C07F 9/28 — с одной или несколькими связями P-C

Номер патента: 151333

Опубликовано: 01.01.1962

МПК: C07F 9/06, C07F 9/28

Метки: 151333

...КИСЛОТЫ Сфосфора р 1 ц Ор г ( Н 0)2 р 1-1 у 111 сг 512А 40 СОИ=ривка- А"(с,н, (А О) ых различныхфосфора, хлор имино гол арилфосфинистьИ 151333Строение полученных алкилОВых эфироВ фосфазоугольных кислот доказывается химическим анализом и соответствующими превращениямиО АЕк ОСОИ=Р 10 СбНВ)2к А 11А 1 к О С 01 Х - Р 11 ь 1152 01)042 ОСЖРОСВНз)р +Ак Сс110Продукты превращений идептифицировались по температурам кипения или плавления.П р и м е р. К раствору 0,1 г доль фенилдихлор-, дифенилхлордиэтиламидодихлорфосфина или феноксидихлор-, дифеноксихлор-, дни-крезоксихлорфосфита в 100 лл бензола или эфира при охлаждении ледяной водой постепенно прибавляют раствор 0,1 г моль диалкилового эфира М-хлориминоугольной кислоты в 100 мл бензола или эфира и...

Номер патента: 154276

Опубликовано: 01.01.1963

МПК: C07F 9/28

Метки: 154276

...как эффективные комплексообра ное сырье для получения полимеров, содержащих фосфСпособ заключается во взаимодействии арилди диалкиловыми эфирами Х-хлориминоугольной кислот ными эфирами М-хлориминобензойной кислоты,Полученные соединения представляют собой густ сти или низкоплавкие кристаллические вещества, хор во всех органических растворителях.П р и м е р, К раствору 0,01 г/мол арилдиалкилф бензола или эфира при перемешивании и охлаждении степенно прибавляют раствор 0,01 г/люл К-хлорими бензола или эфира и смесь оставляют стоять при 20 С ритель и галоидный алкил отгоняют в вакууме. В о килфосфазоацил в виде густой жидкости, которая пр ние 4 - 5 дней кристаллизуется. осфазоацисоединенизователи ор.алкилфосф ы или с могут исходнов...

Номер патента: 188967

Опубликовано: 01.01.1966

Автор: Зобретепи

МПК: C07F 9/28

Метки: алкилдифторфосфазокарбацилов

...фтор- и фосфорсодерн щ х органических соединений.Предложен способ получения алкилдифторфосфазокарбацилов, состоящий в том, что алкилдихлорфосфазокарбацилы подвергают взаимодействию с трехфтористой сурьмой в вакууме.Полученные соединения могут быть использованы в качестве исходных для синтеза различных фосфорорганических соединений,П р и м е р 1. В колбу Кляйзена, снабженную капельпой воронкой, термометром, прямым холодильником с приемником, соединенным с охлажденной сухим льдом с ацетоном ловушкой, помещают 9,5 г (0,053 моль) свежепрокаленной трехфтористой сурьмы. Медленно прикапывают (если наблюдается бурное взаимодействие, колбу охлаждают водой) 17,1 г (0,075 лтоль) метилдихлорфосфазотрифторацетила. По окончании прикапывания в...

Номер патента: 179311

Опубликовано: 01.01.1966

Авторы: Барташев, Гринблат, Клебанский, Маркова, Пронс, Саратовкина, Черн, Шаров

МПК: C07F 9/28

Метки: производных, фосфонитрильных

...с хлористым метиленомотгоняют хлористый метилен н значсстельн ючасть (2/З,со объему) гептапа. Из остатка после стояния в течение 3 суток выпадает кристаллический осадок, который после перекрнстдллнзацпи из гептдна имеет т. пл. 141,5 -142 С; мол, в. (определснный по Расту) 753.Таким образом получают 2,8 г (11, %)1,1,5,5-тетра- (трифторметил) -2,2,7,7 - тетрафенилциклотетрафосфонитрила, строение которого подтверждено инфракрасным спектром испектрами ЯМР.Найдено, %: С 43,7; Н 2,73; Р 15,85; М 7,39;Р 29,73; мол в. 753,Вычислено, %: С 44,00; Н 2,64; Р 16,21;Х 7, 33; Р 29,82; мол. в. 764,Пример 2. Получение фосфонитр ил а с чер едующи мися заместителями по реакции с азидом натр и я. В четырехгорлую колбу, снабжегнсуюмешалкой, термометром,...

