Способ получения димеров ферроцена или цимантрена
Похожие патенты | МПК / Метки | Текст | Заявка | Код ссылки
Номер патента: 484222
Авторы: Василевская, Касперович, Сухинина
Текст
;.;утки з 4-ъО П И С А Н И ЕИЗОБРЕТЕН ИЯК АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ щ 484222 Союз СоветскихСоциал истицескихРеспублик 61) Дополнительное к ав 22) Заявлено 13,01.72 (21737575/23-4 соединением заявкис Государственный комитет Совета Министров СССР оо делам изобретений и открытий(088.8) юллетеньликовано 15.09.75 ния 03.06,7 ликования оп ата оп 72) Авторы пзобретсш(54) С ПОЛУЧЕНИЯ ДИМЕРОВ ФЕРРОЦЕН ИЛИ ЦИМАНТРЕНА Изобретение относится к разработке способа димеризации ферроцена или цимантренаи получения их димеров. Димерные соединеия ферроцена и цимантрена могут найтиприменение в качестве термостабилизаторов,полимерных продуктов, катализаторов различных процессов и т. д.Известен способ получения диферроценилапо реакции литийферроцена с хлористым кобальтом и бромистым бутилом, Выход диферроцена низок, доминирует процесс образования полиферроценовых структур,Известно также, что дицимантреп (бисдициклопентадиенилтрикарбонилмарганец) получают действием меди, осажденной на цинке, на йодцимантрен (выход 21%), или лиролизом дицимантренилртути (выход 67%), илидействием хлористого кобальта на реактивГрипьяра, получевныи из йодцимантрена (выход 15,1%),Недостатками перечисленных методов синтеза дицимантрена являются применение исходных труднодоступных веществ и невысокий выход целевых соединений.С целью упрощения процесса и повышениявыхода предлагается способ получения димеров ферроцена или цимантрена, по которомуферроцен или цимантрен металлируют щелочными металлами с последующей обработкой полученных при этом замещенных этих. А. Касперович и Г. И, Сухин металлорганических соединении однобромистой медью.Процесс лучше вести однобромистой медью в среде органического растворителя, на пример эфира, при температуре от - 10 до+100 С в атмосфере инертного газа.Реакция протекает по следующей схеме.102 КМе+ 2 Сц Вг.й - К+ 2 МеВг+ 2 СцП р и м е р 1. Ферроцен (74,4 г), растворенный в 0,5 л абсолютированного эфира, металлируют при 30 - 35 С бутиллитием, полученным из 20 г лития и 109 г хлористого бутила.15 К реакционной смеси при - 10 С приба,вляют43 г бромпстой меди, температура реакционной смеси поднимается до ЗЗ - 35 С. После перемешивания в течение 6 ч реакционную смесь центрифугируют, отгоняют раствори тель и твердый остаток многократно экстрагируют бензолом в приборе Сокслета.Из экстракта отгоняют бензол и остатокхроматографируют на окиои алюминия. Из хроматографической колонки гексаном элюи руют непрореагировавший ферроцен с т. пл.168 в 1 С (41,8 г), затем бензолом 25 г диферроценила с т. пл. 239 в 2 С,Найдено, %: С 65,25; Н 4,94.Вычислено, %: С 64,90; Н 4,8, Молекулярз 0 ный вес (масс-спектрометрически) 370.484222 Составитель С, ЖелудяковаТехред Т, Курилко Корректор М, Лейзерман Редактор Е. Хорииа Изд. Хо 1823 Тираж 529 ЦНИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий 113035, Москва, Ж, Раушская наб., д. 4/5Заказ 704 По чиненое МОТ, Загорский филиал 3Выход 76"1 (па превращенный ферроцен) .П р имер 2. Цимантрен (40 г), раствсреный в абсолютированном тетрагпдрофуране, металлируют при - 40 С, эфирным раствором 0,264 Ч бутиллития; после двухчасового перемешивания добавляют 35 г бромистой меди. Смесь перемешивают в течение 6 ч, растворители испаряют, твердый остаток экстрагируют толуолом. Толуол отгоняют в вакууме и остаток хроматографируют на окиси аломиния.Получают 21 г дицимантренила с т. пл, 142 С.Найдено, 7 о. С 47,86; Н 2,46.Вычислено, 7 о. С 47,29; Н 2,46. Молекулярный,вес (масс-спектрометричеоки) 406; выход 52% от теоретического. Предмет изобретен пи 1. Способ получения димеров ферроцепапли цимантрена металлированием щелочнымп 5 металлами ферроцена или цимантрена с последующей обработкой полученного при этом продукта галоидными солями металлов, отличаюи 1 ийся тем, что, с целью упрощения процесса и повышения выхода целевых продук тов, в качестве галоидных солей металлов используют однобромистую медь.2. Способ по п, 1, отлссчающийся тем, чтопроцесс ведут в среде органического растворителя, например эфира, при температуре от 15 - 10 до +100 С.
