Патенты с меткой «дитиофосфатов»

Номер патента: 172774

Опубликовано: 01.01.1965

Авторы: Всесоюзный, Мельников, Тутурина, Хаскин

МПК: C07F 9/54

Метки: дитиофосфатов, р-замещенного, тиои, ткзг, фосфонияер1соос

...тцо- и подвергают взаимод О сфицами, писная группа ЛАКЛО Предложен способ получения тио- и дитиофосфатов Р-замещенного фосфония взаимодействием эфиров тио- и дитиофосфорной кислоты с третичными фосфицами,П р и м е р. К раствору 0,01 лоль три-н-бутилфосфица в 10 - 15 лл сухого петролейного эфира прибавляют в токе азота 0,01 иоль триметилтиофосфата. Полученную омесь,помещают в цилиндр с притертой пробкой и выдерживают в атмосфере азота 14 дней при комцат 1 цой температуре.В течение этого времени, образующееся в результате реакции фосфониевое соединение, це растворимое в петролейном эфире, выделяется из реакционного раствора в виде прозрачного масла.По окончании реакции выделившееся масло отделяют, растворяют в 5 лл абс. бензола и...

Номер патента: 176891

Опубликовано: 01.01.1965

Авторы: Андрианов, Близнюк, Хохлов

МПК: C07F 7/22, C07F 9/165

Метки: дитиофосфатов, оловосодержащих, тиоили

...20 лл абсолютного этанола прибавляют при перемешивании 0,01 г моль диэтилдитиофосфата, а затем раствор 0,01 г моль трибутилстанилмонохлорацетата в 20 мл этанола. Реакционную массу нагревают с перемешивани- ЗО д о п 21,97;811,С 18 На 04 РЯпЬ.Вычислено в %: 8 п 22,22; 5 11,97.При попытке перегнать вещество при остаточном давлении 0,001 лом рт. ст. Оно разлагается.П р и м е р 2, Получение О,О-диэтил-карбтрибутилстаноксиметилтиофосфата.К суспензии 0,01 г лоль диэтиламмонийтиофосфата в 20 лл этанола добавляют при перемешивании раствор 0,01 г моль трибутилстанилмонохлорацетата, температуру повышают в течение 1 час до 70 - 75 С и реакционную массу выдерживают в этих условиях 3 час. Затем в вакууме отгоняют спирт, к остатку добавляют 15 лл...

Номер патента: 183206

Опубликовано: 01.01.1966

Авторы: Бак, Мельников, Стонов, Усачева, Хаскин

МПК: A01N 57/16, C07F 9/58

Метки: алкилдипиридилия, дитиофосфатов, тиофосфатов, фосфатов

...прио трнх при т резул торы смес Предложен способ получения не описанныхлитературе фосфатов, тиофосфатов и дитиоосфатов М-алкилдипиридилия общей формуы К - замещенный или незамещенный алкил бензил; К - замещенный или незамещеналкил или арил; К" - замещенный или мещенный алкил, арил или сложноэфиргруппировка; Х - О или Я, взаимодейстэфиров фосфорной, тиофосфорной или офосфорной кислот с 4,4-дипиридилом.ченные соединения применяют в качестнтактных гербицидов сплошного и изби льного действия.и м е р 1. К раствору, содержащему г 4,4-дипиридила в 15 .чл абс. бензола, авляют раствор 1,6 г О,О-диметил-2,4,5- торфепилтиофосфата н смесь нагревают емпературе 40 - 60 С в течение 20 час, В ьтате реакции выпадают кристаллы, кое отделяют и...

