Способ получения арилхлорфосфитов

Номер патента: 1706391

Опубликовано: 15.01.1992

Авторы: Деннис, Роберт, Рональд

МПК: C07K 5/06

Метки: норстатин, норциклостатинсодержащих, пептидов

...эфир гександикарбоновой кислоты (0,10 г) конденсируют с 0,10 г хлоргидрата сложного изопропилового эфира РЬе БеСув пог-с-Бга используя методику ДЭК как описано в примере 21. Хроматог" 1р" ия на Б О;, ( 1 с1;: Н ,; );ъзваляет п"учить 95 нг исто. прдуктаЯМР (300 мГц, СТГ 1 Л: 1,41(м.,Н),; 5,01 (м., 1 Н),Р. Сложный иза"рапилавый эфир .карбсксиутилкар он 1 л РЬеБеСувпагс-Бса,Раствор 90 мг вышеуказанного сложного т-бутилсвога эфира в 2 мл трийторуксусной кислоты и 2 мл СН С 1перемешивают при комнатной температуре в. течение 1 ч. После стандартнойобработки кислота - основание сыройматериал оцицают хроматографией (9:1СНС 1.МеОН) с получением 52 г чистого продукта,ЯМР (300 Мгц, П)С 1) Л: 2,08(с., 3 Н),: 4,40 (м.,Н); 4,73...

Номер патента: 146298

Опубликовано: 01.01.1962

Авторы: Горбунов, Крутов, Либман, Логинов, Марказен, Матвеев, Мухин, Позднев, Шубников

МПК: C01B 25/10

Метки: непрерывный, треххлористого, фосфора

Номер патента: 337384

Опубликовано: 01.01.1972

Авторы: Баранов, Близнюк, Варшавский, Всесоюзный, Кваша, Кирилина, Либман, Маджара, Маркова, Протасова, Стрельцов, Хохлов

МПК: C07F 9/42

Метки: 1пдтгитмьшшр, галоидангидридов, кислот, ьибяиотекатиофосфоновых

...Зо 35 40 45 50 55 60 65 П р и м е р 7. Получение дихлорангидрйда гексилтиофоюфоновой,кислоты. Смесь 0,05 г мол тригексилтритиофосфита и О,бг молтреххлористого фосфора нагревают в автоклавной аробирке при 330 - 350 С в течение3 час и продукт выделяют перегонкой.Выход 44,1 ; т, кип, 87 - 90 С 3 лл, и о1.5160, д а 1.1730.Найдено, о/,: С 32,32; Р 14,22; Я 14,66.Со Нз САР 8.Вычислено, %: С 32,48; Р 14,17; Ь 14,60.П р и м е р 8. Получение дихлорангидрида гептилтиофосфоновой кислоты. Смесь0,05 г мол тригептилтритиофоофита и 0,6 г молтреххлористого фосфора нагревают в автоклавной пробирке при 280 - 310 С в течениеб час.Выход 34,3 "/о, т, кип. 108 - 113 С/3 мм, и о1,5220, д 4 1.1243.Найдено о/о. С 30,29; Р 13,42; Ь 13,78.СуН 15 С 12...

Номер патента: 1576534

Опубликовано: 07.07.1990

Авторы: Анисимов, Васильева, Казымов, Кормачев

МПК: C07F 9/52

Метки: арилдихлорили, диарилхлорфосфинов

...алюминия отраствора толилдихлорфосфина в треххлористом фосфоре. Комплекс экстрагируют треххлористым фосфором (4100 мл), при экстрагировании комплекс 11-фосфат А 1 С 1 з находится сверху, Экстракты объединяют с основнымвеществом, отгоняют треххлористыйфосфор при атмосферном давлении,остаток фракционируют в вакууме, Получают 51 г (881) толилдихлорфосфинас т.кип, 128-130 С (20 мм рт.ст.);и" = 1,5888 .Литературные данные; т.кип, 110113 С (б мм р .с .)= 1,5836;1,2791.П р и м е р 3. Хлорфенилдихлорфосфин.Смесь 275 г (2 моль) треххлористого фосФора, 56 г.(0,5 моль) сухогохлорбензола и 67 г (0,5 моль) безводного хлорида алюминия кипятят собратным холодильником при энергичном перемешивании в токе азота втецение 8 ч. Реакционную массу...

Номер патента: 186466

Опубликовано: 01.01.1966

МПК: C07F 9/34

Метки: 186466

...фОСФИНОВЫХ КИСЛОТ78 - 79 С (1 мм);44,70, выч. 44,3(. угие вещества тоСпособ п фосфиновых килфосфина гичаюигийся сырьевой б агента испол фора и хлора олучения эфирохло кислот взаимодействтов с хлорирующим тем, что, с целью азы, в качестве хл ьзуют смесь треххло рангидридов ием моноалагентом, отрасширения орирующего ристого фосИзвестен способ получения эфирохлорангидридов фосфиновых кислот взаимодействием моноалкилфосфинатов с тионилхлоридом,С целью расширения сырьевой базы, предложено в качестве хлорирующего агента использовать смесь треххлористого фосфора и хлора,Пример. О-н-амилметилхлорфосф и н а т.Через раствор 0,05 гмоль и-амилметилфосфината и 0,055 г моль треххлористого фосфора в 30 мл хлороформа пропускают при 5 - 10 С хлор до...