Номер патента: 189853

Опубликовано: 01.01.1967

МПК: C07F 9/28

Метки: 189853

...Продуктпромывают четыреххлорнстым углеродом ипереосаждают из диметнлформамида хлорбензолом. Получают 0,94 г (760/О) 10+цнанэтил-оксо,10-днгидрофенофосфазина с т,25 пл, 226 - 227 С,С ;НМ,.ОР.Н й % 11044 102"Вычислено, %: М 10,48.Прим е р 5. 1 г оксофепофосфазпна, 0,36 г30 метилвинилкетопа и несколько крупинок гпд 3рохинона нагревают в запаянной ампуле 1 часпри 125 С. Густая желтоватая масса закристаллизовывается при растирании с ацетоном.Для очистки продукт кристаллизуют из хлорбензола. Получают 0,8 г (60",) 10+ацетилэтил-оксо,10-дигидрофенофосфазина с т.пл, 195 - 196 С.СНагКО,Р.Найдено, %: К 4,95; 4,93,Вычислено, %: К 4,91.П р и м е р б. 0,5 г оксофенофосфазина,0,36 г бензальацетона нагревают в запаяннойампуле 4 чав при 160 С. После...

Номер патента: 191552

Опубликовано: 01.01.1967

Авторы: Газизова, Левин

МПК: C07F 9/28

Метки: кислоты, фенофосфазиновой, хлорангидрида

...С.П р и м е р, К пасте, состоящей из 5 г оксофенофосфазина и 1 лл хлорокиси фосфора, добавляют при перемешивании 7,25 г пяти- хлористого фосфора, При этом реакционная смесь становится жидкой, происходит ее саморазогревание и выделяется хлористый во. дород. Для завершения реакции смесь нагревают 4 час при 90 - 95 С, Во время нагревания начинается кристаллизация хлорангидрида фепофосфазиновой кислоты, которая заканчивается при комнатной температуре, Продукт отфильтровывают через пористый стеклянный фильтр, промывают 1,5 лтл хлор- окиси фосфора, а затем бензолом до удаления хлорокиси и сушат в вакууме над едким кали. Получают 4,11 г (71 с ) хлорангидрида фенофосфазиновой кислоты в виде светло- желтого кристаллического порошка,...

Номер патента: 196822

Опубликовано: 01.01.1967

Авторы: Камай, Фридланд, Цивунин

МПК: C07F 9/28

Метки: гетероциклических, соединений

...комнатной, поратуре кипенияследующий депьфильтровывают,фильтрата отгонцяют под вакуух20продукта; пр 1,ированного эфиртлен-оксида 2,9 г абсолютногиридина прн темсе 1 - 4 С. Послесмеси медленносле чего греют ееэфира в течениесолянокислыи ппромывают эфяют эфир, а остатом. Выделяется5022; (4 1,248. а 2-хлорокприливают о этилового пературе в прит(апываповышают при темпе час. На иридин отром. Отток перего 7 г (69%) л, 4; 15,01; С нтез 2 да. присосдинением заявт(иПредложен способ получения гетероциклических соединений, содержащих в цикле атомфосфора, кислорода и двойную связь сопряженной диеновой системы. Полученные соединеция могут быть использованы в качестве физиологически активных средств, а также в качестве гасящих средств для обработки...

Номер патента: 207910

Опубликовано: 01.01.1968

Авторы: Кругл, Мартынов

МПК: C07F 9/06, C07F 9/28

Метки: двухили, кислот, оксимовых, полных, пятивалентногофосфора, трехосновных, эфиров

...О 2 мм, При повторной перегонке выделяют чистый 0,0-ди (метилэтилформоксим)- метилфосфонат с т. кип. 128 С/10-з мм; д 420=1,068; по =1,4640; МКо найдено 60,44; вычислено 60,23.Найдено, %: С 47,36; 47,80; Н 7,27; 7,30;Х 11,94; 12,20; Р 11,90; 12,21; С 9 Нг 9 ХОаРВычислено, %: С 46,62; Н 8,11; Х 11,96;Р 13,25.Вещество растворяется в воде и органических растворителях. ИК-спектр соответствует строен и ю.П р и м е р 2. Получение 0,0-ди (диметилформоксим) метилфосфоната.Раствор 11 г (0,15 мотать) диметилформоксима в 40 мл эфира по каплям добавляют к ра створу 10 г (0,075 моль) дихлорангидрида метилфосфоновой кислоты и 15 г (0,15 моль) абсолютного триэтиламина в 100 мл эфира, Температура реакции 20 - 30=С. На следующий день осадок...

