Способ получения натриевой соли железного комплекса оксиэтилиден дифосфоновой кислоты

Союз Советских Социалистических Республик(51) М. Кл,С 0 г С 0 Г явлен 9/02 5/02 рисоединением зая сударственный комитет 3) Приорите ллетень Уе Опубликова.08.9 по делам изобретенн ткрытии ия 30,08.7 та опубликования опи 2) Авторы изобретен и Н. М. Дятл И. Бих(54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ НАТРИЕВОЛ СОЛ ЖЕЛЕЗНОГО КОМПЛЕКСА ОКСИЭТИЛИДЕНДИФОСФОНОВОЙ КИСЛОТЫ(61) Дополнительное к ав 1носится к способу получели железного комплекса сфоновой кислоты, форкоторая использует5 та корма для предпых зверей.Известен способ получения динатриевой соли железного комплекса диэтилентриаминпентауксусной кислоты взаимодействи ем железосодержащего соединения с пятинатриевой солью диэтилентриаминпентауксусной кислоты.Однако в составе указанного комплекса отсутствует необходимый для питания жи э вотных элемент - фосфор.Наиболее близким по технической сущности и достигаемому результату к предлагаемому является способ получения нерастворимого железного комплекса окси ся в качестве компонен-упреждения анемии пушэтилидендифосфоновой кислоты, заключающийся в том, что к раствору азотнокислого железа добавляют водный раствор оксиэтилидендифосфоновой кислоты при рН 1,5.Недостатками известного способа являются использование в качестве гидроксилсодержащего производного алкилидендифосфоновой кислоты - оксиэтилидендифосфоновой кислоты в форме кислоты и проведение реакции при рН 1,5, что приводит к получению комплекса в водородной форме, нерастворимого в воде и, следовательно, непригодного для использования в качестве компонента корма; использование в качестве железосодержащего соединения азотно- кислого железа, что приводит к получению железного комплекса нестабильного состава из-за присутствия постороннего нитрат- иона, не являющегося к тому же необходимым элементом корма.Цель изобретения - повышение растворимости целевого продукта, пригодного в качестве компонента корма для предупреждения анемии пушных зверей.Поставленная цель достигается предлагаемым способом получения натриевой соли железного комплекса оксиэтилидендифосфоновой кислоты указанной выше формулы 11, заключающимся в том, что водный раствор хлорного железа подверга50 55 60 65 ют взаимодействию с водным раствором четырехнатриевой соли оксиэтилидендифосфоновой кислоты при молярном соотношении 1: 1,04 - 06, при 70 - 80 С и рН среды 6 - 8. В результате взаимодействия указанных выше реагентов получают нерастворимый .тетразамещенный железный комплекс, который - обрабатывают четырехнатриевой солью оксиэтилидендифосфоновой кислоты в количестве 0,26 - 0,265 моля и полученный раствор упаривают.Полученная натриевая соль железного комплекса оксиэтилидендифосфоновой кислоты идентифицируется методами элементного анализа и ИК-спектроскопически,Отличительным признаком данного предложения является использование в качестве железосодержащего соединения хлорного железа, в качестве гидроксилсодержащего производного алкилидендифос фоновой кислоты - четырехнатриевой соли оксиэтилидендифосфоновой кислоты, и проведение процесса при рН 6 - 8 путем добавления к хлорному железу четырехнатриевой соли оксиэтилидендифосфоновой кислоты при молярном соотношении 1: 1,04 - 1,06 при температуре 70 - 80 С с последующим упариванием полученного раствора, что позволяет получить целевой продукт, пригодный в качестве компонента корма для предупреждения анемии пушных зверей. Пр им е р 1. В химический стакан емкостью 1,0 л с водяной рубашкой, содержащий 100 г дистиллированной воды и снабженный двумя капельными воронками, одна из которых заполнена 27,03 г хлорного железа (100%), растворенного в 150 г воды, а другая - 179,16 г раствора соли, полученной из 16,06 г оксиэтилидендифосфоновой кислоты, 13,1 г едкого натра и 150 г воды, сливают при перемешивании при 70 - 80 С растворы обеих солей и ведут