Способ получения моноалкилфосфонитов
Похожие патенты | МПК / Метки | Текст | Заявка | Код ссылки
Текст
(51) ТЕНИ и а имен- илфосфоИзобретефосфорорган но к способ нитов общей ся к химдинений е относ еских с получен формулы нообразныхний с почисле с оно алк ОЯ 111 Н ель достигает органодихлорфо проводят в пр ГОСУДАРСТВЕННЫЙ НОМИТЕТПО ИЗОБРЕТЕНИЯМ .И ОТНРЫТИЯПРИ ГННТ ССО ПИСАНИЕ И О А ВТОРСНОМУ СВИДЕТЕЛЬСТ(71) Всесоюзный научно-исследовательский институт фитопатологии (72) Н.К. Близнюк, Т.А. Климова, Т,А, Бондарева и Л.Д, Протасова (53) 547.26118.241(088.8) (56) Цветков Е,Н. и др. Методы синтеза и анализа диалкилфосфитов и их аналогов. - В кн, Реакции и методы исследования органических соединений, кн. 13, М.: Химия, 1964, с, 297-300,Авторское свидетельство СССР Р 124937, кл. С 07 Е 9/46, 1959.Петров К,А, и др. Моноалкоксиметил тиофосфонаты и моноалкоксиметилфосфониты, - ЖОХ, 1961, т, 31, вып.1, с, 179-184.(54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ МОНОАЛКИПФОСФОНИТОВ. получения монформулы К - Рбенэил, фенил ние касается химии фосф соединений, в частности оалкилфосфонитов общей Н(О)-ОК где К - алкнлК - алкил,- полупрое К - алкил, бензил, фенил; К - алкил. дуктов для синтеза разнообразных фосфорорганических соединений. Цель - упрощение процесса и повышения выхода целевых веществ. Синтез ведут реакцией органодихлорфосфина со спиртом и гексаметилдисилазаном в углеводородоном растворителе при 0-15 С с последующим повышением температуры до 50 о60 С. Молярное соотношение фенилдихлорфосфина; спирт и гексаметилдисилазана 3;6: 1. Значения К и К,; вы 2 о го сход, Ж; п, д; т.кип С/мм рт.ст.; брутто ф-ла: а) С 6 Н и С Н; 97;1,5230, 1,1308; 100-102/2; СВН и Н Р; б) СБН и н-СН, 100; 1,4980;1,0249; 150-151/1; СНрОР; в) С НСН и н-СН, 95; 1,517 Р; 1,0752; СН, 100; 1,4440; 0,93281 100-102/1; Со НОРе Эти условия позволяют по- Сж высить выход целевых веществ (до 1007) которые не требуют очистки, и у; ростить процесс за счет образования ИНС 1, который не сорбируется целевым продуктом, а также сокращения ,количества растворителя. Эти соединения являются ключевыми полупродуктами синтеза разфосфорорганических соединелезными свойствами, в томбиологической активностью,Цель изобретения - упрощение процесса и повышение выхода целевых про дуктов.Поставленная цтем, что реакциюнов с алканоламч иФормула изобретения Способ получения моноалкилфосфонитов общей формулы: Щ 1Нр Н 0 Составитель Л, КарунинаРедактор Н. Киштулинец Техред Л.Сердюкова Корректор И. Иуска Заказ 246 Тираж 311 Подписное ВНИИПИ Государственного комитета по изобретениям и открытиям при ГКНТ СССР 113035, Москва, Ж, Раушская наб., д. 4/5Производственно-издательский комбинат "Патент", г.ужгород, ул. Гагарина, 101 5 15Р 15,71,СНО,Р.Вычислено, 7.: С 60,59; Н 7,64;Р 15,62.П р и м е р 4. Получение моноэтил н октилфосфонита,К раствору 2,7 г (0,06 моль) зтанола и 1,6 г (0,01 моль) гексаметилдисилазана в 15 мл циклогексана при5-10,С прибавляют 6,4 г (0,03 моль)н-октилдихлорфосфина, Реакционнуюмассу выдерживают 1 ч при комнатнойтемпературе и 2 ч при 60 С, послеотделения хлористого аммония и отгонки триметилхлорсилана и растворителя получают 6,1 г (1007) целевогопродукта, и 1,4440; д, 0,9328;т.кип. 100-102 С/1 мм рт.ст.Найдено, 7; С 58,03; Н 11,45;Р 15, 12Сю НОР,Вычислено, 7: С 58,21; Н 11,26;Р 15,01.