Способ получения яс-полифторалкилхлорфосфатов
Похожие патенты | МПК / Метки | Текст | Заявка | Код ссылки
Текст
Сч.ооюзная4 о тлхнисчеоная ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ 275067 Согоз Советских Социалистических РеспубликК АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ Зависимое от авт. свидетельствааявлено 20."тс 1.1969 ( 1338942/23-4)присоединением заявкириоритет Кл. 120, 26/О МПК С 071 9 с 14 С 071 1300 УДК 54.26118221113.0Комитет по делам зобретеиий и открытий.1970, Бюллетеньпубликовано при Совете Мииистрое СССРата опубликования описания 21.Х.197 Авторыизобретеник "гг.-"Заявитель М, И. Кабачник, Н. Н. Годовиков, В. В. Писаренко и Л, С. Захаров Ордена Ленина институт элементоорганических соединений АН СССРои смеси повышается нированием в вакумма ) бис-(1,1-дигидроперата, т. кцп. 89 - 90 С/ 6940. Мйо . вычислено температура реакционп до 130 в 1 С. Фракцио получают 24,0 г (50,0% фторбутил) - хлорфосф /9 лл, сг 1,3246, до 1, 56,7; найдено 57,0.Найдено, %: С 20,0,20,1; Н 1,0, 1,0; Р 6,4 игидроперфт Пример бутил) - хлор119,2 г (0,12 (0,2 лоль) спирта и 0,2 ристого каль145 С (темп при этой тем ления хлори Изобретение относится к новому способуполучения бисполифторалкилхлорфосфатов,которые могут быть использованы как полупродукты для получения пластификаторов,негорючих смазок и присадок, невоспламеняющихся гидрожидкостей,Известен способ получения бисполифторалкилхлорфосфатов взаимодействием хлорокисифосфора с полифторалкиловым спиртом прцнагревании до 30 С в органическом растворителе в присутствии третичных аминов.С целью упрощения процесса предлокеггореакцию проводить в присутствии хлористогокальция при температуре 130 - 150 С. Исходные вещества - хлорокись фосфора п;солифторалкиловый спирт - вводят в реакцию всоотношении 1,25: 2. Это дает возможностьвести процесс без растворителя, без акцептора хлористого водорода. При этом повышается чистота конечных продуктов, выод бисполифторалки чхлорфосфатов 50 - 60%. 1. Бис- (1,1-д орфосфат.5 лоль) хлорокиси фосфора, 40 г 2 1,1 - дигидроперфторбутилового 2 г (0,002 лоль) безводного хлоция медленно нагревают до 140 - ература бани) и выдерживают пературе до прекращения выде стого водорода (2,5 час), причем 6,5.С 8 Н 4 Рг 4 С 10 аР.Вычислегсо, %; С 20,0; Н 0,8; Р 6,4.П р и м е р 2. Бис - (3,3,3 - трифторпропил) - лорфосфат.К 14,6 г (0,095 ло,гь) лорокцси фосфора и 0,22 г (0,002 ло гь) безводного лорцстого кальция прибавляют сразу 17,1 г (0,15 ло гь) 3,3,3 - трцфторпропилового спирта; тотчас начинается выделение хлористого водорода, температура реакционной смеси повышает я до 58 - 60 С. Г 1 о мере ослабления выделения хлористого водорода температуру бани постепенно повышают до 135 - 140 С, причем температура реакционной смеси возрастает до 130 - 135 С. Реакционную массу в этих условиявыдерживают в течение 1 чсгс. Фракционированием в вакууме получают 11,2 г (48,4%) бссс - (3,3,3-трцфторпроппл) - хлорфосфата, т. кип. 110 - 111 С 9 лис, сг 1,3685, д, 1,5150, МЯ о . вычислено 46,3; найдено 45,9.Найдено, %: С 23,7, 23,7; Н 2,8, 2,8: Р 9,7, 9,7,Заказ 3014/2 Тираж 480 ПодписноеЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССРМосква, М(-35, Раушская наб., д, 4;5 Типография, пр. Сапунова, 2 С,НвРвС 10 зР.Вычислено, %: С 23,4; Н 2,6; Р 10,0. Предмет изобретения1. Способ получения бис-полифторалкилхлорфосфатов взаимодействием полифторалкилового спирта с хлорокисью фосфора при нагревании, отличающийся тем, что, с целью упрощения процесса, реакцию ведут в присутствии хлористого кальция,2. Способ по п, 1, отличающийся тем, что 5 хлор окись фосфора и пол ифторалкиловыйспирт применяют в соотношении 1,25: 2, и процесс ведут при температуре 130 - 150 С.
СмотретьЗаявка
1338942
Ордена Ленина институт элементоорганических соединений СССР
М. И. Кабачник, Н. Н. Годовиков, В. В. Писаренко, Л. С. Захаров
МПК / Метки
МПК: C07F 9/14
Метки: яс-полифторалкилхлорфосфатов
Опубликовано: 01.01.1970
Код ссылки
<a href="https://patents.su/2-275067-sposob-polucheniya-yas-poliftoralkilkhlorfosfatov.html" target="_blank" rel="follow" title="База патентов СССР">Способ получения яс-полифторалкилхлорфосфатов</a>
Предыдущий патент: Способ получения фосфорилированных а, р-непредельных кетонов
Следующий патент: Способ получения эфиров
Случайный патент: Способ повышения всхожести картофельных верхушек