Номер патента: 235763

Опубликовано: 01.01.1969

Авторы: Ивин, Промоненкое

МПК: C07F 9/28

Метки: 0-ал, алкил, алкилалкоксифосфонометил-алкилфосфонатов, идеи, кил-0-диал, киль

...б кой, термометром, обратным коледильциком и капелиой воронкой с клоркальцсвыми трубками почсщают 0,2 ло.гь диэтилмстилфосфоцита и при персмспивации и температуре 10 - 15 С мсдлсиио црикапывают к цсму 0цо,гь 30 хлористого ацстилд. Псрсмецивацис продолкают 3 - 4 чпс при комцатцой температур,осле чего рсакгиоццуо массу персгоцяют.Отбирают следующие фракции:а) О-этп - мстпапетилфосфицат; вы;од2 ",ь; т. кип. 64 - 66 2,5 .ц.ц рт, гт. д 1,0926;п 2 о 1,4280; .Л 1 К о цайд. 35,31; выч. 34,02.11 айдсцо, оо: С 40,66; 11 /,21; Р 20,84.СзПОзРВыислсцо, ": С 40,31; Н 7,38; Р 20.62.О) О-этп- О - (мстилэтил) метилэтоксифосфоцочстцл-мстилфосфоцат; вькод 67 ого; т. кип.2 О 2 О6 - 165. С 2,5,цгц рт. ст.; сч 1,1410; з в 1,4612;Чйп айд. 68,7 с); выч,...

Номер патента: 286638

Опубликовано: 01.01.1970

Авторы: Иностранец, Иностранна, Соединенные

МПК: C07F 9/06, C07F 9/28

Метки: 286638

...н обратным холодильником, занаот ОО г (О,О .о.г 56,:1 збытк;11 т:оцнаната калия, 150 л янстоня 1 5 .:л Вирнд;на, Затем В реакго; дзбавлягот 82.4 г (О О,Олг) О-изопро.нлхло;Стнлхлорт:О(1 осфата с такой скоростью, чтобы температура реакции не превышал;1 50"С. П, О 1(Оич;1 нин доОявлс:ия 1 е;кционн 1 сгссь держ;1 т при"сд(11;(Р О. С. (1)илиппова Т),РГ. Л. В. Куклии (,оппск:)1, . Л. Ь,)о(ока)1 Заказ 3794)10 Тираж 480 Г 1 олписпое ЦН 1111 ГГИ Комитета до делам изобретсиий и открытий при Совете Ми(пиетров ГССР Москва, Ж, Раушская паб., д. 4,5 Типография, пр, Сапунова, 250 Счас. Далее, реакцию (прекращают и реак(ционная смесь охлаждается до комнатной температуры, а побочный хлористый калий отделяют фильтрованием, Ацетон отгоняют,...

Номер патента: 407915

Опубликовано: 01.01.1973

Автор: Авторы

МПК: C07F 9/28

Метки: 407915

...фосфорорганических соединений общейформулы где К - алкил;К - алкоксикарбонил;К" - алкил или СН 2 СООА 1 ЕЭти соединения могут быть использованы в качестве экстрагентов редких металлов.Способ получения фосфорорганических соединений приведенной выше общей формулы основан на реакции Арбузова, которая ранее не использовалась для синтеза соединений аналогичной структуры.Согласно способу, производные а,р-дифосфорзамещенных кар боновых кислот общей формулы килами или эфирами галоидкарбоновых кислот общей формулы К"Хгде В" - алкил или СН 2 СООА 11 с;Х - галоид.Т. кип. 145 С/0,01 мм;1,4445. Составитель М. Макаров Техред 3, Тараненко Корректор О, Тюрина Редактор Д. Пинчук Заказ 1875/2 Изд.294 Тираж 511 Подписное ЦНИИПИ Государственного комитета...

