Патенты с меткой «триалкилфосфиноксидов»

Номер патента: 276949

Опубликовано: 01.01.1970

Авторы: Брискин, Институт, Кирсанов, Мазепа, Семеннй, Фещенко, Чернухо

МПК: C07F 9/53

Метки: разнорадикальных, триалкилфосфиноксидов

...на 1 лснабженную обратным холодильником, мешалкой, капельной воронкой, термометроммасляной баней для подогрева, помещают354,5 г (0,25 г,коль) комплекса (1). Последний при перемешивании нагревают до 110 Си медленно, в течение 3 час, прибавляю 96,8 г (1,1 г,ноль) безводного и-амиловогоспирта.После прибавления половины и-амиловогоспирта а стенках реакционной колбы появ 5 ляются капельки воды. Обратный холодильник заменяют нисходящим с насадкой Вюрцаи термометром. Продолжая прибавлениеспирта, температуру в бане повышают в гечение 1 час до 150 С, при этом сначала отго 10 няется азеотроп воды со спиртом, затем - нзоыточный спирт. Температура отгонки возрастает с 95 С до 120 С. Температуру бани несколько снижают и подсоединяют систему...

Номер патента: 1680703

Опубликовано: 30.09.1991

Авторы: Гусарова, Дмитриев, Ларин, Малышева, Рахматулина, Трофимов, Шайхудинова

МПК: C07F 9/53

Метки: триалкилфосфиноксидов

...Ксмеси 3,1 г(0,0025 моль) ТЭБАХ и 40 мл диоксанадобавляют при перемешивании 707.-ныйводный раствор КОН (35 г (0,64 моль)КОН и 15 мл Н О). Смесь перемешиваютпри 70-75 С в течение 6 чнепрореагиоровавший фосфор отфильтровывают, сушат, возвращают 0,91 г (конверсия70,6%) фосфора, Из фильтрата отделяюторганический слой, сушат его поташом,диоксан отгоняют, получают 2,5 г(0,0025 моль) ТЭБАХ и 40 мл диоксанадобавляют при перемешивании 70%-ныйводный раствор КОН (35 г (0,64 моль)КОН и 15 мл НО). Смесь перемешиваютпри 75-80 С в течение 6 ч, непрореа-огировавший фосфор отфильтровывают,сушат, возвращают 1 г (конверсия 80%)фосфора. Из фильтрата отделяют орга 1680703(0,0025 моль) ТЭБАХ и 40 мл диоксанадобавляют при перемешивании 70%-ныйводный раствор...