Способ очистки алкилфосфорных кислот от железа(ш)

(088,8) летень3 ата опубликования описания 25,08,7 Авториизобретенави ститут физико-химических основ переработки минеральн сырья Сибирского отделения АН СССР(54) С ОЧИСТКИ Известе кислот, малоты, отконцен трирНаиболся аюсоб тофосфорной кислотй. В тех случаях,металлов образуют "медузы"), сост 1 э фосфатов железа,приз ер дижелез; пу 4 н. солян Изобретение относится к хичии фосфорорга. нических соединеый, а именно к способам очистки алкилфосфорных кислот (АФК) от жь леза (111).В процессе многократного использования экстрагента последний постепенно насьпцается же везом, являющимся ппимесью к извлекаемому металлу. При этом трехвалентное железо и двухвалентное; частично окисляющееся до трехвалентиого, образует аикилфосфаты железа (П) или ассоциаты ЯРеС 1 деп АФК. В рсзультате экстра гент становится ."пригодным для дальнейшего использования;. его приходится заменять новой порцией. н способ очистки алкилфосфорных пример ди-этилгексилфосфорной кисжелеза путем экстракции последнегоованной соляной кислотой 111. е близким к предлагаемому являет- очистки алкилфосфорн.:. кислот, на 2 О 2-этилгексилфосфорной кислоты, от тем экстракцни железа раствором 3 ой кислоты 121. ОСФОРНЫХ КИСЛОТ ОТ. ЖЕЛЕЗА (111 Однако, как видно из тзбл. 1, концентриро 1 ванная соляная кислота практически непригод. на для экстракции, а 3 - 4 н. соляная кислота экстрагирует железо (111) только на 30 - 50%, медовательно, не достигается количественная регенерация экстрагента Целью изобретения является повышение эффективности очистки алкилфосфорных кислот от железа (В 1),Поставленаая цель достигается описываемым способом очистки алкилфосфорных кислот от железа (И) путем экстракции 4 - 12 М ортофос. форной кислотой или смесью 8 - 10 М ортофос. форной кислоты и 3 - 4 н. соляной кислоты.Отличительным признаком способа является то, что в качестве кислоты используют 4 - 12 М ортофосфорную кислоту или смесь 8 - 10 М ор.ты и 3 - 4 н. соляной кисло. когда в процессе извлечения ся осадки (так называемые яшие в основном из алкилеред зкстракцисй их раство681062 Таблица 1 Экстракция железа из ди.2.этилгексилфосфата железа соляной кислотой (1 Ре 5,97 г/и; 1 н, Д-г.ЭГФК; С 10)Коэффициент распре деления Конце итра Кция, НС царян. онцентра- КонцентраеВ ция Рел г/л экстракция,1,7 4,7 ,6,6 ряют технической ди-этилгексилфосфорнойкислотой (Д- ЭГФК), Практически количественная экстракция железа наблюдается при концентрации Н,РО 4 4-12 М (см. табл, 2),П р и м е р 1. Берут 50 мл 0,25 н. техни.ческой Д - 2-ЭГФК, состоящей иэ% Д-ЭГФКи 20% М-ЗГФК (моно.этилгексилфосфорнаякислота), насыщают железом(концентрацияжелеза в органической фазе равна 4,6 г/л) ипромывают органическую фазу 50 мл 4 М11НэРО 4. Концентрация железа в вощвй фазе4,58 г/л. Концентрация алкилфосфорной кислоты после экстракции 0,25 н.П р и м е р 2, 50 мл 1 н. техническойД.2 ЭГФК насыщают железом (П) (Рвотз15,5 г/л). Проводят экстракцию железа 12 МН,Р 04 при соотношении фаз О:В = 1:1 (О -органическая фаза, В - водная фазе). Концентрация железа в водной фазе 15,46 г/л. Концентрация Д.2-ЭГФК после экстракцин 1 н.П р и м е р 3. Берут 500 мл 1 н, техиичес 29кой Д.2-ЭГФК с содержанием железа 14,5 г/л.