перемешивание в течение 1 ч. Полученную суспензию фильтруют, затем к ней добавляют 600 г горячей воды и переносят в химический стакан, содержащий 100 г воды. Реакционную массу размешивают, нагревают до 70 - 80 С и добавляют раствор соли, полученный растворением 5,35 г оксиэтилидендифосфоновой кислоты и 4,37 г едкого натра в 50 г воды. Полученную массу перемешивают при 70 - 80 С в течение 3 ч до полного растворения осадка. Полученный раствор комплекса с рН 6 - 8 упаривают досуха, а затем растирают твердый продукт. Продукт промывают 150 мл спирта, отжимают и сушат на воздухе до постоянной массы. Получают 34,1 г (75%) натриевой соли железного комплекса оксиэтилидендифосфоновой кислоты.Найдено, о/о: С 5,54; Р 14,29; Ге 12,3.СгН 407 РгГеХа 8 НгО.Вычислено, о : С 5,65; Р 14,53; Ре 13,14. 0 5 20 25 .30 35 40 4 д Содержание основного вещества в полученном продукте составляет 97,4/о.П р и м е р 2. Сливают в химический сосуд растворы, полученные смешением 27,03 г хлорного железа со 150 г воды и 179,45 г раствора четырехнатриевой соли оксиэтилидендифосфоновой кислоты, полученной растворением 16,22 г оксиэтилидендифосфоновой кислоты, 13,23 г едкого натра в 150 г воды, Полученную суспензию обрабатывают, как описано в примере 1. Затем добавляют четырехзамещенную натриевую соль оксиэтилидендифосфоновой кислоты, полученную растворением 5,41 г оксиэтилидендифосфоновой кислоты, 4,4 г едкого натра в 50 г воды. Дальнейшую обработку ведут, как в примере 1. Получают 35,7 г (80%) натриевой соли железного комплекса оксиэтилидендифосфоновой кислоты.Найдено, %: С 5,83; Р 15,2; Ге 13,8.СгН 407 РгРеХа 6 НгО.Вычислено, %: С 6,18; Р 15,93; Ге 14,38.Содержание основного вещества в полученном комплексе составляет 96,1 % .П р и м е р 3. Сливают в химический стакан растворы, полученные смешением 27,03 г хлорного железа со 150 г воды и 179,73 г раствора четырехнатриевой соли оксиэтилидендифосфоновой кислоты, полученной растворением 16,38 г оксиэтилидендифосфоновой кислоты, 13,35 г едкого натра в 150 г воды. Полученную суспензию обрабатывают, как описано в примере 1. Затем добавляют четырехнатриевую соль оксиэтилидендифосфоновой кислоты, полученную растворением 5,46 г оксиэтилидендифосфоновой кислоты, 4,45 г едкого натра в 50 г воды. Далее обработку ведут, как в примере 1. Получают 38,8 г (83%) натриевой соли железного комплекса оксиэтилидендифосфоновой кислоты,Найдено, %: С 5,73; Р 14,9; Ре 13,4.СгН 407 РгРеИа 7 НгО,Вычислено, %: С 5,9; Р 15,22; 1.е 13,72.Содержание основного вещества в полученном комплексе составляет 97,7%.формул а изобретенияСпособ получения натриевой соли железного комплекса оксиэтилидендифосфоновой кислоты взаимодействием гидроксилсодержащего производного алкилидендифосфоновой кислоты с железосодержащим соединением в водной среде, о т л и ч а ю щ и й с я тем, что, с целью повышения растворимости целевого продукта, пригодного в качестве компонента корма для предупреждения анемии пушных зверей, в качестве железосодержащего соединения используют хлорное железо, в качестве гидроксилсодержащего производного алкилидендифосфоновой кислоты - четырехнатриевую соль оксиэтилидендифосфоновой кислоты, и процесс проводят при рН 6 - 8 путем добавления к682524 Составитель Н. Елисеева Корректор Т. Добровольская Редактор Т, Зубкова Заказ 2122/4 Изд. Мо 519 Тираж 521 Подписное НПО Поиск Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий 113035, Москва, Ж, Раушская наб., д. 4/5 Типография, пр. Сапунова, 2 хлорному железу четырехнатриевой соли оксиэтилидендифосфоновой кислоты при молярном соотношении 1: 1,04 - 1,06 при 70 - 80 С с последующей дополнительной обработкой реакционной смеси четырехнатриевой солью оксиэтилидендифосфоновой кислоты в количестве 0,26 - 0,265 моль иупариванием полученного раствора.Источники информации,принятые во внимание при экспертизе1. Авторское свидетельство по заявке2332466/04, кл, С 07 Р 9/02, 1976.