Номер патента: 365362

Опубликовано: 01.01.1973

Авторы: Авторы, Батыева, Нестеренко

МПК: C07F 9/06, C07F 9/28

Метки: 0-диалкил, n-арилимидов

...Полученные в результате такого взаимодействия соединения указанной формулы могут найти применение в качестве промежуточных продуктов для синтеза биологически активных веществ.Предлагаемый способ получения И-арилимидов 0,0-диалкил - 0 - и-оксиарилфосфитов или,диарил-О-и-оксиарилфосфинитов заключается в том, что 0,0-диалкил-М-арилаооидо- фосфиты или диарил-И-ариламидофосфины подвергают взаимодействию с и-хияонами в среде,инертнапример сепературе.Выход прИх строениеВ ИК-спимеется интное для фопрн 13200 1060 слт - ,бензольного1520 см-,3200 слт - . 15 При нилами 150 мл 108 г смесь 20 темпер ский п 29 г (9 имидоф зованн 25 Най СтоН Выч При365362 Составитель Л, КорунинаРедактор Л. Новожилова Техред Т. Ускова Корректор Е, Сапунова...

Номер патента: 380659

Опубликовано: 01.01.1973

Автор: Груздев

МПК: C07F 9/06, C07F 9/28

Метки: гвоьсоюзнля, гй, нт50-тш1

...светло-желтого цве та, т. пл. 195 - 196 С. относится к способу получения анных в литературе трихлор октациклооксифосфоранов об Изобретение новых, не опи (алкилдихлор) щей формулы где Р - метил; СН,алкил или хогут быть исчных продуков для полймаемый спосоой реакциихлористым фто соответстт пятихлорис лор,пользоватов для перных мб получвзаимодосфоромвующийтым фос 2 -КОторые мпромежутобилизаторПредлагна известлов с пятися втом,чрабатываю ны в качестве олучения статериалов.ения основан ействия фенои заключаетбисфенол обфором или алЗаказ 2436/14 Изд. М 614 Тираж 523 Подписное ЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР Москва, Ж, Раушская наб., д. 4/5Типография, пр, Сапунова, 2 Найдено, %: С 61,22; 62,22; Н...

Номер патента: 380660

Опубликовано: 01.01.1973

Автор: Авторы

МПК: C07F 9/28

Метки: 2-алкил-2-алкокси(алкил)4, 5-бензо-1, оксаазафосфоленов-2

...связь), Кроме тогпри использовании акрилоццтрцла в спектрапродуктов имеет полоса 2250 см в(==К),при использовании эфиров акрцловой кислоО ты - полоса прц 1740 с,ц -(слогкцоэфирцаягруппировка) .Синтезированные оксаазафосфолецы устойчивы к действию карбоновых кислот, воды,галоидалкилов.5 П р и м е р 1. Получение 2-изопропоксц(р-циа,цэтил)-4,5-бензо,3,2 - оксаазафосфолеца.19,7 г (0,1 моль) 2-цзопропоксц,5-бецзо 1,3,2-оксаазафосфолаца ц 5,3 г (О,1 моль) акО рилоцитила нагревают 1 час прц 100 С собратным холодильником. Реакциоццая масса в колбе закрцсталлцзовывается. После перекристаллизаццц из ацетоццттила получатот14 г целевого продукта, т. пл. 99 в 2 С,25 Вычислено, %: С 57,60, Н 6,00; Р 2,40,СтеНК 2 ОР.Найдено, %: С 57,65; Н 6,20; Р...

Номер патента: 381669

Опубликовано: 01.01.1973

Авторы: Боднарчук, Внтелн

МПК: C07F 9/28

Метки: бутилпероксиамидофосфазоэтиленов, замещенных, фенил7рг

...получения соедине-(1) заключается в том, что замеенил-дитрет-бутилпераксифаафазоргают взаимадействию,с сухим среде органическаго растворителя,ира, прои охлаждении до 0 - 6 С. Целевые продукты выделя(от известным нприемами.П р и м е р. В колбу с мешалкой, термометром и трубкой для ввода аммиака помещают 5 0,1 г. моль (5,25 г) феннл-днтрет-бутплперокснфосфазо-трнфторметил-карбэтоксн-карбметплэтена в 70,ил абсолютного эфира и при перемешпванни насыщают раствор аммиаком до прекращения поглощения га О за (около 1,5 час), Затем, продолжают перемешивание при комнатной температуре в течение 2 час. Растворитель упарнвают в вакууме водослруйного насоса, а полученный остаток вакуумируют прн 0,5 - 1.ндт и 18 - 20 С в течение 15 2 час. В ловушке,...

