Способ получения -фенилвинилтетрафторфосфорана

Номер патента: 681064

Авторы: Дмитриева, Фридланд

ZIP архив

Текст

Союз Советских Социалистическик Республик)М. Кл.С 07 Г 9/280 А 01 Х 9/36 70378 (2) 2591313/23-0ем заявки йо Госудат присоедине 3) Приорите рствеииыи конитоСССРелан изобретеиийи открытий(54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ -ФЕНИЛВИНИЛТЕТРАФТОРФОСФОРА 11 А Изобретение относится к химии Ф форорганических соединений с С-Р с эью, а именно к усовершенствованному способу получения ( -ФенилвинилтетраФторфосфорана ФоРмУлы С Н -СН=СНРГ 4, который является полупродуктом в синтезе ряда эфиро- или амидофторангидридов Фосфсновых кислот, имеваих широкий спектр биологической активности,Известен способ получения ФторфосФоранов взаимодействием хлорфосфинов с трехфтористыми мьааьяком или сурьмой ени и о ступ воля дукт м к изобретению по ти и достигаемому я способ получения Фторфосфорана, ков том, что стирилргают взаимодейстым мышьяком при нагре 2 О мосфере инертного одукта составляет стиро- олучен 120 гФосфола в,7.6 гмышь яка торыдихл евнювани д тгаза (2" Выход пр70 оОднако при использовании этого с соба :.-бходнм стирилдихлорфосфин, торый легко окисляется на воздухе, а также проведение процесса в атмосфере инертного газа при нагревании.Для упрошения процесса и повышения ыхода целевого продукта в каче:. коапывания смесь ной температут, Выделяютотафторфосфомм.рт.ст.) . аиблее б;:.лзк ической сушно льтату являет енилвинилтетр й заключается орфосфин подв с трехфторист ио 70 Сва стве фосфорорганического соедин я используют комплекс пятихлористого Фосфора со стиролом и процесс ведут в реде бензола при температуре 15- 20 С. Выход продукта 78-80.К отличительным признакам способа относится использован е в качестве Форсфорорганическогос единения комплекса пятихлористого фосфора со стиролом и проведение процесса в вышеописанных условиях.Описываемый способ характеризуется мягкими условиями процесса, доностью исходных реагентов и позет повысить выход целевого проа до 78-80,11 р и м е р 1. К комплексула с пятихлористым фосфором,ному по известной методике из(0,576 г моль) пятихлористогора и 40 г (0,384 г моль) стнр100 мл бензола прикапывают 10(0,832 г моль) трехфтористогопри температуре 15 - 20 С.После окончания прикперемешивают при комнатре 0,5 ч и фракционирую64 г (80) Р-фенилвинилт.рана, Т,кип;=91 С (17с 3, 1,3412, пго 1,4993.681064 Составитель Л, КарунинаТехред М.Петко Корректор Т. Скворцова Редактор Т. 111 агова Заказ 5018/24 Тираж 513 Подписное ЦНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий 113035, Москва, Ж, Раушская наб., д. 4/5филиал ППП Патент, г. Ужгород, Ул. Проектная,Найдено, %: С 45,89; НЗ,311 Рфф 14,448 7 4Вычислено, Ъз Сф 45,73 ф Н 3,35 у Ра 14,14.Спектр ЯМР Р продукта представ 31лен квинтетом с химическим сдвигом д+49 м.д. Зр936 Гц.П р и м е р 2. К комплексу стирола с пятихлористым фосфором, полученйому иэ 90 г пятихлористого фосфора и 30 г стирола в 100 мп бензола прикапывают 82,32 г трехфторьистого мышьяка при температуре 15-20 С.После окончания прикапывания смесь перемешивают при комнатной температуре 0,5 ч и фракционируют. Выделяют 48,9 г 15 (78) Р -фенилвинилтетрафторфосфорана, Т. кип91 С (17 мм,рт,ст.), фо 1 3412Пфо 1,4993Найдено, Ъ: С=45, 75; Н: 3, 36; Р 14,40. 20СВНР 4 РВычислено, %: Се 4573 Не 3, 35Ре 14,14. 4Спектр АМР Р продукта представленз 1квинтетом с химическим сдвигом д =- + 49 м,д,Зр - 936 Гц,Формула изобретенияСпособ получения "фенилвинилтетрафторфосфорана взаимодействием фосфорорганического соединения с трехфтористым ьешьяком, о т л и ч а ю - щ и й с я тем, что, с целью упрощения процесса и повышения выхода целевого продукта, в качестве фосфорорганического соединения используют комплекспятихлористого фосфора со стиролом и процесс ведут в среде бензола при температуре 15-20 С.Источники информации, принятые во внимание при зкспертизе1. Пурдела Д. Вылчану Р, Химия органических соединений фосфора, М., Химия, 1972, с. 268.2. В, ЯсЬнщ 1 г 1 ек, РЬоврЬокив УХиокЫе СЬеп 1 в 1 ку. ЯупЖев 1 в ой Р 1 цокорЬоврЬокапев. Хпощ СЬев. 1964, 3, М 3, р. 410.

Смотреть

Заявка

2591313, 17.03.1978

КАЗАНСКИЙ ХИМИКО-ТЕХНОЛОГИЧЕСКИЙ ИНСТИТУТ ИМ. С. М. КИРОВА

ФРИДЛАНД СЕРГЕЙ ВЛАДИМИРОВИЧ, ДМИТРИЕВА НИНА ВАСИЛЬЕВНА

МПК / Метки

МПК: C07F 9/28

Метки: фенилвинилтетрафторфосфорана

Опубликовано: 25.08.1979

Код ссылки

<a href="https://patents.su/2-681064-sposob-polucheniya-fenilviniltetraftorfosforana.html" target="_blank" rel="follow" title="База патентов СССР">Способ получения -фенилвинилтетрафторфосфорана</a>

Похожие патенты