Таким образом, предлагаемый способ позволяет упростить процесс син 49961 бте за моноалкилфосфонитов н повысить выход целевых продуктов практически до количественного. 1где Н - алкил, бензил, фенил;15 К- алкилвзаимодействием органодихлорфосфиновс алканолами в присутствии азотсодержащего соединения в среде инертногоорганического растворителя при нагревании, о т л и ч а ю щ и й с я тем,что, с целвю упрощения процесса иповьппения выхода целевых продуктов,.в качестве азотсодержащего соединенияиспользуют гексаметилдисилазан, который берут в количестве 1 моль на3 моля органодихлорфосфина,
СмотретьЗаявка
4429173, 24.05.1988
ВСЕСОЮЗНЫЙ НАУЧНО-ИССЛЕДОВАТЕЛЬСКИЙ ИНСТИТУТ ФИТОПАТОЛОГИИ
БЛИЗНЮК НИКОЛАЙ КИРИЛЛОВИЧ, КЛИМОВА ТАТЬЯНА АЛЕКСЕЕВНА, БОНДАРЕВА ТАТЬЯНА АНАТОЛЬЕВНА, ПРОТАСОВА ЛЮДМИЛА ДМИТРИЕВНА
МПК / Метки
МПК: C07F 9/48
Метки: моноалкилфосфонитов
Опубликовано: 15.03.1990
Код ссылки
<a href="https://patents.su/3-1549961-sposob-polucheniya-monoalkilfosfonitov.html" target="_blank" rel="follow" title="База патентов СССР">Способ получения моноалкилфосфонитов</a>
Способ получения алкили полиалкилфенолов
Номер патента: 556132
Опубликовано: 30.04.1977
Авторы: Веретяхина, Курашев, Мамедалиев, Наметкин
МПК: C07C 39/06
Метки: алкили, полиалкилфенолов
...10,0; 2,4-ди- (а,а-диметилбензил) -фенол 40,0;2,4,6-три- (а,а-диметилбензил) -фенол 50,0.П р и м е р 4. Процесс ведут, как в примере 2 тем, но при температуре 90 С в течение 2 час, а катализатор отделяют простым фильтрованием. При этом получают, о/о от теоретического; 2-(а,а-диметилбензил) -фенол 41,2;2,4-ди- и 2,6-ди-(а,а-диметилбензил) -фенолы 58,8.П р и м е р 5. К 141 г (1,5 г моль) фенола и 0,03 г моль тетра-(а-метилбензил)-алюмоксана при температуре 135 С прибавляют 0,5 г моль стирола. Перемешивание продолжают 1,5 час. После вышеописанной обработки реакционной смеси получают, о/о от теоретического: 2- (а-метилбензил) -фенол 87,6; 4- (а-метил бензил) -фенол 8,3; 2,4-ди- (а-метилбензил)-фенол 3,9.П р и м е р 6. Реакцию...
2-иод-4, 5-дихлор-4, 5, 5-трифторпентилацетат в качестве промежуточного соединения для получения 1, 1, 2-трифтор-1, 4 пентадиена, используемого в синтезе полифторированных поверхностно-активных веществ
Номер патента: 1810329
Опубликовано: 23.04.1993
Авторы: Горбунова, Подольский, Салоутин
МПК: C07C 67/287, C07C 69/14
Метки: 2-иод-4, 2-трифтор-1, 5-дихлор-4, 5-трифторпентилацетат, веществ, используемого, качестве, пентадиена, поверхностно-активных, полифторированных, промежуточного, синтезе, соединения
...выход 1,1,2-трифтор,4- пентадиена по двум стадиям равен 50 (0,84 0,8) 100=67(,.П р и м е р 1, Получение 2-иод,5-дихлор,5,5-трифторпентилацетата.Уравнение реакции:СЕгОСЕС 1+СНг=снснгОСОСНз -Ф"+ СГгС 1 СЕОСНгСНСНгОСОСНз В коническую колбу Лъемом 300 мл загружают 28,7 г (0,104 соль) 1,2,2-трифтор 1,2-дихлориодэтана, 12,5 г (0,125 моль)аллилацетата,44 мл обескислороженной воды, 22 мл ацетонитрила, 5,6 г (0,067 моль)йаНСОЗ, 10,8 г (0,062 моль) йагЯг 04 и перемешивают на магнитной мешалке при температуре 40 С в течение 2 ч. Затем нижнийслой реакционной массы отделяют, сушатМ 9304 и перегоняют в вакууме. Получают31,7 г (84 ) 2-иод,5-дихлор,5,5-трифторпентилацетата в аиде желтой жидкости,т,кип,108-117 при 2 мм рт,ст,которая подачным ГЖХ...
