Патенты с меткой «алкилфосфонистых»
Способ одновременного получения алкилфосфонистых и диалкилфосфиновых кислот
Номер патента: 525700
Опубликовано: 25.08.1976
Авторы: Магдеева, Нифантьев, Щепетьева
МПК: C07F 9/48
Метки: алкилфосфонистых, диалкилфосфиновых, кислот, одновременного
...олефинов с семью атомами углерода50в радикале и выше диалкилфосфиновая кислота может быть выделена охлаждением смеоси до 0-5 С, фильтрованием и кристаллизацией из органического растворителя, например из гексана, Реакцию проводят в 4-гор Млой колбе, набженной механической мешал.- кой, обратным холодильником, термометром,барботером,П р и м е р 1. Смесьгексилфосфонистой.и дигексилфосфииовой кислот,13 3 г (0,125 моль) моногидрата гипоЙосфита натрия раствооояют в 15 мл воды, при Охлаждеьни до 15 С добавляют 3,5 м 1 (0,0842 моль) концентрированной серной кислгты. К сусп 8 нзии п 1 риливают 12,5 мл (01 моль) гексена 1 и раствор 1,5 г (0,0062 мол. ) перекиси бензоила в 20 мл диоксана, Реакционную смесь размешиваюто5 час при 85-80 С в...
Способ получения алкилфосфонистых кислот
Номер патента: 687079
Опубликовано: 25.09.1979
Авторы: Магдеева, Нифантьев, Щепетьева
МПК: C07F 9/48
Метки: алкилфосфонистых, кислот
...65-70 С креакционной смеси прикапывают8,5 г раствора 30-ной (0,075 моля)перекиси водорода в 15 мл диоксана,Реакцию проводят в атмосфереинертного газа. После окончания прикапывания массу размешивают еще10 мин., неорганический осадок отфильтровывают и промывают на фильтре небольшим количеством диоксана,Растворитель отгоняют в вакуумеводоструйного насоса. Гексилфосфо 15 20 25 30 35 4 О 45 1 О 55 нистую кислоту экстрагируют бенэолом,Бензольный экстракт промывают 4-5раз небольшими порциями воды (доисчезновения ионов 30 )Бенэолотгоняют. Продукт реакции сушатазеотропно бензолом. Выход 70 г(93,4) гексилфосфонистой кислоты.Т.кип. 155-160 С мм рт,ст/10"иго 1 4550.Эквивалент титрования: найдено52, вычислено 150,П р и м е р 3....
Способ получения эфирофторангидридов алкилфосфонистых кислот
Номер патента: 1490123
Опубликовано: 30.06.1989
Авторы: Адамов, Кролевец, Мартынов, Петровский, Попов
Метки: алкилфосфонистых, кислот, эфирофторангидридов
...%: С 39,04; Н 7,66;С 1 23,21, Р 19,80.С,Н С 10 Р 30Вычислено %: С 38,83; Н 7,77;С 1 22,98; Р 20,06.ИК-спектр, 1 (см ): 565 Й Р-С 1),П р и м е р 3. Изопропиловый эфирохлорангидрид изопропилфосфонисои 35кислоты,По методике примера 1 из 7,25 г0,05 мочь) изопропилдихлорфосфина и6,6 г (0,05 моль) триметилизопропоксисилана выделяют 6,32 г продукта,овыход 75%, т.кип. 55-58 С пи17 мм рт,ст., и1,4580, й 4 1,05495.Найде о, %: С 42,54; Н 8,51;С 1 20,87; Р 18,79.ь Н 4 С 10 РВычислено, %: С 42,73; Н 8,31;С 1 21,07; Р 18,40,ИК-спектр, 1(см ):547 (1 Р-С 1).П р и м е р 4. Метиловый эфиро- .хлорангидрид изобутилфосфонистойкислоты,По методике примера 1 иэ 7,85 г(0,04 моль) этилового эфирохлорангидрида изопропилфосфонистой кислотыопри 30 С в течение 1...