Номер патента: 410019

Опубликовано: 05.01.1974

МПК: C07F 9/06, C07F 9/28

Метки: 410019

...айдспо, ого: М 11,61; Р 1700.С т 11, ХзОзР30 Вычислено, ого 1 Х 1 11,32; Р 1 б,73 оис (диэти оксазафосф 2-алкокси фино,5- гный на лючается из о,3,2 афоса на- тьни- гоня- гонке укта,120- алкоксил или алкил где К - алкокс Й - алкил которые могут бы межуточные проду активных веществ Предлагаемый,2-оксаз офосфип холоди час. От Прп раз о прод 1,533Редактор 3. Горбунова Корректор А. Дзесова Заказ 23997 Изд.608 Тираж 506 Подписное ЦНИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий Москва, Ж, Раушская наб., д. 4/5Типография, пр. Сапунова, 2 П р и м е р 2. 2-Изопропокси-бис (диметиламино) фосфино,5-бензо,3,2-оксазафосфолан.6 г 2 - изопропокси - 4,5 - бензо - 1,3,2 - оксазафосфолана и 5 г...

Номер патента: 453410

Опубликовано: 15.12.1974

Авторы: Луценко, Проскурнина, Чехун

МПК: C07F 9/28, C07F 9/48

Метки: соединений, фосфорорганических

...М. Коротеев Техрел 3. ТараненкоКорректор Л, Денисова Релактор Л. Емельянова Зак.с с 1 сс 1 Г 1 Ьл, Л. 1981 Тираж 506 Подписпое ЦНИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий Москва, Ж, Раушская иабд. 4/5Обл, тип. Костромского управления издательств, ио;шграфин и книккной торговли Реакции проводят в токе сухого аргопа. П р и м е р 1. Получение а, р- (дибутоксифосфпно) -а-цпанэтана. К раствору 11,0 г (0,031 моля) тетрабутилбисгипофосфита в 5 мл абсолютного эфира покаплям прибавляют 1,65 г (0,031 моля) акрилонитрила; наблюдается разогревание реакционной смеси до 44 С. Конец реакции определяют по исчезновению поглощения в области колебаний С=С-связи в акрилонитриле, присоединение...

Номер патента: 503527

Опубликовано: 15.02.1976

Авторы: Артур, Юджин

МПК: C07F 9/28

Метки: галоидангидридов, кислот, фосфора

...Можно применять и другие растворители, например хлортолуол, но при этом образуются смеси различных продуктов.При ведении реакции с галоидным этилом побочно образуется соединение формулык, к,Р - СНг СНггХ гх Эту побочную реакцию можно замедлить, если использовать углеводородный разбавитель.П р и м е р 1, В качающийся автоклав из нержавеющей стали емкостью 300 см поме 5 10 15 20 25 30 35 40 45 50 55 Со 55 4щают 65 г (0,4 моль) 1-хлорнафталина, 55 г (0,4 моль) треххлористого фосфора, 20 г (0,07 моль) пятиокиси фосфора и 47 г бензола в качестве разбавителя совместно с 5 г стеклянной ваты, Содержимое автоклава нагревают в течение 1 ч до 272 С и выдерживают при этой температуре в течение 26 ч. После охлаждения содержимое автоклава...

Номер патента: 535310

Опубликовано: 15.11.1976

Авторы: Ерошина, Малков, Салахутдинов, Фридланд

МПК: C07F 9/28

Метки: дихлортрихлорбензофосфола

...фенилацетилена сдвукратным мольным количеством пятихлори 30 стого фосфора в среде бензола с последующей535310 Составитель Л. ЗахаровТехред А. Камышиикова Корректор А. Галахова Редактор Т, Девятко Заказ 2068/16 Изд.1824 Тираж 575 Подписное ЦНИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий 113035, Москва Ж, Раушокая наб., д, 4/5Типография, пр. Сапунова, 2 3отгонкой растворителя, прибавляют 49,8 г (0,295 г моля) тиохлорокиси фоссрора и реакционную смесь нагревают при 130 - 160 С до полного исчезновения кристаллической массы. После фракционирования в вакууме получают 5 43,1 г (48/о) целевого продукта, т. кип. 156 - 158 С (0,11 мм рт. ст.), т. пл. 85 - 86 С.Найдено, %: С 30,95; Н 1,22; Р 9,94;...