;-г: г;пзная
Номер патента: 386503
Опубликовано: 01.01.1973
Автор: Германска
МПК: C07C 45/65, C07C 49/203, C07C 49/543
...нагревают 30 мин с обрапным холодильником. После отделения органической фазы от выпавшего палладия отгоняют растворитель и остаток подвергают фракционной перегонке при температурах от 40 до 41 С и 12 люм рт.ст. Получают 17,5 г циклопентенонас т. кии. 40 - 41 С/12 мм. рт.ст.; выход 92%.Пример 3. 10 г РЬС 1 растворяют в 50 лл трет-бутанола и к раствору добавляот 40 г н-бутирофенона, смесь нагревают 1 час с обратным холодильником, продукты отгоняют с водяным паром и затем подвсргакт их фрак. ционной перегонке. Получают 6,5 г фенплпро. пенилкетона с т, кип. 122 - 124 С/12 мм рт.ст.; выход 91%.П р и м е р 4, 50 г двуххлористого бис-(бензонитрил)-палладия растворяют в 200 г циклогексанона и выдерживают расгвор 2 час комнатнои температуре....
Способ получения -кетоацеталей
Номер патента: 780431
Опубликовано: 07.09.1981
Авторы: Кругликова, Макин, Попова
МПК: C07C 43/303
Метки: кетоацеталей
...г 2-(триметилсилилокси)-4-метил,3-пентадиена и 8,9 г ортому-,равьийого эфира в 16,3 мл 10"ногораствора хлористого цинка в этилЗ "ацетате; выход 9,5 г (79); т.кип.70-73 С (3 мм рт.ст)1 п 1,4512;ИК-спектр (4 С=О)е 1700 см-",П р и м е р 5. 1,1-Диэтокси-Зфенил-Зпронанон получают за 3 ч из7,2 г 1-(триметилсилилокси) -1-фенилэтена и 5,6 г ортомуравьиногоэфира в 10,2 мл 10-ного растворахлористого, цинка в этнлацетате) вы-,ход 6,9 г (83)у т.кип. 105-106 С" целью повышения выхода целевогЬ продукта и упрощейия процесса, винилси лиловые эфйры общей формулыВ - СН = С (В ) - 051(6 Н)Згде В , Вф имеют указанные значе-.ния подвергают взаимодействию с ортометйловь 1 м или ортоэтиловым эфи, ром муравьиной кислоты в присутствии- кЛм,",.;-;мм., , +р...
Устройство для моделирования процессов установления соединений в комбинированных системах связи
Номер патента: 882000
Опубликовано: 15.11.1981
Автор: Азаров
МПК: H04B 3/04
Метки: комбинированных, моделирования, процессов, связи, системах, соединений, установления
...на одиой из фаз. В этом случае блок 1 управпения вырабатывает команду на повторение кодограммы.Если кодограмма поступает в дешифратор 4 с выхода ф -го блока 8 (чтосвидетельствует о том, что она успешнопрошпа обслуживание на всех фазах), посигналу дешифратора 4 блок 1 управления. 2 формирует повторную кодограмму, поступаюшую через блок 5 на первый вход элемента И 6, на второй вход которогопоступает эта же кодограмма с выходаого бпока 8.Если за время прохождения кодограммы через все 1; блоков 8 моделированияобслуживания вызова внешние воздействия,имитируемые блоком 5, не нарушили трактее передачи, сигналы поступают на обавхода элемента И 6. Элемент И 6 срабатывает и выдает унравпяюший сигнал вблок 7 статистической оценки...
Предыдущий патент: Способ получения дибутоксифосфинозамещенных метилдиалкиламинов
Следующий патент: Способ получения диалкилфенилфосфонитов
Случайный патент: Пресс для чистовой вырубки