Семеннй
Способ получения разнорадикальных триалкилфосфиноксидов
Номер патента: 276949
Опубликовано: 01.01.1970
Авторы: Брискин, Институт, Кирсанов, Мазепа, Семеннй, Фещенко, Чернухо
МПК: C07F 9/53
Метки: разнорадикальных, триалкилфосфиноксидов
...на 1 лснабженную обратным холодильником, мешалкой, капельной воронкой, термометроммасляной баней для подогрева, помещают354,5 г (0,25 г,коль) комплекса (1). Последний при перемешивании нагревают до 110 Си медленно, в течение 3 час, прибавляю 96,8 г (1,1 г,ноль) безводного и-амиловогоспирта.После прибавления половины и-амиловогоспирта а стенках реакционной колбы появ 5 ляются капельки воды. Обратный холодильник заменяют нисходящим с насадкой Вюрцаи термометром. Продолжая прибавлениеспирта, температуру в бане повышают в гечение 1 час до 150 С, при этом сначала отго 10 няется азеотроп воды со спиртом, затем - нзоыточный спирт. Температура отгонки возрастает с 95 С до 120 С. Температуру бани несколько снижают и подсоединяют систему...