Способ получения комплексных соединений циркония или гафния с -аланином

..1 СИЯ6 жблио аы МБА 484220 ОЛИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕН Ия Союз Советских Социалистических Республик(23) Приоритет -Опубликовано 15,09.75 г, Бюллетень34 С 07 7 осударственныи комит Совета Министров ССС па делам изобретенийи открытий(71) Заявите сковский ордена Ленина и ордена Тр государственный университет им. ого Красного ЗнаменВ. Ломоносова(54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ КОМПЛЕКСНЫХ СОЕДИНЕНИЙ,ЦИРКОНИЯ ИЛИ ГАфНИЯ С а-АЛАНИНОМкццю раных комгафния с циркония биологиост вируя комплекгафния сется в том,ццркониядействию селением цемами. Прореде,г атос 1Изобретение относится к области комплексных соединений циркония или гафния с аминокислотами, а именно к способу получения комплексных соединений циркония или гафия с и-аланином общей формулы 1Ме(ОН) гАгХг ЗНгО,где Ме - цирконий или гафний;А - к-алании;Х - галоид- или нитрат- ион.Известен способ получения . комплексных соединений циркония или гафция с глицином путем взаимодействия оксигалогенидов или оксинитратов циркония или гафния с глицином. Однако сс-алании в подобную реа нее не вводился. В отличие от извест плексных соединений цпркония или глицином, комплексные соединения или гафния с я-алдцином обладают ческой активностью и подавляют р сов. Предлагаемый способ получен 1 сных соединений циркоцпя илц сс-длап 1 ном формулы (1) заключа что окспгдлогснид цли оксицитрат или гдфния подвергают взаимо, я.длацпцом с последующим выд левого продукта известпымц прие цесс желательно вести в водной сП р и м е р 1. Навеску 19,8268 Н,О растворяют в 50 мл воды при комнатной температуре. К полученному раствору прибавляют понемногу 11,10 г 1.-а-аланина, затем раствор перемешивают в течение 5 - 7 5 мин и фильтруют, Фильтрат упаривают на водяной бане до сиропообразного состояния, подсушивают на водяной бане, а затем в сушильпом шкафу при температуре 80 - 100 С и на двое суток помещают в эксикатор. Пос 1 О ле выдерживания в эксикаторе полученныекомплексы растворяют в 100 мл метилового спирта, отфильтровывают через бумажный фильтр. К прозрачному фильтрату добавляют 150 мл перегнанного СНС 1 з, выпадает белый 15 творожистый осадок. После 2 х ч отстаиванияпроверяют на полноту осаждения. Затем осадок отфильтровывают, промывают хлороформом и высушивают в термостате при 100 С.Выход конечного продукта 16,58 г или 54% от 20 теоретического.П р и м е р 2. Синтез комплексного соединения гафния с к-длацином проводится аналогично примеру 1, К 5,46 г Н ОСг 8 НгО прибдв 1 яют 3,3 г 1.-ц-длднинд. Получают 2 б 3.62 г комплекса, что составляет 42,70 от теоретического.Полученные вещества представлгпот собоймелкокристаллические вещества белого цвета, хорошо растворимые в воде, метаноле, нераст воримые в гексане, дихлорэтане, кетонах, хло484220 Ме с хф ЗН,О Най., Вычидено слепо Соединение Най- дено Вычи слепо Най- дено Вычи- слено Вычи- слено Най- дено Най- дено Най Вычидено слепо Вычи- слено 16,7 21,10 15,О 7,02 4,40 5,14 4,92 Уг(ОН) АС, ЗНО 21,20 16,80 5,146,60 12,40 12,60 6,55 15,45 21,20 16,4 7,20 17,45 14,76 4,21 3,63 4,15 10,70 5,74 Хг(ОН),АВг, ЗНО 13,90 17,60 4,25 31,00 10,40 5,40 17,54 14,80 10,20 5,81 31,44 30,90 31,64 12,45 3,12 9,71 8,0 Н 1(ОН)А(ХОз) ЗНО 31,40 12,69 3,87 9,5 9,86 2,83 11,95 9,94 8,7 33,90 14,80 3,38 3,65 4,02 7,72 14,95 Н 1(ОН),АС ЗНО 14,0 4,27 34,80 13,80 11,70 10,49 5,44 33,85 15,01 7,68 14,95 ф А - а-Алании.вв Х - С 1, Вг, 1 чОз. Ме(ОН)АзХ, ЗН,О,Составитель О. Минаева Техред Т. МироноваКорректор А, Дзесова Редактор Л. Емельянова Заказ 8212 Изд.1821 Тираж 529 Подписное ЦНИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий 113035, Москва, Ж, Раушская наб., д. 4/5МОТ, Загорский филиал роформе, четыреххлористом углероде, ароматических углеводородах. Изучение рентгеноэлектронных и ИК-спектров показало, что хлорид-ионы находятся во внешней сфере, молекулы а-аланина присутствуют в комплексе в бетаиновой форме (Н,С - СН(ХНз) СОО ) н соединены с центральным атомом (Хг или Н 1) только через атомы кислорода, В таблице приведены данные элементного анализа синтезированных соединений.Предмет изобретения1. Способ получения комплексных соединений циркония или гафния с а-аланином общей формулы 25 где Че - цирконий или гафний;А - а-аланин;Х - галоид- или нитрат-ион,отличающийся тем, что оксигалогенид или оксинитрат циркония или гафния подвергают 30 взаимодействию с а-аланином, с последующим выделением целевого продукта известными приемами. 2. Способ по п, 1, отличающийся тем, что35 процесс ведут в водной среде,