Номер патента: 180191

Опубликовано: 01.01.1966

Авторы: Елепин, Ельников, Хаскин

МПК: C07F 9/165, C07F 9/70

Метки: дитиофосфатов, тетраалкиларсония, тиоили

...д /о, п 1,5550 д 4 о Аналогично получают со казанные в таблице. окончат она вшее ла и 1 м г створа ряют тр По образ бензо го ра повто, 9,10,Предложен способ получения тио- или дитиофосфатов тетраалкиларсония общей фор- мулы 1, Смесь 0,01 лто.тиофосфата в 1 Ои 2 мл абс. сернои-и-пропиларсинапуле в атмосфереи температуре 80 -ии реакции ампулу вскрывают, ся масло растворяют в 3 лтл абс, абс. спирта и высаживают из этопетролейным эфиром, операцию ижды. Затем 15 мм р в высок пературе дитиофо ход 35 д/оПодоб 1, 3, 5, 7 растворитель удаляют в вакууме при т, ст., остаток растворителя удаляют ом вакууме при 0,15 мм рт. ст. и тем 40 - 50 С. Получают 5,5-дихетилсфат метпл-три-и-пропиларсония, вы; пзо 1,5290; д 4 о 1,3836,ным...

Номер патента: 181103

Опубликовано: 01.01.1966

Авторы: Андрианов, Близнюк, Хохлов

МПК: A01N 57/10, C07F 9/165

Метки: 0-диалкил-8-триалкил(арил)станилтиои, дитиофосфатов

...1,а. Выход93%. с)зо 1 1924. пзо 1 5105Найдено, %, Р 6,20; Яп 23,50; Я 12,30.С,;Н 40 РЯп 5 з.Вычислено, %: Р 6,18; 8 п 23,62; Я 12,75.П р и м ер 3. 0,0-дипзопропнл-Я-трибутилстанплдитнофосфат,Получают в условиях примера 1.а с выходом 91, т. кпп. 110 - 112"С (0,02 нл рг. ст.);с)ео83. и зо5094Найдено, %. Р 6,11; 5 п 13,13; Я 12,60.С;Н 40 еРЯпЯ .Вычислено, %: Р 6,18: Яп 23,62; Я 12,75,П р и м е р 4. 0,0-диэтнл-Я-трипропнлстанилдитиофосфат,Получают из диэтилдитиофосфата натрия итрипропилоловохлорида в условиях примера 1,а. Выход 89,5 О/ со2279 п 1,5238,181103 Составитель М. Казанкова Тсхред Л. К. Ткаченко Корректоры: Т. Н. Костиковаи О. Б, Тюрина Редактор Э, Н. Шибаева Заказ 289/12 Тираж 750 Формат бум. 60)(90/в Объем 0,13 изд. л,...

Номер патента: 249384

Опубликовано: 01.01.1969

Авторы: Казанский, Крупнов, Пудовик

МПК: C07F 9/165, C07F 9/40

Метки: диалкил-8-(р-этилфосфоно)алкил, дитиофосфатов

...43 - 45 С/20 мм рт. ст д 4 1,1714, по 1,4716), охлажденно 20 20му до - 5 С, прикапывают диметилдитиофосфорную кислоту (10,2 г, т. кип, 62 - 63 С/4 мм рт. ст., д 4 1,2880, по 1,5340) с такой скоро 20 20стью, чтобы температура реакционной смеси не превышала 0 - 3 С, Реакционную смесь оставляют на ночь и затем фракционируют, Выход 17,8 г (92,1%), т.,кип, 134 - 135 С/0,5 мм рт. ст., с 14 1,2214, по 1,5210, 1%о . найдено 66,3, вычислено 65,6.Найдено, %: Р 21,04, 21,17.С, НО 482 Р 2.Вычислено, %: Р 22,0.П р и м е р 2. Получение диэтил Я-(р-этплфосфоно) -этил-дитиофосфата.К 9 г циклического гликолевого эфира этил фосфонистой кислоты (т. кип, 43 - 45 С/20 ммрт. ст., д 4 1,1714, по 1,4716), охлажденному20 20до - 5 С, прикапывают...

