Способ получения тетраалкил(диметиламинометилен) дифосфонатов
Похожие патенты | МПК / Метки | Текст | Заявка | Код ссылки
Текст
1549959 2(еО) РОВ(сн + Ссн 0)усни (сн) - -" (РО)Р снВ(сн) д 35 40 45 50 55 где Е - низший алкил,Предлагаемый способ получения целевых продуктов (1) позволяет получать эти соединения с выходои до 777.на основе легкодоступных веществ сразличными заиестителяии у атомафосйора, благодаря чему становитсявозможным широкое использование целевых продуктов (1) в органическомсинтезе и практических целях. Отсутствие растворителей и осадков делаетспособ препаративным и легко воспроизводимым,Предлагаемый способ основан наоригинальной и неожиданной реакциидвойного йосйорилирования диметокси(диметиламино)метана диалкил(триметилсилил)фосфитом в присутствии найденного катализатора - хлористого.цинка, что позволило предложить новый метод создания йрагмента Р-С(И)-РКатализатор процесса - хлористыйцинк необходимо использовать в количестве от 3 до 5 мол.Е от стехиометрии. Меньшие количества катализатораприводят к значительному замедлениюреакции с существенным понижениемвыхода целевых продуктов, Большие количества катализатора приводят к су"щественному падению выхода целевыхпродуктов эа счет побочных процессовразложения исходных соединений.Оптимальными условиями процессаявляется нагревание смеси от 120до 130 С, При более низкой температуре скорость процесса резко заиедляется и выход целевых продуктов снижается, при более высоких температурахнаблюдается снижение выхода за счетразложения исходных веществ,Проведение процесса в атмосйереинертного.газа позволяет обеспечитькаталитическую активность хлористогоцинка, а также избежать окисление исходных продуктов,Использование диалкил(трииетилсилил)йосйита в 20-303-ном избытке отстехиометрии позволяет быстро вестипроцесс и максимально использоватьисходный диметокси(диметиламино)метан. Увеличение избытка не приводитк увеличению выхода целевых продуктов (1), а уменьшение избытка снижает их выход. Полученные соединения (1) устойчивые жидкости, перегоняющиеся при пойккеннои давлении, могут храниться. в атмосфере инертного газа в течениедлительного вреиени, Состав и строение целевых продуктов (1) подтверящены данными элементного анализа иН,Синтез и выделение целевых продуктов (1) проводили в атмосфере сухогоаргона.П р и м е р 1. Тетраметил(дииетиламинометилен)дифосфонат (1 а).Смесь 2,8 г (0,023 моль) диметокси(дииетиламино)метана и 10,9 г(6,9 10 моль, 3 иол.Е) хлористогоцинка нагревают в приборе для переогонки при 120 С в течение 1 ч, затемперегоняют. Получают 5 г соединения.Тираж 311 ВНИИПИ Государственного комитета по изобретениям и открытиям при ГКНТ СССР 113035, Москва, Ж, Раушская наб., д, 45(О, 027 моль) диметокси(диметиламино)метана, 9,9 г (О, 054 моль, нет избытка) диметил(триметилсилил)АосАитаи 0,11 г (8,1 10 моль, 3 мол.Е)хлористого цинка при 120 С получаюто4,4 г соединения (1 а), выход 593,физико-химические константы приведены в примереТаким образом, предлагаемыгг способ позволяет получать целевые продукты (1) с высоким выходом, отличается простотой, не требует сложногоаппаратурного оАормления и при необходимости может быть легко распространен на тетраалкил(диалкиламинометилен)дифосфонаты разнообразного строения - важные полупродукты фосфорор 59 б ганического синтеза, фосфорные аналоги амггноктгпот 1. Способ получения тетрааггкил(дггметиламинометнлен)диАосфонатов обшей формулч где К - низший алкил,взагиодействием фосфита с дниетокси(диметиламино)метаном при нагревании,о т л и ч а ю щ и й с я тем, что,с целью расширения области примененияпроцесса и повышения выхода целевыхпродуктов, в качестве фосфита используют диалкил(триметилсилил)фосфит ипроцесс ведут в присутствии катализатора - хлористого цинка, взятого вколичестве от 3 до 5 мол,7. от стехиометрии при температуре от 120 до130 С в атмосфере инертного газа,2, Способ по п. 1, о т л и ч ии щ и й с я тем, что диалкил(триметилсилггл)фосфиг используют в 20-30 Ж-ном избытке от стехиометр;п,.
СмотретьЗаявка
4429458, 23.05.1988
МГУ ИМ. М. В. ЛОМОНОСОВА
ПРИЩЕНКО АНДРЕЙ АНАТОЛЬЕВИЧ, ЛИВАНЦОВ МИХАИЛ ВАСИЛЬЕВИЧ, БОГАНОВА НАТАЛЬЯ ВЛАДИМИРОВНА, ЛУЦЕНКО ИВАН ФОМИЧ
МПК / Метки
МПК: C07F 9/40
Метки: дифосфонатов, тетраалкил(диметиламинометилен
Опубликовано: 15.03.1990
Код ссылки
<a href="https://patents.su/3-1549959-sposob-polucheniya-tetraalkildimetilaminometilen-difosfonatov.html" target="_blank" rel="follow" title="База патентов СССР">Способ получения тетраалкил(диметиламинометилен) дифосфонатов</a>
Способ очистки кислородсодержащих органических продуктов гидроформилирования от алкилформиатов
Номер патента: 1133255
Опубликовано: 07.01.1985
Авторы: Имянитов, Кананович, Куваев
МПК: C07C 27/26
Метки: алкилформиатов, гидроформилирования, кислородсодержащих, органических, продуктов
...из муравьиной кислоты и спиртов С -С, (алкилформиатов С, -С), (2,5 г;0,0107 г-моль, 3 вес .Х) и смесь1133255спиртов С -С (19,3 г, 23,2%), аетакже диметиламин (1,45 г;ч0,0321 г-моль). Соотношение диметиламина и формиатов (моль/моль)3:1. В смесях альдегидов и спиртов 5 вС -С распределение компонентовпо числу атомов углерода,: С, н20 р С 1 з 30 у С 1 30 у С 1 20 у в смеси с18 ф 19оАвтоклав нагревают до 100 С и вы- ндерживают при этой температуре втечение 0,5 ч. В выгруженном продук- луе по данным ИК-спектроскопии форми-(аты отсутствуют. ФПродукт реакции (84,7 г) подвер- дгают вакуумной разгонке при остаточ- ином давлении 10 мм рт. ст. Сначала .О,отгоняют непрореагировавший диметиламин, который концентрируют в ловуш вке, охлаждаемой...