Номер патента: 539038

Опубликовано: 15.12.1976

Авторы: Ангелов, Игнатьев, Ионин, Петров

МПК: C07F 9/28

Метки: 4-галоген2-алкокси-2-оксо-1, замещенных, оксафосфол-3енов

...диэтилового эфира 3-метил,2-бутадиенфосфоновой кислоты в 75 млбензола или хлороформа при охлаждении холодной водой и перемешивании прибавляютраствор 2,13 г (0,03 моля) хлора в 25 мл тогоже растворителя или барботируют в растворгазообразный хлор при наружном охлажденииводой со льдом. В реакционной массе методом 20ЯМР обнаружено присутствие хлористого этила. После отгонки растворителя и перегонкиостатка получают 4,5 г (70%) целевого продукта. Т, кип. 60 - 61 С/0,05 мм рт. стп 1,4681, с 4 1,2259. Спектр ЯМР: бн 6,31, 2 оВсн, 1,51; 1,56, бсн,сн,о 1,30, 6 сн.,о 4,10,бр 28,4 (НзРО 4) м. д; 1 нр 23,0, Епн 7,3 Гц,дсн,ор 9,8 Гц. И К спектр: 1595 с: с см - .Найдено, %: С 39,75, 40,10; Н 5,78, 5,91;С 1 16,53, 16,76; Р 14,23, 14,34.С 7 Н 1 зС 1 Оз...

Номер патента: 539888

Опубликовано: 25.12.1976

Авторы: Близнюк, Буланкин, Мочалов, Протасова, Чернышев

МПК: C07F 9/28

Метки: неопентиленалкилфосфонатов

...трехвалентного фосфора в реакционной массе. Целевые продукты получают с хорошим выходом и выделяют обычными при-.емами, например перегонкой в вакууме.5 П р и м е р 1. Получение неопентилен-нонилфосфоната.Смесь из 5,2 г (0,05 моля) неопентилгликоля, 6,2 г (0,05 моля) триметилфосфита, 7,2 г (0,05 моля) нонилового спирта и 20 мл ацето нитрила кипятят вначале 2 часа в колбе с об.ратным холодильником, затем 3 часа с медленной отгонкой образующегося метанола.Температуру бани повышают в течение часа до 160 - 170 С, прибавляют 0,12 г (1 мол. %) 5 йодистого нонила и смесь нагревают 4 часапри 200 - 210, Перегонкой в вакууме выделяют 9,5 г (67,5%) вещества; т. кип. 190 - 195/ 3 мм рт. ст.; т. пл. 59 - 61 С.Найдено, %: С 59,97; Н...

Номер патента: 593670

Опубликовано: 15.02.1978

Авторы: Дитер, Хайнц

МПК: C07F 9/28

Метки: кислот, солей, фосфора

...насоса. Полученная после. сушки бис-перфторгексил-.фосфонистая кислота имеет т. пл. 75 (;оЭтот продукт снова растворяют в водеи окисляют 30 г ЗОЪ-ного раствора перекиси водорода (0,3 моля). После упвриввнияраствора получают твердое вещество, которое растирают в порошок и высушивают втечение йескольких часов в вакууме масляного насоса. Выход бисперфторгексилфосфиновой кислоты составляет 197 г (84%от теоретического), Т. пл, продукта 140145 С,Нвйденоф 7 о, С 20 в 4 ю Р 67 0С Г 6 РОНВычислено, %: С 20,5; Р 70,3.Г 1 р и м е р 4, 100 г (0,14 моля)эквимолярной смеси, состоящей изСГ РЭ и (С 6 Р) Р 1, перемешивают втечейие 4 ч в 1 л воды, после перемешиввния втечение еще 12 ч к реакционнойсмеси прибавляют по каплям 30 г 30% ного раствора...

Номер патента: 633862

Опубликовано: 25.11.1978

Авторы: Близнюк, Варшавский, Кваша, Протасова

МПК: C07F 9/28

Метки: ариловых, кислот, фосфора, эфиров

...после завершения реакции вносят затравку (получена растиранием капли раствора на часовом стекле), выдерживают 10-12 ч и выделившиеся кристаллы отфильтровывают. Т.кип. 139-140 С. Выход 65.Найдено, : Р 17,91;Сб Нсо О 4 РВычислено, Ъ: Р 18,31.упариванием маточного раствора получают дополнительное количество вещества, Общий выход100.," Редактор Е. Месропова Техред ИБорисова Корректор А.ВласенкоЗаказ 6706/24 Тираж 517 ПодписноеЦНИИПИ Государственного комитета Сонета Министров СССРпо делам изобретений и открытий113035 Москва 7-35 Раушская наб. д. 45 Филиал ППП Патент, г. Ужгород, ул. Проектная, 4 П р и м е р 3. Бис-(1-оксо-ФеноксиФосФациклопентен)-пропан,2.Продукт получают по условиям примера 1 из 0,01 гумоль 1-хлор-оксоФосФациклопентена,...