Номер патента: 255271

Опубликовано: 01.01.1969

Авторы: Андрианова, Варшавский, Институт, Кабачник, Кофман, Мастрюкова, Шипов

МПК: C07F 9/165

Метки: n-ацилцистеина, дитиофосфатов, эфиров

...моль) триэтиламина в 30 лл бензола при 20 - 25 С и интенсивном перемешивании добавляют 1,88 г (0,01 моль) диэтилхлортиофосфата в 25 мл бензола, Затем температуру реакционеркой смеси постепенно поднимают до 65 - 70 С и выдерживают при этой температуре и перемешивании в течение 7 - 10 час. Выпавший осадок солянокислого триэтиламина отфильтровывают, промывают бензолом и эфиром, высушивают и анализируют насодержание хлора (25 - 25,5%), а фильтрат5 концентрируют в,вакууме. Остаток,растворяют в хлороформе, промывают дважды холодным 5 "/,-ным раствором соды и дваждыхолодной водой. Органический слой сушатнад безводным сульфатом натрия, фильтруют10 и концентрируют в вакууме. Вещество очищают путем многокрагного высаживания изсмеси эфира с...

Номер патента: 262901

Опубликовано: 01.01.1970

МПК: C07F 9/09, C07F 9/165, C07F 9/58 ...

Метки: алкоксипиридиния, дитиофосфатов, тиои, фосфатов

...фракции, полученные в этом эксперименте, имеют одинаковый элементарный состав, Получают Я этил 10 0-2,4,5-трихлорфенилтриофосфат К-метоксипиридиния (соединение 1, см, таблицу). Выход42%, т. пл. 74 - 76 С,П р и м е р 2. К 0,01 г моль Х-окиси пиридина прибавляют 0,02 г моль О, 0-диметил 15 Ь-пропилдитиофосфата, и полученную смесьнагревают сначала 4 час при 50 - 60 С, затем2 час при 80 - 90 С. По окончании реакции ксмеси приливают 20 мл абсолютного диэтилового эфира. Выделившееся масло кипятят20 несколько раз с абсолютным диэтиловым эфиром, затем промывают бензолом и выдерживают в вакууме 15 мм рт. ст. и 0,2 мм рт, ст.при 60 С в течение 30 мин. Получают 8-метил 8-пропилдитиофосфат Х-метоксипиридини я25 (соединение 11, см....

Номер патента: 273198

Опубликовано: 01.01.1970

Авторы: Мельников, Саблина, Хаскин

МПК: C07F 9/58

Метки: 0-дйалкилфосфатов, 4-дипиpидилия, n-диaлkил-4, бис-(о, дитиофосфатов, тиои

...5 час при температуре 90 - 100 С. Образуется темно- красный раствор, который при хранении еще более темнеет. Содержание бис-(-О,О-диметилфосфата) М,А) - диметнл -4,4 - дипиридилия 39,63%, что соответствует 84%-ному выходу бисчетвертичной соли. Мчогочегвертичная соль отсутствует. В растворе находится значительное количество смолистых продуктов реакции, вызывающих потемнение водного раствора,Прн проведении процесса при более низкой температуре снижается выход продуктов алкилнрования. Так, в аналогичных условиях при273198 Предмет изобретения 0 где Х и- 0 или Я,5 К,К и гс. - низший а пиридила и эфиров фосфора, отличающий рощения процесса, по ствии воды и активиро ве 4,4-диалентного целью упв присутлкил, на осно кислот пяти ся тем,...

