Способ получения диалкилфенилфосфонитов

Номер патента: 806679

Опубликовано: 23.02.1981

Авторы: Бабалов, Волков, Волкова, Кудиров, Леванова, Никольская, Степанова

МПК: C07C 149/08

Метки: 1-алкилтио-1-бу-teh-3-ионов

...г (887% в расчете на взятый цивцетилен) указанного тиоэфира, Т, кип. 67-68 ОС (17 мм рт. ст.)1,5420,б). К 100 мл кубового раствора аммиачной форабсорбции, содержащего цва весовых процента цивцетиленв, прибавляют1,6 г этантиола, смесь перемешиваютпри (30) - (-33 С) в течение 2 ч. Перегонкой выцеляют 2,35 г.(81,3% в расчете на взятый тиол) указанного тиоэфира, Т. кип. 58-63 С (12 мм рт. ст.),б 1,5402.в) К раствору 5 г ( 0,1 моль) диацетилена в 75 мл 70%-ного раствора амми,ака в воде при (-12) - (-15 С) мецленно прибавляют 7,5 г (0,12 моль) этантиолв, смесь перемешивают при этой температуре 1,5 ч, разбавляют 100 мл воды,экстрагируют эфиром, Эфирный экстрактпромывают водой, высушивают Мц 5 О,4 аПерегонкой вьщеляют 9,35 г...

Номер патента: 339544

Опубликовано: 01.01.1972

МПК: C07C 315/02, C07C 317/08

Метки: 339544

...при 0 С 5,08 г (104,6 ммоль) 70,0 о/о-ной перекиси водорода, Оставляют реакционную смесь на ночь при той же температуре и далее выдерживают при 20 - 25 С до исчезновения реакции на перекись. В данном примере продолжительность реакции составляла 20 час. Хроматографирование реакционной смеси на микропластинках с ЯО (в присутствии СН 5 БОС=СН в качестве свидетеля) в системе петролейный эфир - эфир (1: 1) показало наличие одного пятна, присущего ацетиленовому сульфоксиду, и отсутствие сульфона,Реакционную смесь разбавляют хлористым метиленом и обрабатывают, как описано в примере 1, Получают 3,17 г этилэтинилсульфоксида е т. кип. 37 - 38 С (1 мм рт, ст,); п 2 о 1,4978. Повторная перегонка дает аналитически чистый образец С,НфОС=СН (константы...

Номер патента: 499271

Опубликовано: 15.01.1976

Авторы: Близнюк, Климова, Клопкова, Протасова, Сахарчук

МПК: C07F 9/48

Метки: кислот, кислых, фосфонистых, эфиров

...- 162 С (3 - 4 мм рт. ст.).Найдено, %. С 67,40; Н 9,18; Р 11,27.СБН 2 з 02 Р.Вычислено, %: С 67,14; Н 9,39; Р 11,54.Г 1 р и м е р 3. Получение 2-этилгексиловогоэфира:нонилфосфонистой кислоты.Вещество получают в условиях примера 2нз 0,05 г моль нонилдихлорфосфина, 0,05г моль трет-бутанола и 0,06 г моль 2-этилгексилового спирта. Выход 100 о/о, пд"=1,4530,д 4- - 0,9338, т. кип. 170 - 175 С (3 - 4мм рт. ст.).Найдено, о/о: С 66,75; Н 12,46; Р 9,71.С 7 Нз 70,Р.Вычислено, %: С 67,07; Н 12,25; Р 10,17.П р и м е р 4, Получение бутилового эфирафенилфосфонистой кислоты.Вещество получают в условиях примера 2из 0,1 г моль фенилдихлорфоофина, 0,1 г мольтрет-бутанола и 0,15 г моль бутилового спирта. Выход 96 ои "=1,5100, с 142 о=1,0877,т. кип....

Номер патента: 117493

Опубликовано: 01.01.1958

Авторы: Асланов, Комаров, Шихиев, Шостаковский

МПК: C07F 7/30

Метки: ацетиленовых, гамма, германийсодержащих, двухи, одно, спиртов, третичных, трехагомных

...нейтрализуют слабымраствором бикарбоната, промывают водой и сушат над сульфатом натрия. Эфир отгоняют, а остаток перегоняют в вакууме, После двухкратной перегонки выделяют 22,6 г белого кристаллического вещества ст, пл. 30 и т. кип. 72 - 73 (7 мм рт. ст.) . Выход 45%.Полученный продукт хорошо растворим в эфире и других органических растворителях; с аммиачным раствором азотнокислого серебра оносадка не дает,П р и м е р 2. Синтез бис-(2-метилбутин-ол) -4-диметилгермана, .СНз1(СНз)лбеС =С - С - ОНЬСНзСинтез проводят, как указано в примере 1, с применением 24-,3 гмагния, 109 г бромистого этила, 42 г диметил-этинилкарбинола и 65 гдиметилдибромгермана. Отличие состоит только в методе выделенияцелевого продукта из смеси, полученной после...

Номер патента: 174624

Опубликовано: 01.01.1965

Автор: Изоб

МПК: C07F 9/142

Метки: диалкилфосфитов

...- 74 С 20 (25 млс рт. ст.), С 1-4 -- 1,19 б 0, п = 1,4028. б) К 50 мл хлороформа при ботировании сухого воздуха од бавляют 0,4 г моль треххлори 5 1,4 г моль метанола, поддерж ру 5 - 10 С. Продувание возду сначала без вакуума, а затем в пературы 20 СС. Остаток, со хлористого водорода, обрабать 0 фосфитом, как описано выше174624 Предмет изобретения Составитель И. С. Ялова Редактор Л. К. Ушакова Техред Т. П. 1(урилко Корректор С. И. СоколоваЗаказ 281012 Тираж 676 Формат бум. 60 Х 901/8 Объем 0,16 изд. л, Цена 5 коп. ЦНИИПИ Государственного комитета по делам изобретений и открытий СССР Москва, Центр, пр. Серова, д, 4Типография, пр. Сапунова, 2 массу выдерживают прн 70 - 75 оС (25 - 30 мм рт. ст.) и получают технический продукт, который...