Номер патента: 633863

Опубликовано: 25.11.1978

Авторы: Ефремов, Фридланд

МПК: C07F 9/28

Метки: фосфолентрихлоридов

...в 50 мл при перемешивании прибавляют 25,4 г (0,25 г моль) уксусного ангидрида, поддерживая температуру реакционной смеси -5-ОС. После окончания прикапывания температуру медленно повышают до комнатной и перемешивают при этой температуре в течение 1 часа. Отгоняют растворитель,хлористый ацетил, остаток Фракциони 5 руют. Получают продукт с т,кип, 9283 С при 0,15 мм рт.ст., я 0 1,5230ВЯО 1 2752 МРЭ 36,06, вы р 35,96.Найдено,%: С 39,78; Н 5,341СР 23, 381 Р 20,4610 СН 8 ОСВ Р,Вычислено,Ъ: С 39,89; Н 5,35;(.Й 23,55 Р 20,57.В спектре ЯМР фР имеется синглетв области бР 82 м.д.Спектр ПМР содержит: дУблет с о6,00 м.д.,: , 27 гц, относящийся кпротону при кратной связи; синглетметильной группы с 3 1,98 м.д.;два мультиплета метиленовых...

Номер патента: 635101

Опубликовано: 30.11.1978

Авторы: Бурнаева, Гареев, Коновалова, Молчанова, Пудовик, Фасхутдинова

МПК: C07F 9/28

Метки: диоксодиазафосфоланов, замещенных

...который заключается в том, что диалкплпзоцианатофосфит подвергают взаимодействию с бензальакилцном в среде органического растворителя прп нагревании до 85 - 95 С.Способ характеризуется простотой, доступностью исходных реагентов и позволяет получать целевые продукты с.выходом до 70 оо по следующей схеме:Строение продуктов подтверждалосьданными элементного анализа, ИК-,ЯМРдР и ПМР-спектрами.В ИК-спектрах,имеются полосы ( см):1050 (Р - О - С), 1250 (Р=- О), 1610, 1685 6(СвНв) ) 1730 (С = О),В спектре ЯМРзР,имеется один сигнал - :20,м. д.В ПМР-спектре 1,2-дифенил-З-метоксиметил - 3,5 - диоксо - 1,4,3 - диазафосфоланаимеются, сигналы: дублет метильных протонов метоксильной группы 6 3,80, 3,92 м.д.з,)рн = 7,2 гц, дублет...

Номер патента: 653261

Опубликовано: 25.03.1979

Авторы: Луценко, Новикова, Прищенко

МПК: C07F 9/28

Метки: метилфосфинатов, фосфорзамещенных

...МЕТИЛФОСФ ИНА ТОВ(мети лфосфиновой) кислоты (1 1 ), диизопропиловый эфир метилен-бис-(метоксиметилфосфиновой ) кисл оты (1 2,), диизопропичовый эфир метцлен-бис-(аллилфосфиновой)ислоты (13). 15 П р и м е р 3, Изопрощяовый эфирацетил-(метилизопропоксифосфиноксцдометил)фосфиновой кислоты (14),К раствору 14,2 г (0,05 моль) изо 20пропилового эфира метил-(диизопропоксифосфинометцл)фосфиновой кислоты (1) в100 мл эфира, охлажденному до -70 ОС, медленно прибавляют раствор 4 г (0,05 моль)хлористого ацетила в 20 мл эфира.Смесь при перемешивании доводят до комна тн ой темпера гуры, затем растворительотгоняют, остаток перегоняют в вакууме.Получают 6,4 г (45%) соединения 14, т.кип,13 йоС/0,02 мм рт,ст., п 1,4570; ЗО901 МВ найдено 685...