Номер патента: 293814

Опубликовано: 01.01.1971

Авторы: Пудовик, Черкасов, Шергина

МПК: C07F 7/24, C07F 9/165

Метки: дитиофосфатов, свинецорганических

...Светложелтые кристаллы перекристаллизовываютсяиз гептана.Получено 43,5 г (90,8%) О,О-диэтил-Я-триэтцлплюмбилдитиофосфата.Т. пл. 66 - 67 С. Содержание элементов, %: Р 6,68; 6,74;5 13 с 36; 13,24 (мол. вес 483) С 10 Н 5 ОРЯРЬ,Вычислено: Р 6 с 47;13,36 (мол. вес 479).П р и м е р 2. К 32,3 г тетраэтцлсвццца црц5 геремешцванцц добавлено по каплям 21,4 гО,О-дццзопропцлдцтцофосфорцой кислоты стакой скоростью, чтобы температура реакционной смеси це превышала 40 С. Реакционнаясмесь закристаллцзовывается.10 Получено 47,4 г (93%) О,О-дицзопропцлтриэтцлплюмбцлдцтцофосфата,Т. пл. 96 - 97 С (из гептана).Содержание элементов, %: Р 5,81; 5,90;12,24; 12,12 (мол, вес 520),15 Вычислено Р: 6,11; Я 12,62 (мол, вес 507)С, НОРЯРЬ.П р и м е р 3. К раствору...

Номер патента: 386956

Опубликовано: 01.01.1973

Автор: Авторы

МПК: C07F 9/6571

Метки: дитиофосфатов, циклических

...в 20 мл хлороформа, поддерживая темгсратуру 20 в реакционной массе 20 С. Реакционную массу продолжают перемешивать в течение часа при комнатной температуре и 2 час при 50 С.После этого ее охлаждают до 20 С и при этой температуре медленно добавляют раствор 25 0,03 г люль этиленимина в 5,ял хлороформа.Полученную смесь гродолжают перемешивать в течение часа при комнатной температуре и 2 час при 40 С, затем при пониженном давлении отгоняют растворитель п в остатке 30 получают проди кт в виде желтоватой малоактическ антиицидоновапрную в. на том,ислоту ф где А - подверга изоцианато лкиле т вза органическимфоомулы модеиствию с зотиоцианато Я СХ, лкенил, арил д или сера, или ли аралкил; где К -Х -и этилеалкил,кислороим ином Всесоюзный...

Номер патента: 487893

Опубликовано: 15.10.1975

Автор: Мельник

МПК: C07F 9/16

Метки: 0-тетраалкил-изопропилен-бис, дитиофосфатов

...кислот к их 5-аллиловык эфирам в присутгде К - алкил,подвергают взаимод " кил-Я-аллилдитиофосфа 1 Ь (КО).РВСН,СН где К - алкил,В прпстствпп алкогол 51 т 20 талла, например этплата проводят при нагревании,85 С. Целевые продукты вы ми приемами, выход 73 - 81 П р и м е р 1. Получение 25 этил, 5-изопропиленбисдит 2,26 г (0,01 моль) 0,0-,тиофосфата нагревают при 16 ч в присутствии этплатаРедактор Е. Хо 1)ина Корректор О. Тюрина Заказ /Од Изд. М 192 Тираж 529 Подписное ЦНИИПИ осударственного комитета Совета Министров СССР но делам изобретений и открытий 113035, Москва, Ж, Раушскак наб., д. 4/5МОТ, Загорский филиал 330 мл бензола, обрабатывают 5%-ным раствором соды, промывают водой и высушивают хлористым кальцием. После удалепня...

Номер патента: 737403

Опубликовано: 30.05.1980

Авторы: Афанасьев, Зимин, Пудовик

МПК: C07F 9/165

Метки: 0-диалкил, дитиофосфатов, метилвинил

...975-990, 1030-1060 50. 31 р расположены в области от -88 до 87 м.д., что указывает на дитиофосфат 55 ную структуру Огруктура 00-диалкил 5 - ( д,-метилвинил) -дитиофосфатов подч верждена ПМР-спектрами, фПМР-спектр 0,0-диизопропил- -(,Кметилвинил)-дитиофосфата имеет следующие характеристики ( дм.д); (СИ)СН-ОР, 1,2 (дублет, 12 Н 56 Гц)Й-С(СНф-С, уширенный пик за счет.алин-клинового взаимодействия с ядромЗ Р и винильными протонами с центром.2,07 м.да (ЗН); СН-ОР, 3,3-5 (семьэквидистантных линий, 1 Н, Х,цб Гц).Винильные протоны образуют вырожденный АВ- квадруплет в области 5,188,22 м,д. (2 Н)Внутренние компонентыквадруплета расщеплены в дублет за счетспин-спинового взаимодействия с ядром.Мр, а внешние компоненты на спектрень видны,П р и м е...

