Способ получения 0, 0, 0, 0-тетраалкил-изопропилен-бис дитиофосфатов
Похожие патенты | МПК / Метки | Текст | Заявка | Код ссылки
Номер патента: 487893
Автор: Мельник
Текст
- снймеМ ОП ИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕН ИЯ К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ(61) Дополнительное к (22) Заявлено 26.11.73с присоединением (23) Приоритет -Ч. Кл. С 071 9 16 97167623-4 явкиГасударственный камите Савета Миниатрав СССР аа делам изобретений и аткрытий1сится крных кновыхенбисди Изоб 1 И 51 Эч) Испособ алкил, ЦС 5 фОР области получеслот, а именно , О, О, 0-тетраиофосфатов обободпорадикалып 1 х рс ствип инициаторов а).цпи.Присоединснне 0 пых кислот к их Я-а ловпях ионной реакт сапо.Согласно изобрст фосфорную кислоту)ов тгофосфу полученияЬ-изопропи,мулы ор- ус, 0-диалкнлдитиофочлпловым эфирампп в литературе пе опи нию О, ормулы 0).РБН диалкпч ),и 1) 2 КСН 2 СН 8 Г(010 1,иС 11 1 алвпю сформулСН ч ного мсПроцесс льпо при известны 1 атрпяжелат дел яют О О, О,1 офосфиэтил 85 Снатрияфосфоро раст О, О-тетраата.5-алгилдив течениес 372 г ной кисловоряют в где К и Г - алкил.Эти соединения могут быть использованы в качестве физиологически активных веществ.В литературе описаны фосфороорганические соединения, содержащие два остатка дпалкилдитиофосфорных кислот, соединенных моно- и полиметиленовыми мостиками, Эти соединения получают взаимодействием солей 0,0-диалкилдитиофосфорных кислот с дигалоидпроизводными углеводородов или взаимодействием О, 0-диалкилдитиофосфорных кислот с альдегидами и кетоцами в присутствии щелочных или кислых катализаторов. Соединения этого класса обладают инсектицидцыми свойствами и находят практическое применение.Известен способ получения О, О, О, 0-тетраалкил, Ь-пропиленбисдитиофосфатов присоединением О, 0-диалкилдитиофосфорных кислот к их 5-аллиловык эфирам в присутгде К - алкил,подвергают взаимод " кил-Я-аллилдитиофосфа 1 Ь (КО).РВСН,СН где К - алкил,В прпстствпп алкогол 51 т 20 талла, например этплата проводят при нагревании,85 С. Целевые продукты вы ми приемами, выход 73 - 81 П р и м е р 1. Получение 25 этил, 5-изопропиленбисдит 2,26 г (0,01 моль) 0,0-,тиофосфата нагревают при 16 ч в присутствии этплатаРедактор Е. Хо 1)ина Корректор О. Тюрина Заказ /Од Изд. М 192 Тираж 529 Подписное ЦНИИПИ осударственного комитета Совета Министров СССР но делам изобретений и открытий 113035, Москва, Ж, Раушскак наб., д. 4/5МОТ, Загорский филиал 330 мл бензола, обрабатывают 5%-ным раствором соды, промывают водой и высушивают хлористым кальцием. После удалепня бензола вещество перегоняют в вакууме прн 116 С (3 10-4 мм рт. ст.). Получа 1 от 3 г (73%) вещества, 1142" = 1,1951; п 2 о = 1,5386 (для сырого неперегпанного продукта п, = 1,5364); МКа . найдено 108,06; вычислено 108,03,Найдено, %: Р 15,23, 15,09; 5 31,33, 31,21.С 11 Н 2304 Р 284.Вычислено, %. Р 15,01; 5 31,09.П р и м е р 2, Получение 0,0-диэтил-О,О-диизопропил, Я-изопропиленбисдитиофосфата.2,26 г 0,01 моль) 0,0-диэтил-Я-аллилдитиофосфата нагревают при 85 С в течение 16 ч в присутствии этилата натрия с 4,28 г (0,02 моль) 0,0-диизопропилдитиофосфорной кислоты. Образовавшееся вещество растворяют в 30 мл бензола, обрабатывают 5%-пым раствором соды, промывают водой и высушивают хлористым кальцием. После удаления бензола вещество перегоняют в вакууме при 4130 С (310 - " мм рт, ст.). Получают 3,4 г 181%) вещества. с 12 в=1,1535 п 2 о = 1,5274 (для сырого неперегнанного продукта и," ,= 1,5258); Мйп . найдено 117,50, вычислено 117,33.Найдено, %: Р 14,23, 14,27; Я 29,17, 29,32.С 13 Н 3004 Р 254,Вычислено, %: Р 14,06; Я 29,11. 1 ОФормула изобретения1, Способ получения 0,0,0,0-тетраалкил-Ь,Я-изопропиленбисдитиофосфатов, отличающийся тем, что 0,0-диалкилдитиофосфорную 15 кислоту подвергают взаимодействию с 0,0-диалкил-аллилдитиофосфатом при нагревании в присутствии алкоголята щелочного металла с последующим выделением целевого продукта известными приемами.29 2, Способ по п. 1, отличающайся тем, чтопроцесс проводят при 85 С.3. Способ по пп. 1 и 2, отличающийся тем,что в качестве алкоголята щелочного металла используют этилат натрия.
