Щепетьева

Номер патента: 687079

Опубликовано: 25.09.1979

Авторы: Магдеева, Нифантьев, Щепетьева

МПК: C07F 9/48

Метки: алкилфосфонистых, кислот

...65-70 С креакционной смеси прикапывают8,5 г раствора 30-ной (0,075 моля)перекиси водорода в 15 мл диоксана,Реакцию проводят в атмосфереинертного газа. После окончания прикапывания массу размешивают еще10 мин., неорганический осадок отфильтровывают и промывают на фильтре небольшим количеством диоксана,Растворитель отгоняют в вакуумеводоструйного насоса. Гексилфосфо 15 20 25 30 35 4 О 45 1 О 55 нистую кислоту экстрагируют бенэолом,Бензольный экстракт промывают 4-5раз небольшими порциями воды (доисчезновения ионов 30 )Бенэолотгоняют. Продукт реакции сушатазеотропно бензолом. Выход 70 г(93,4) гексилфосфонистой кислоты.Т.кип. 155-160 С мм рт,ст/10"иго 1 4550.Эквивалент титрования: найдено52, вычислено 150,П р и м е р 3....

Номер патента: 525700

Опубликовано: 25.08.1976

Авторы: Магдеева, Нифантьев, Щепетьева

МПК: C07F 9/48

Метки: алкилфосфонистых, диалкилфосфиновых, кислот, одновременного

...олефинов с семью атомами углерода50в радикале и выше диалкилфосфиновая кислота может быть выделена охлаждением смеоси до 0-5 С, фильтрованием и кристаллизацией из органического растворителя, например из гексана, Реакцию проводят в 4-гор Млой колбе, набженной механической мешал.- кой, обратным холодильником, термометром,барботером,П р и м е р 1. Смесьгексилфосфонистой.и дигексилфосфииовой кислот,13 3 г (0,125 моль) моногидрата гипоЙосфита натрия раствооояют в 15 мл воды, при Охлаждеьни до 15 С добавляют 3,5 м 1 (0,0842 моль) концентрированной серной кислгты. К сусп 8 нзии п 1 риливают 12,5 мл (01 моль) гексена 1 и раствор 1,5 г (0,0062 мол. ) перекиси бензоила в 20 мл диоксана, Реакционную смесь размешиваюто5 час при 85-80 С в...