Номер патента: 681064

Опубликовано: 25.08.1979

Авторы: Дмитриева, Фридланд

МПК: C07F 9/28

Метки: фенилвинилтетрафторфосфорана

...е в качестве Форсфорорганическогос единения комплекса пятихлористого фосфора со стиролом и проведение процесса в вышеописанных условиях.Описываемый способ характеризуется мягкими условиями процесса, доностью исходных реагентов и позет повысить выход целевого проа до 78-80,11 р и м е р 1. К комплексула с пятихлористым фосфором,ному по известной методике из(0,576 г моль) пятихлористогора и 40 г (0,384 г моль) стнр100 мл бензола прикапывают 10(0,832 г моль) трехфтористогопри температуре 15 - 20 С.После окончания прикперемешивают при комнатре 0,5 ч и фракционирую64 г (80) Р-фенилвинилт.рана, Т,кип;=91 С (17с 3, 1,3412, пго 1,4993.681064 Составитель Л, КарунинаТехред М.Петко Корректор Т. Скворцова Редактор Т. 111 агова Заказ 5018/24 Тираж 513...

Номер патента: 682525

Опубликовано: 30.08.1979

Авторы: Антипкина, Ермолаева, Кнунянц, Неймышева, Плотников, Хейлик

МПК: C07F 9/28

Метки: 2-оксазафосфоринана, производных

...слипания поташараствор сливают, добавляют новую порцию( 1 г) поташа, выдерживают в течение1 ч и затем сушат над цеолитом в течениеночи.К 29,6 г (0,222 моль) полученного такимобразом метилэтоксиметил+оксиэтиламина прибавляют по каплям при перемешивании 33,7 г (0,203 моль) триэтилфосфитав течение 7 мин, температура реакционнойсмеси при этом повысилась с 22 С до 72 С;после охлаждения до 60 С дальнейшего повышения температуры не наблюдалось. Затем смесь нагревают 3 ч при температуре72 С.После отгонки этилового спирта и низкокипящих веществ в небольшом вакууме остаток фракционируют. Выделено 26,3 гго(72% от теории) вещества с пс 1,4624;4 1,1625; МКр 42,36, вычислено 42,27,подвижный водород по Церевитинову отсутствует. Вещество представляет...

Номер патента: 720003

Опубликовано: 05.03.1980

Авторы: Галкин, Овчинников, Пудовик, Черкасов

МПК: C07F 9/28

Метки: фосфациклобетаинов

...в вакууме или перекристаплизацией.Образование фосфациклобетаинов 5 можно представить следующим уравне- нием Строение целевых продуктов подтверждается данными элементного анализа,ИК-, ЯМР- Н и Р-спектроскопии,П р и м е р 1, Получение 2-метокси-п-хлорфенил,5-дифенил,3,2-диоксафосфоланобетаина,К 1,86 г (0,005 моль) 2"оксо."и-хлорфенил,5-дифенил,3,2-диокса.фосфолана прибавляют при комнатной температуре раствор 0,21 г(0,005 моль) диаэометана в 20 мл. диэтилового эфира, После энергичноговыделения азота эфирный раствор обесцвечивается. Эфир удаляют в вакууме 4 ОЧистые белые кристаллы после перекристаллизации из хлороформа имеюттпл, - 149-150 С. Выход 1,83 г (95),Найдено, Ъ: Р 8,13; С 64,84;Н 4,70,Вчислено, Ъ: Р 8,04; С 65,38;Н 4,67,В...

Номер патента: 825537

Опубликовано: 30.04.1981

Авторы: Крепышева, Нестеров

МПК: C07F 9/28

Метки: диметокси14етил, тетраалкокси, фосфораны

...реакции./ кСН. О ОСНз Составитель Л. КарунинаРедактор Т, Мермелштайн Техред М.Коштура Корректор М. Шароши Тираж 397 Подписное ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий 113035, Москва, Ж, Раушская наб., д". 4/5Заказ 2485/62 Филиал ППП "Патент", г, Ужгород, ул. Проектная, 4 Строение тетраалкокси(дииетоксиметил)фосфоранов доказывается данныиЯМР Р и ПМР спектроскопии, а такМже данными элементного анапиза.Н р и м е р 1, Получение тетраметокси(диметоксиметил)фосфорана.15,83 г триметилфосфита, 29,12 гметилата натрия и 260 мл гексана помещают в снабженную мешалкой круглодонную 0,5 л колбу и в атмосфере инертного газа (аргона) при энергич (Оном перемешивании по капля; добавляютЗ 2,0 г хлороформа (отношение реагентов...