Промывают 3 раза органическую фазу 10 МНэРО 4 при соотношении фаз О: В = 10: 1.Концентрация железа в первом экстракте рав.23на 97,7 г/л, во втором экстракте 42 г/л, в треть.ем экстракте 6 г/л. Концентрация Д-ЭГФКпосле экстракции 1 н.П р и м е р 4. Берут 50 мл 0,5 н. Д.ЭГФКс содержанием железа (П) 9,5 г/л Экстракциюжелеза проводят смесью 8 М ортофосфорнойЗЭкислоты и 4 н, соляной кислоты при соотношении фаз О: В = 1: 1. Концентрация железа в водной фазе 9,5 г/л. Концентрация Д.ЭГФК после зкстракции 0,5 н.ззП р и м е р 5. Отработанный зкстрагентввиде осадка разбавлаот равным объемом 1 н,технической ди-этилгексилфосфорной кислоты в керосине и промывают 2 раза смесью10 М ортоФосфорной кислоты и 3 н, солянойкислоты, после чего ди.г.этилгексилфосфорнаякислота количественно восстанавливает свои экс.тракционные свойства, Концентрация Д 2-ЗГФКпосле экстракции фосфорной кислотой 1,2 н.П р и м е р 6. Берут 100 мл 0,25 н. дибутилфосфорной кислоты (ДБФК) с содержанием железа 4,59 г/л. Экстракцию железа проводят 4 М НзРО 4 при соотношении фаэ О: В== 1: 1. Концентрация железа в экстракте4,57 г/л, Концентрация ДБФК после экстракции0,25 н,П р н м е р 7, 50 мл 1 н. дигексилфосфор.ной кислоты (ДГФК) с содержанием железа16 г/л промывают 50 мл 10 М НэРО 4. Кон.центрация железа в водной фазе 15,92 г/л, ДГФКпосле . экстракции 1 н,Из приведенных примеров видно, что выборконцентрации экстрагента обусловлен, с однойстороны, концентрацией алкилфосфорной кисло.ты и соотношением оргааческой и водной фаз,с другой стороны, т.е, чем разбавленнее алкилфосфорная кислота, тем меньшей концентрацииортофосфориую кислоту н смесь ее с солянойкислотой можно использовать, Действительно,в примере 1 указано, что при 0,25 н. АФКможно использовать 4 М ортофосфорную кислоту, а при использовании 1 н, АФК следуетприменять 10 М НэРО 4. Для концентрированияжелеза (т. е. О: В = 10: 1) следует использовать более концентрированную ортофосфор.ную кислоту или ее смесь с соляной кислотой. Предлагаемый способ позволяет осуществитьколичественную регенерацию экстрагента.681062 Таблица 2 Экстракция железа из органической фазы дл 2-этилгексилфосфата железа (1 И) Нз РО(Ре 5,97 г/л; 1 н. Д.2-ЭГФК; Й 10 мин) Концентрв. ция Н 31 О 4М Концентра- Козффнцицвя рео ент распрег/л деления онцентра.ция Еег/л экстракция, % 5,76 5,37 4,89 3,62 2,17 1,58 1,15 0,47 0,23 0,01 0,21 9699,8 Источники информации, принятые во внииав ние при экспертизе Формула изобретенияСпособ очистки алкилфосфорных кислот от жь леэа (1 И) путем экстракции кислотой, о т л ич а ю щ и й с я тем, что, с целью повышения эффективности очистки, в качестве кислоты нс. пользуют 4 - 12 М ортофосфарную кислоту или смесь 8 - 10 М ортофосфорной кислоты и 3-4 н. соляной кислоты,1. Суханова Й. Н. Автореферат диссертации иа соискание ученой степени кандидата техническихнаук, ВСП, Алма-Ата, 1971, с. 11.2. Авторское свидетельство СССР 1 т 483121,кл. В О 1 О 11/04, 1972,Составитель М. КрвсновсквяРедактор О. Кузнецова Техред М,Петко Корректор Т, Скворцова Заказ 5018/24 Тираж 513 Подписное ЦНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий 113035, Москва, Ж, Раушская нб., д. 4/5