Способ получения продуктов совместной полимеризации виниловых соединений
Номер патента: 66687
Опубликовано: 01.01.1946
Автор: Котляревский
МПК: C08F 214/06, C08F 214/08
Метки: виниловых, полимеризации, продуктов, совместной, соединений
...хлорвинила на 6 молейхгорвини;ндеа, что отвечает 1 в. ч,хлорвинила на 9,3 в, ч. хлорвини,л:ндена, илн 9,7% хлорвиинла н90,3% хлорвивилидена с 1,5"хлора в окончательном продуктГолучение сополимеров указанного химического состава, обесгечивающее стандартность продуктов.обладающих оптимальными физикомеханическими показателями, возмо;кно осуществить только методом управляемой политеризации,общим для всех сополимеров этоготина, заклоГаощкхся в следуошеи,. Период Гндукцни, когда Гг 1.оисходит взаимодействие молекулмономера и катализатора, следуетнрсводить только со вторым мономером, сочетаемым с хлорвини л,мили хлорвинилиденом в наиболесблагоприятных условиях тем ерагуры, давления, концентрации кагализатора и эмульгатора, а в случае...
Способ очистки газообразных продуктов крекинга от сернистб1х соединений
Номер патента: 351373
Опубликовано: 01.01.1972
Авторы: Габриел, Иностранна, Иностранцы
МПК: C10G 53/06
Метки: газообразных, крекинга, продуктов, сернистб1х, соединений
...углеводороды, имеющие более 4 атомов углерода. Фракция осцзина выводится по линии 6, фракция мазута - по лццци 7, Кондецсцруемая вода также разделяется.Смесь газовых углеводородов, имеющих 1 - 1 атома углерода, подается по линии ) в компрессор 9, а затем цо линии 10 - в поглоти- тельную колонну 11. 11 оследняя орошается тяжелыми углеводородами, вводимыми по линии 12. В верхней части колонны производят рекуцерацию легкой фракции, образованной смесью углеводородов, имеющих 1 - 3 атома углерода, а таккс, в случае необходимости, содержащей водород и инертный газ, такой как азот.Легкая фракция подается по линии 1) в устройство 14 десульфирования. Устройство орошается, например, водным раствором диэтаноламина, вводмлм но лциц 15, Этот...
Способ очистки жидких продуктов пиролиза от непредельных соединений
Номер патента: 659599
Опубликовано: 30.04.1979
Авторы: Алешина, Гетманцев, Ерохин, Карпицкий, Нелин, Плюснин, Посаженникова, Румянцев, Сафонов, Юдин
МПК: C10G 23/02
Метки: жидких, непредельных, пиролиза, продуктов, соединений
...процесса полимеризации в присутствии перекисных соединений с получением малоценных высокоалкилированных ароматических соединений;многостадийность, высокая темпера- тура и низкая степень полимеризации в присутствии достаточно высоких П р и м е р 1. К 100 г продуктов пиролиза 49 - 172 20 С при перемешивании доб 0,05 г эфирата трехфтористо Ра ВРз (СН ) О. ЧеРез 4 ч мешинайие прекрашают, отгон углеводородную частьполим дукт отмывают от катализат и сушат.количестн треххлористого алюминия. Кроме того, треххлористый алюминий может вызнать н этих условиях процес сы алкилиронания ароматических угленодородон.Целью изобретения является упрощение технологии очистки.Поставленная цель достигается описываемым способом очистки жидких продуктов...
Способ получения карбонильных соединений
Номер патента: 668250
Опубликовано: 23.06.1988
Авторы: Заворохина, Колесников, Левченко, Маврин, Самажанова
МПК: B01J 31/18, B01J 31/30, C07C 45/34
Метки: карбонильных, соединений
...0,5 мин -реакционной смесью газов и продолжаютреакцию.Повторяя такие регенерации катали 5заторного раствора переодически приснижении скорости реакции (через 4 "10 ч работы каталитической системы),продолжают ее в течение 15 сут сосредним выходом ацетальдегида в час, 10составляющим 12,5 молей на моль катализатора,В результате получают 29,8 г ацетальдегида, 0,788 г уксусной кйслотыи 0,009 г продуктов конденсации., 15Полученнаясмесь продуктов реак-,ции состоит из 98 . ацетальдегида,1,95 . уксусной кислоты и 0,03 продуктов конденсации.Полученная смесь продуктов. реакции состоит из 98% ацетальдегида,1,95% уксусной кислоты и 0,03% продуктов конденсации,Количество ацетальдегида состав ляет 4030 молей на моль катализатора и 98% на...
Предыдущий патент: Способ получения диалкиловых эфиров -фенил -(1, 2 диметилциклопропенил)-этилиденоксивинилфосфоновой кислоты
Следующий патент: Способ получения дибутоксифосфинозамещенных метилдиалкиламинов
Случайный патент: 182920