Способ получения диарил-1-окси-2, 2, 2трихлорэтилфосфонатов

Номер патента: 688503

Опубликовано: 30.09.1979

Авторы: Андронов, Близнюк, Протасова, Сахарчук

МПК: C07F 9/40

Метки: 0-(2-хлоралкил)-0арилоксиэтил-1-окси-2, трихлорэтилфосфонатов

...следует отнести, использование в качестве хлорфосфита алкилвнхлорфосфита и проведвние процесса в указанных условиях.Способ характеризуется простотой, доступностью исходных реагентоа,и высоким выходом целевых продуктов.П р и м е р. Получение 0-(2-хлорэтил) -0- (4- мепилфеноксиэтил) -1-окси -2,2,2-трихлорэвилфосфоната. А. К 0,03 моль 1,2-этиленхлорфосфита при энергичном перемеши. вании и температуре 20 - 25 С прибавляют 0,03 лголь 4-метилфеноксиэтанола, затем 0,03 люль хлараля. Реакционную массу пврвмеш.ивают 2 - 3 ч при 20 - 25 С и оставляют при той же температуре на 10- - 12 ч (до исчезновения в массе хлор-иона и трехвалентного фосфора), вакуумируот при 60 - 70 С/20 мм и получают с выходом 100/о вещвство в виде густого...

Номер патента: 596594

Опубликовано: 05.03.1978

Авторы: Андронов, Близнюк, Протасова, Сахарчук

МПК: C07F 9/40

Метки: 1-окси-2, 2-тригалоидэтил, ди2, трихлорэтилфосфонатов

...соединения не растворимы в водеи растворимы в полярных органическихрастворителях.596594 20 Формула изобретения Составитель Л.Карунинаредактор Т.Шартанона текред О.дндренко Кооеектор.Л,денона Эаказ 1030/27 Тираж 559 По писное ЦНИИПИ Гссударственногс комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий 113035 досадна Ж" 35 раудскан нас, д. Ед-трихлорэтил)-1-окси,2,.2-трихлсрэтилфосфоната,К смеси 0,015 моль хлоральгидратаи 0,03 моль 2,2,2-трихлорэтанола в7 мл бенэола при перемешивании и 2025 С прибавляют раствор 0,015 мольотреххлористого фосфора в 3 мл бензолаперемешивают 0,5 ч при той же температуре и 1 5 ч при 70-80 С и оставф 10ляют на 10-12 ч для кристаллизации.Белый порошок выделяют фильтрованием,выход 80 Ъ т.пл. 140-141...

Номер патента: 514846

Опубликовано: 25.05.1976

Авторы: Близнюк, Климова, Клопкова, Протасова

МПК: C07F 9/40

Метки: или-фосфината, о-орто-оксифенилоргано-1-окси-2, трихлорэтилфосфоната

...жидкость;и 1,5295.Найдено,%: С 44,47; Н 5,56; СХ25,89; Р 7,71.СН СКОР.Вычислено,%: С 44,65; Н 5,50; С 126,36; Р 7,67.П р и м е р 5, Получение О-арто-оксифенилбензил-окси, 2, 2-тр и хл орэ тилф оофината.Вещество получают по примеру 1 из0,025 г моль бензилпирокатехинфосфонита(раствор в хлороформе, приготовленный из0,025 г моль бензилдихлорфосфина,0,025 г моль пирокатехина и 10 мл хлороформа) и 0,025 г моль хлоральгидрата.Выход 96%; вязкая жидкость; 1го1,5890.Найдено,%: С 45,36, Н 3,61: С 226,42Р 7,51,С 15 Н 14 С 2364 РВычислено,%: С 45,54; Н 3,57; СЗ26,88; Р 7,83.П р и м е р 6. Получение арто-оксифенилфенил-окси, 2,2- трихлорэтилфосфоната.Смесь 0,05 гмоль пирокатехинхлорфосфита, 0,05 гмоль фенола и 15 млтолуола кипятят до прекращения...

Номер патента: 555107

Опубликовано: 25.04.1977

Авторы: Близнюк, Емельянович, Климова, Протасова

МПК: C07F 9/40

Метки: орто-оксифенилалкил-1-окси-2, трихлорэтилфосфонатов

...2, 2-трихлорэтилфосфоната при перемешиваниии 60-80 С прибавляют 0,03 г.моль 15бутилового спирта, реакционную массу на-.огревают 1 час при 80-100 С и получаютпродукт, выход 100%, густая жидкость,Я1,5335.ЭНайдено, %: С 37,79, Н 4,13; 20СЮ 28,34; Р 8,03;сн,се,орВычислено, %: С 38,16; Н 4,28;С 1 28,16; Р 8,20.Б, Смесь 0,03 г моль пирокатехинхлор- фффосфита, 0,03 г моль хлоральгидрата и20 мл бензола кипятят до прекрашения выделения хлористого водорода ( 1 час). К полученному раствору пирокатехин-окси,2,2-трихлорэтилфосфоната в бензоле приЭОоперемешивании и 25-35 С прибавляют0,03 г моль бутилового спирта, реакционную массу кипятят 2 час, вакуумируют и востатке получают продукт, выход 100%, вязкая жидкость, й , 1,5340.гъ...

Номер патента: 707921

Опубликовано: 05.01.1980

Авторы: Близнюк, Ефименко, Климова, Протасова, Сахарчук

МПК: C07F 9/40

Метки: галоидзамещенных, диалкил-1-окси-2, трихлорэтилфосфонатов

...до 0,5, в среде инертного органи 1 ческого растнорителя при температуре40-100 С. Предпочтительным вариантом является проведение процессапри кипении реакционной смеси. Отличительными признаками способа является использование в качестве производного фосфористой кислоты треххлористого фосфора и проведение процессав присутствии галоидгидрина и воды, 20использование вышеуказанных соотношений реагентов и пронедение процесса при нагревании до 40-100 С в средеорганического растворителя.Вместо безводного галоидгидрина . 5и воды можно использовать водныйгалоидгидрин, содержащий до 20 моль.Ъводы. Целевые продукты получаютпрактически с количественным выходом.Описываемый способ позволяет полу- З 0чать целевые продукты в одну стадиюиз доступных...