СмотретьЗаявка
1971676, 26.11.1973
МЕЛЬНИК ЯРОСЛАВ ИГНАТЬЕВИЧ
МПК / Метки
МПК: C07F 9/16
Метки: 0-тетраалкил-изопропилен-бис, дитиофосфатов
Опубликовано: 15.10.1975
Код ссылки
<a href="https://patents.su/2-487893-sposob-polucheniya-0-0-0-0-tetraalkil-izopropilen-bis-ditiofosfatov.html" target="_blank" rel="follow" title="База патентов СССР">Способ получения 0, 0, 0, 0-тетраалкил-изопропилен-бис дитиофосфатов</a>
Способ создания вакуума
Номер патента: 306287
Опубликовано: 01.01.1971
Авторы: Алашкевич, Андрианов, Востров, Голубцов, Иванов, Колошкова, Кузнецова, Мартинсон, Подкопаева
МПК: F04F 5/36
...результате исследований установлено, что метилфенилциклосилоксаны общей формулы ЯК 5 Ю 4, где Я и К - метил или фенил, превосходят линейные органосилоксаны по своим вакуумным свойствам. Использование в качестве воздухостойких диффузионных масел метилфенилциклотетрасилоксанов позволяет получать предельный вакуум порядка 10 - 1 е,и.и рт, ст.П р и мер. Испытание новых диффузионных масел проводят в четырехступенча том высоковакуумном паромасляном насосеН-С 4, собранном на металлических уплотнителях. Предварительно механическим насосом ВН создают остаточное давление 1 10 - млс рт. ст.10 Насос имеет небольшую водяную ловушку,через которую во время испытания пускают воду с температурой 20.+2 С. Величину предельного вакуума измеряют...
Способ получения эфироамидов алкил(арил)тиофосфоновых кислот
Номер патента: 367112
Опубликовано: 01.01.1973
Авторы: Камай, Союзная, Харрасова, Эррэ
МПК: C07F 9/40
Метки: алкил(арил)тиофосфоновых, кислот, эфироамидов
...523 ПодписноеЦЕПИ Комитата по делам изобретений н открытий прн Совете Министров СССРМосква, Ж.35, Раушская наб., д. 4/5 Сапунова, 2 Типография, пр. П р ц м е р 2. Лццлцд ц-пропцлового эфираэтц,Тцофосфоцовой 1 гислоты.Получают по примеру 1 реакцией 3 г(0,02 г-лго,гь) кислого ц-пропилозого эфира этцлтцофосфоццстой кислоты с 1,3 г(0,02 г-,:оль) триэтиламина в среде 15 м,г четыреххлористого углерода.Выход 2,8 г (57,4 ого).Т. кцп, 118 - 120 С/2 мм рт. ст.; ио 1,5532;2 о 1,1217,Найдено, /о. С 54,62; Н 7,46; Р 12,96;5 49С,Н 18 ИСРЬВычислено, /о: С 54,30; Н 7,46; Р 12,73;М 5,76.П р и м е р 3. Фенцлгидразид н-пропиловогоэфира этплтцофосфоновой кислоты,Получают реакцией 3 г (0,02 г-,голгь) кислого ц-пропилового эфира этилтцофосфонистойкислоты с...
