Способ количественного определения хрома в бис (трифенилсилил)хромате

Опыт Концентрация ще" лочного раствора, моль/л Таблица 2 819; 0,5 30 Продол- житель 2 1 8,19 ность анализа,мин 8,19 3 2 35 1лабора- торный 4 3 8,19 402промышленньв 8,19 5 58,1945 8,19где Ч - объем 0,3 моль/л,раствора тиосульфата натрия, пошедшийна титрование, смК - коэффициент поправки к титруОр 3 моль/л раствора тиосуль 5фата натрия;17332 -количество хрома, соответст-,вующее 1 см точно 0,3 маль/лтиосульфата натрия, мг;а - масса навески силилхромата, мг,Определение влияния концентрациищелочи нд воспроизводимость анализапроводятфпо методике, описанной в при мере 1,Влияние концентрации щелочи на. воспроизводимость анализа приведенав табл,1. Найдено Рассчитано 25 17,22 17,62 17,48 10,88 11,08 11,207,96 ;7,92 8, 06 8,08 88 8,09 7,98 8,12 8,15 4, 21.4,13 4, 00 3,28 3,41 3,20 П р и м.е ч а н и е. Опыты 6 и 7 приведе"ны без нагревания, разложение БТФСХ в течение 1,5 ч,При использовании растворовщелочей в концентрации менее 2 моль/лполучаются завышенные .значения содержания хрома в БТФСХ. Использованиеже растрора"щелочи концентрации более 5 моль/л нецелесообразно из-забольшого расхода серной кислоты нанейтрализацию щелочного раствора припоследующем иодометрическом определении хромат-иона. Установлено, чтобез нагревания процесс разложенияБТФСХ растворами щелочей концентрации от 0,5 до 5 моль/дм протекаетнеколичественно даже в течение 1,5 ч,В табл.2 показаны результаты йодометрического определения хромат-ионанепосредственно в минерализате БТФСХ(растворе продуктов разложения БТФСХраствором щелочи) а также послепредварительного удаления иэ минера. -лизата образовавшегося трифенилсиланола фильтрованием, В обоих случаях.результаты определения хрома хорошосогласуются (табл.2), что свидетель-ствует о правомерности непосредственно иодометрического определенияхромат-иона в продуктах разложенияБТФСХ.Следует отметить, что продолжительность выполнения анализа при этомсокращается на 15 мин, т.е, более,чем на 253,Образец Спо- Найдено,хро 4 соб ма, мас,Х+Е беэ отделения (СК)з ВОН;11 после предварительного отделения (Сбн ) иОН,Рассчитано содержание хрома вБТФСХ 8,19 мас.Х. Таким образом, прийодометрическом определении хроматиона трифенилсиланол оказывает статистически незначительное влияние нарезультаты определения хрома.Применимость и правильность предлагаемого способа определения хромаВ БТФСХ, а также отсутствие влияниятрифенилсиланола на результаты иодометрического определения,хромат-иона,6 Продолжение табл.З 5 15 образующегося после щелочного гидро-лиза БТФСХ, подтверждены методом добавок, характеризующимся табл.З.Как видно из табл.3, полученные содержания хрома в продуктах раэложе. ния БТФСХ йодометрическим титрованием хорошо согласуются с данными, полученными методом добавок. Добавки вводят в раствор продуктов разложения БТФСХ в виде раствора хромата калия, содержащего 1,00 мг/см хрома,59286 ьбраэец НайденоСг в раст НайденоСг метододобавок врастворе,ВведенадобавкаСг, мг, т 4 5 мыш 2 1,0 3 л лица пр ле НайденоСг методомдобавок врастворе,мг Введена добавка Сг, мг аэец Найдено Сг врас воре,мг. делений,В табл,4 привиэводимости ио способов дены данные вестного и и в 27 лабора торный гае" пр мо 0 Таблиц+Способ Найден азе мас 8,25; 8,1 о8108,50;8,32.8,22; 7,99;8,208,40; 7,90;8,60810 8 8,19;8,15; лабораторнь 2 омьддленныи 10 15; 3ромьппленный,4 2 как исключается необходимость работы с опасными реактивами,В табл.5 приведены результаты анализа различных образцов БТФСХ как.лабораторного, так и промышленного получения, Результаты определения хрома в БТФСХ предлагаемым и известным способами представлены в виде А+А где а - доверительные границы абсолютного значения суммарной погрешности резуль тата анализа при доверительной вероят Как видно нии предлагае димость резул жания хрома в использовавоспроизво- О еления содерчем при иссоба. Кроме ьддается эксз табл,4,пр ого способа татов опред БТФСХ выше, вестного сп в 5 раз по пользовании того, приме прессность нению с извСледует н лнения анализа п стным способом.тметить, и улучшение техности при проведении анаагаемому способу, так ики безопаиза по предл 8,21, 792;8,14;8,15;810 й 8,52 р 7,95;814;7,91, 8,28; ФМ 1 - предлагаемыи спо 11 - известный способсредние значения по10 параллельных опре" Рассчитано Продолжитель хрома, мас,Х ность анализа, мин1559286 ности Р 0,95. Случайные составляющие тиях БТФСХ, при этом выполняют по 5погрешности рассчитывают на основании параллельных определений хрома в каж 1результатов определения хрома в 5 пар- дой партии БТФСХ,Таблица 53 промышленный 4 промышленный Ф 1 " предлагаемый способ;, 11 - известный способ; формула изобретения Составитель Л.Русанова Редактор В.Данко Техред А,Кравчук Корректор Б,КорольЗаказ 835 тираж 487 . ПодписноеВНИИПИ Государственного комитета по изобретениям и открытиям при ГКНТ СССР113035, Иасква, Ж-Э 5, Раушская наб., д. 4/5 Производственно-издательский комбинат "Патент", г.ужгород, ул. Гагарина, 101 Вычислено содержание Сг в БТФСХ89 мас,Х,Как видно из табл.5, при использо.вании предлагаемого способа даверительные границы абсолютного значениясуммарной погрешности результата определения хрома в БТФСХ не превышают+0,15 мас.Х, а при использовании известного способа - ани достигают 35Й 0,30 мас.Ж.Таким образом, использование предлагаемого способа позволяет улучшитьваспраизводимость результатов апределения хрома в 2 раза, сокращается 40время анализа в 5 раэ и упрощаетсяаппаратурное оформление способа,Способ количественного определения хрома в бис-(трифенилсилил)хромате путем разложения анализируемой .пробы . с последующим определением образующегося хромат-иона, о т л и ч а ю щ и йс я тем, что, с целью упрощения способа, повышения воспроизводимости и сокращения времени анализа, разложение проводят водным раствором щелочи концентрации 2-5 моль/л при кипячении в течение 1-2 мин и опреде-. ление хромат-иона проводят йодометрическим методом,