Способ получения высших алюминийалкилов

Союз Советских Социалистических РеспубликДополнительное к авт. свид-ву л. С 07 5,О 4 (21) 1989485 23(5 2) Заявлено рисосдинением заявки М Государственный комитет (23 овета Министров СССР иорит 53) УДК 547.419.6.07(088,8) совано Оэ.09 оллетеньпо делам нзобретенн ткрытнй, Да вания описания 25.05.76 опуб 72) Авторы изобретени Н. Н. Корнеев, Л. П, М В. Сазыкин, Е, М. Сир Ефим 71) Заявител 4) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ВЫСШИХ А ИЙАЛКИЛОВ С и давлероводят при температуре 120 в 1 ии водорода 40 - 50 атм.Конверсия алюминия 92 - 94%, степень ращения олефина в алюминийалкил 95% П р и м е р 1. В реактор на 2,5 л с экранированным электродвигателем мешалки загружают 27 г мелкодисперсного порошка алюминия, содержащего титан, 28,5 г триизобутил алюминия, 86,5 г толуола и 600 г олефиновкрекинга парафиновых углеводородов, содержащих (в вес. %); 1,8 олефинов СоН 1 в, 29,5 олефинов СоН о, 34,1 олефинов СНе 2, 13,8 олефинов С 1,Н 4, 3,0 олефинов С 1 ЗНв и 17,8 5 примесей парафиновых углеводородов. Синтезпроводят при температуре 120 в 1 С и давлении водорода 40 - 50 ати. При 20 виях пр обрабат изобути 25 - 50 Полу 25 таний ппроводят в услоы предварительно соличествами триние 30 мин при меры 2 - 4. Синтез имера 1, но олефин ывают различными л алюминия в тече С, енные результатыриведены в таблице ораторных испыИзобретение относится к получению высших алюминийалкилов общей формулы А 1 тсз, где Й - углеводородный радикал, которые являются полупродуктами в синтезе первичных спиртов и карбоновых кислот и компонентами каталитических комплексов при получении полиолефинов и каучуков.Известен способ получения высших алюминийалкилов взаимодействием алюминия или его сплавов с водородом и а-олефином при температуре 50 - 150 С и давлении 10 - 250 ати.К недостаткам известного способа относятся сравнительно малые конверсия алюминия (85% ) и степень превращения олефина в алюминийалкил (80%).С целью увеличения выхода целевого продукта и увеличения конверсии алюминия предлагается исходный а-олефин предварительно обрабатывать алюминийалкилом, например триизобутил алюминием или высшим алюминийалкилом, взятым обычно в количестве 0,01 - 0,1 моль на 1 моль а-олефина, предпочтительно в течение 0,5 - 5 час при 0 - 50 С.Взаимодействие предварительно активированного а-олефина с водородом и алюминием нова, И. М. Белгородский,Ю. ф, ПоповФо 483399 Состав реакционной смеси, вес, зо Количество триизобутилалюминия для обработкиолефина, моль/гяоль Степень превращения алюминия в алюминийалКИЛЫ, оо Температура обработки, С Конверсия алюминия,парафиновые угле- водороды Д 1 1 С,Н,з+ + А 1 (С 1 зНгдз непрореагировавшие олефины толуол шлам Лабораторные испытания 2,00 1,10 0,50 0,25 11,6 11,6 11,6 11,6 62,5 86,3 89,8 95,1 14,0 14,5 14,5 14,5 37,0 19,6 10,0 5,7 34,90 53,20 63,40 67,95 43,5 70,4 85,0 93,5 Без обработки0,010,050,10 25 30 50 Промышленные испытан я 11,7 0,3 946683 14,4 5,3 92,0 0,10 20 Предмет изобретения Состзвитель Л. ЗахаровРедактор Т, Шарганова Техред Л. Казачкова Корректор Л, Котова Заказ 981/4 Изд. Лоо 55 Тираж 529 Подписипо ЦНИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений н открытий 113035, Москва, Ж, Раушская наб., д. 4/5Типография, пр. Сапунова, 2 П р и м е р 5, В реактор объемом 2 м с экранированным электроприводом мешалки загружают 40,5 кг порошка алюминия, 42,8 кг смеси высших алюминийалкилов (9 - 13 атомов углерода в цепи), 130 кг толуола и 900 кг олефинов крекпнга парафиновых углеводородов, по составу аналогичных испытанным в лаборатории. Олефины предварительно обрабатывают смесью алюминийалкилов из расчета 0,1 моль на 1 моль олефина в течение 5 час при 20 С. Полученные результаты промышленных испытаний также приведены в таблице. 1. Способ получения высших алюминийалкилов взаимодейсгвием алюминия, водорода и а-олефина при нагревании и повышенном давлении, отличающийся тем, что, с целью увеличения выхода целевого продукта и увеличения конверсии алюминия, исходный а-олефин предварительно обрабатывают алюминий алкилом2. Способ по п. 1, отличающийся тем,что а-олефин обрабатывают алюминийалкилом в количестве 0,01 - 0,1 моль на 1 моль а-олефина в течение 0,5 - 5 час при 0 - 50 С,