2-алкил-2-(4-фторметокси-4-фтортио)-фенилуксусная кислота в качестве промежуточного вещества для инсектицидов
Номер патента: 1221220
Опубликовано: 30.03.1986
Авторы: Венкатараман, Джеральд
МПК: C07C 57/32
Метки: 2-алкил-2-(4-фторметокси-4-фтортио)-фенилуксусная, вещества, инсектицидов, качестве, кислота, промежуточного
...углерода медленно добавили к раствору 29 г (0,15 моль) 4-трифторметилтиотолуола в 90 мл четыреххлористого углерода и кипятили 20 с обратной перегонкой при освещении рутной лампой 275 Вт. По окончании добавления раствор кипятили с обратной перегонкой еще 1 ч. Больщую часть растворителя отогнали при атмосферном 25 давлении, остаток перегнали в вакууме. По газожидкостной хроматографии погон 15,5 г с т.кип. 64-77 С/0,6- 0,8 мм рт.ст., содержал 923 монобромсоединения. 30П р и м е р 12. Получение 4-трифторметилтиофенилацетонитрила.3,9 г (0,08 моль) цианида натрия добавили при 65 С к 40 мл диметилсульфоксида в атмосфере азота. Тепло отводили, по каплям добавили 14,3 г (0,05 з моль) й -бром-трифторметилтиотолуола с такой скоростью,...
Способ получения эфиров алкилсульфоновых кислот 1, 3, 2оксазафосфациклических соединений
Номер патента: 518137
Опубликовано: 15.06.1976
Авторы: Норберт, Фридрих, Херберт, Юрген
МПК: C07F 9/24
Метки: 2оксазафосфациклических, алкилсульфоновых, кислот, соединений, эфиров
...на стенках сосуда, отсасывают, промывают абсолютным эфиром и сушат в глубоком вакууме над РО. Отсасывание и про 5 10 15 20 25 Зо 35 40 45 50 55 60 8мывку проводят без доступа влаги воздуха (вещество очень гигроскопично). Выход 8,5 г (50,4% от теоретического), т. пл. 42 - 45 С (с разложением),П р и м е р 10. 2- (2-Хлорэтиламино) -3- (2-мезилоксиэтил) -тетрагидроН,3,2 - оксазафосфорин-оксид.При сильном перемешивании к раствору 32,9 г 2-этиламино- (2-мезилоксиэтил) -тетра- гидроН,3,2-оксазафосфорин- оксида в 175 мл абсолютированного метиленхлорида в течение 20 мин при 30 С прикапывают раствор 26,5 мл НС 1 в эфире (159,7 мг/мл), После прикапывания отделяют метиленхлоридную фазу от вязкого осадка, фильтруют через уголь и концентрируют в...
Способ получения алкил-(арил)-тиодиэфиров янтарных кислот
Номер патента: 327188
Опубликовано: 01.01.1972
Авторы: Зейналова, Зимова, Кулиев
МПК: C07C 319/18, C07C 323/52
Метки: алкил-(арил)-тиодиэфиров, кислот, янтарных
...Ь 12,90. днмет одом 9 ) пс 30, на 53,22; оа состоит ров малеилом в приш. Выходы ого сносоповых эфи ли арилтио нагреван 37; Я 12,8 С 53,06; 5% Аналогичным образом полу гают н алкнл 5 (арил) -тнодиэфиры янтарной кислоты) харак. тернстш;а которых приведена в предлагаемой таблице.П р и мер, К смеси 0,1 г лтольо эфира малеиновой кислоты имилмеркаптана добавляют трн -щетнлово.,15 г доль етыре капИзобретение относится алкил-(арил) -тиодпэфир Используя известную мым способом можно п пения, применяющиеся к моторным маслам и и высокую термостойкость розионные свойства,Сущность предложенн во взаимодействии алки новой кислоты с алкил- и сутствии нинеридина пр целевых продуктов 90 - 9получения х кислот.редлагаевые соедне присадок последним и...
Предыдущий патент: 2-меркаптоимидазолин-дитиокарбонаты, проявляющие фунгицидную активность и способ их получения
Следующий патент: Способ получения бис-тиосемикарбазонов фосфорилированных диальдегидов
Случайный патент: Способ возведения свайного фундамента