СмотретьЗаявка
1737575, 13.01.1972
ПРЕДПРИЯТИЕ ПЯ Г-4236
ВАСИЛЕВСКАЯ ГАЛИНА КЛАВДИЕВНА, КАСПЕРОВИЧ РИММА АЛЕКСАНДРОВНА, СУХИНИНА ГАЛИНА ИВАНОВНА
МПК / Метки
МПК: C07F 15/02
Метки: димеров, ферроцена, цимантрена
Опубликовано: 15.09.1975
Код ссылки
<a href="https://patents.su/2-484222-sposob-polucheniya-dimerov-ferrocena-ili-cimantrena.html" target="_blank" rel="follow" title="База патентов СССР">Способ получения димеров ферроцена или цимантрена</a>
Способ получения 4-(4-бифенилил)бутанолов
Номер патента: 444358
Опубликовано: 25.09.1974
Авторы: Зеегер, Тойфель, Энгель, Энгельхардт
МПК: C07C 31/12
Метки: 4-(4-бифенилил)бутанолов
...прис 15-20 С, Затем вливаютоисходную смесь в смесь, состоящую из50 мл концентрированной соляной кислотыи 500 мл ледяной воды, отсасывают выде444358 9лившийся продукт, дополнительно промы-вают водой, растворяют простым эфиром,сушат над сульфатом натрия и фильтруютнад углем. После удаления растворителяостаток перекристаллизовывают из циклогексана/ледяной уксусной кислоты. ГЬлучают 9;2 г (88,2% от теоретического) бесцветных кристаллов карбинола с т. пл. 8788 С.П р и м е р 13. 4-(2-фтор-бифенилил)-1-бутанол.10,4 г (0,04 моль); 1-(2-фтор-бифенилил)-1,4-бутиленгликоля (т. пл, 8788 С) растворяют в 100 мл метанола,добавляют 1 г палладия на угле в качестве катализатора и гидрируют,при комнатной температуре и давлении 5 атм, покане будет...
Способ получения -феноксибензилового спирта
Номер патента: 1209025
Опубликовано: 30.01.1986
Авторы: Габор, Гергей, Деже, Ида, Ласло, Мариа, Пал, Тамаш, Чаба, Эде, Эндре, Юдит
МПК: C07C 41/14, C07C 43/295
Метки: спирта, феноксибензилового
...водой, после чего упаривают. Остаток дистиллируют подВакуумом. Получают 85,5 г 3-хлорбензипацетата.Т,ип. 105-110 С при 9 3, Па.- 1,5185 Выход 93%.П р и м е р 13. Процесс проводятаналогично примеру 12, однако вместо 3-хпорбензилового спирта применяют 93,5 г 3-бромбензиловогостирта. Получают 105,3 г 3-бромбензилацетата.Т. кип. 100-104 С. и "- 1,5430,Выход 92%.П р и м е р 4. В раствор 370 гзЗ-бромбензилальдегида, 900 см метанола и 300 г 40%-ного формальде-гица по каплям при перемешиваниипри 48-52 С В течение 10 мин доОавляют раствор 380 г едкого ка,лия В 300 см воды, Реакционную3смесь перемешивают в течение 3,5 чпри 50-55 С. К полученной реакоционной смеси по каплям при 55 Сдобавляют раствор 60 г едкого калия в 40 см воды и...