Номер патента: 749846

Опубликовано: 23.07.1980

Авторы: Афанасьев, Зимин, Пудовик

МПК: C07F 9/165

Метки: ацетоацетилтиоили, дитиофосфатов, о-диалкил-о-(2

...СОСН 2 СО 3.65 (синглет),СНСН О-Р, 3.9-4.4 (мультиплет). Протой гйдроксильной группы енольной 65 Формы в растворе бензола резонируетв области 6,5 м.д. (широкая полоса) и совпадает с винильными протонами, в растворе ацетона происходит сдвиг сигнала ОН группы до 4,5 м.д.В ИК-спектрах 0 0-диалкил-ацетоацетилтиофосфатов имеются полосы.поглощения ( 1, см ): 630-640 (Р), 970-975, 1030-1050 (Р-О-С), 1160 (РОАЭС К), 1220 (С-О), ряд полос 1580-1650 (С:С-О-), 1700-1705 (С:0 в кетонах), 1750-1760 (С:0 в сложных эфирах), 2700-3300 (широкая с несколькими подмаксимумами, ОН).0,0-диалкилтиофосфорные кислоты обладают двойственной реакционной способностью и могут взаимодействовать с дикетеном как по атому серы, так и по атому кислорода. Так...

Номер патента: 887460

Опубликовано: 07.12.1981

Авторы: Кравец, Лачина, Шилов, Шоршер

МПК: C01B 25/00

Метки: дитиофосфатов, колориметрического, концентрации, остаточной

...формальдегида (определяется опытным путем). В присутствии Формальдегида возникает устойчивое окрашивание раствора дити- о офосфата меди в четыреххлористом углероде, что позволяет Фотоколориметрически определять остаточную концентрацию дитиофосфата в фильтратах пульп сплошных сульфидных медно-ни келевых руд с приемлемой для практических целей погрешностью (не хуже +10).Пример конкретного выполнения.Отбирают 50 мл отфильтрованной 2 р водной фазы флотационной пульпы, помещают в делительную воронку и нейтрализуют кислотой. К нейтрализованному раствору добавляют 1 мл 10 раствора формальдегида, 5 мл боратного буферного раствора (рН=8,2) 20 мл 0,05-ного раствора сульфата меди (СцЯО 4 5 Н 20) и экстрагируют образовавшийся дитиофосфат меди...

Номер патента: 1404511

Опубликовано: 23.06.1988

Авторы: Арбузов, Ельшина, Полежаева

МПК: C07F 9/50

Метки: 3-хлор-2(5н)фуранонил-4, дитиофосфатов, замещенных

...ул. Проектная, 4 Изобретение относится к новому способу получения новых замещенных 3-хлор(5 Н)фуранонил-дитиофосфатов общей формулыО где= ОСН С 1,обладающих потенциальной фунгицидной активностью.Цель изобретения - новый способполучения новых замещенных 3-хлор 2-(5 Н)фуранонил-дитиофосфатов, об"ладающих потенциальной фунгициднойактивностью.Поставленная цель достигается тем, 20что соответствующие 3,4-дихлор(5 Н)фураноны подвергают взаимодействиюс натриевой солью диэтидитиофосфорной кислоты в ацетонитриле при кипении реакционной смеси.П р и м е р 1, Получение диэтил(3-хлор-метокси(5 Н)-фуранонил)-4"дитрофосфата.Смесь 2 г 3,4-дихлор-метокси 2(5 Н)-фуранона и 2,27 г натриевойсоли диэтилтиофосфорной кислоты вацетонитриле нагревают 3 ч...