Способ получения 6-1-или 2)-алкил, илиг, 2-диалкил-4 (или 5)-
Номер патента: 172814
Опубликовано: 01.01.1965
Авторы: Всесоюзный, Кочергин, Шмидт
МПК: C07D 473/38
Метки: 2)-алкил, 2-диалкил-4, 6-1-или, или, илиг
...пл, 173 - 174 С (с разложением), Упариванием спиртового маточного раствора выделяют дополнительное количество этого вещества. Перекристаллизацией из этилового спирта (с углем) полу.чают чистый 6-(1-пропил-этнл- нитооимидазолил) -меркаптопурин с т. пл, 185,5 -184"С.Найдено, а/а: С 47,08; Н 4,50; К 29,28;Ь 9,43.СыНыК 7 ОаБ.Вычислено, %: С 46,84; Н 4,54; К 29,41;8 9,62.П р и м е р 8. 6- (1-н. Бутил-н, пропилнитроимидазолил) -меркаптопурин.К суспензии 1,7 г 6-меркаптопурингидрата в30 мл этилового спирта, нагретой до 40 С,прибавляют 1,1 г 35,9 а/а-ного водного раствора едкого натра и 2,5 г 1-н. бутил-н. пропил-нитро-хлоримидазола. Раствор кипятят в течение 4 час, подкисляют уксусной кислотой до рН 5 - 6, охлаждают до 0 - 5 С, желтый осадок...
Способ получения замещенных 0-анилинофенилэтиловых спиртов
Номер патента: 381217
Опубликовано: 01.01.1973
Авторы: Иностранцы, Рудольф
МПК: C07C 215/58
Метки: 0-анилинофенилэтиловых, замещенных, спиртов
...над сульфатом натрия и выпаривают досуха при 0,1 мм рт. ст. Остаток выкристаллизовывают из смеси диэтилового и петролейного эфиров.1-(2,6-Ксилил) - индол,3-дион имеет т. пл, 157 в 1 С.д) К раствору из 3 г 1-(2,6-Ксплил)-ипдол,3-диона в 20 мл смеси диэтиленгликоль - монометиловый эфир добавляют 1,56 г гидразингидрата и раствор нагревают. Через 15 мин вводят 1,34 г распыленной гидроокиси калия. Раствор на масляной ванне медленно нагревают до 150 С и в течение 1 час нагревают при этой температуре, Затем для охлаждения раствор выливают на лед.Полученную смесь подкисляют концентрированной соляной кислотой и экстрагируют эфиром. Эфирный раствор отделяют и два раза экстрагируют 2 н, раствором карбоната натрия. Растворы карбоната натрия...
Способ получения производных азепина или их солеи
Номер патента: 422149
Опубликовано: 30.03.1974
Авторы: Вальтер, Иностранна, Иностранцы, Циба
МПК: C07D 487/04
Метки: азепина, производных, солеи
...70 мл этанола, в течение 1 час и охчаждают ее. Выпадает вторая фракция 1,53 г сырого реакционного продукта, которую отсасывают. Маточный раствор разбавляют водой, извлекают эфиром и эфнпныц раствор экстрагируют 2 н. соляноц кислотой. Голянокислый экстракт обрабатывают активным углем, Фильтруют, и в фпльтрате при помощи концентрированного раствора едкого кали устаяавчиваот 1 целочное рН. Вычслившееся основание погчогцают в эфире, отчеляют органическую фазу, счцпат ее пад капбонатом калия и выпапцвают сс в вак уме. Остаток, который выкристал,чизовываот из небольшого количества эфира, дает третью фракцию 1,25 г продукта реакциц. Соединенные продукты кристаллизации пепекристаллизовывают из бснзола, получают 2-этил-хлор,2,3,8 -...
Предыдущий патент: Способ получения трие-( -карбоксиэтил) фосфина
Следующий патент: Состав “сиол” для определения активности фермента липазы
Случайный патент: Устройство для автоматического измерения метрологических характеристик аналого-цифровых преобразователей