Способ получения тетракис(трифторл1етил)циклотетрафосфина
Похожие патенты | МПК / Метки | Текст | Заявка | Код ссылки
Номер патента: 435249
Авторы: Лаврентьев, Масленников, Сочилин
Текст
ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕН ИЯ К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУпц 435249 Союз Советских Социалистических Республик(22) Заявл с присоединением заявкиосударстеенный комитеСовета Министров СССРоо делам изобретенийи открытий(088,8) Дата опубликования описания 25.11.7(72) Авторы изобретени Е, Г, Сочилин, А. Н, Лаврентьев и И. Г. Масленников иинградский технологический институт имени Ленсове Заявительлуче- сфи- придля динеуппу, авок ициИзобретение относится к способу по ния тетракис (трифторметил) циклотетрафо на формулы 1 СРзР 14, который может найти менение в качестве исходного продукта синтеза многих фосфорорганических сое ний, содержащих трифторметильную гр используемых в качестве огнестойких доб к смазочным маслам, в качестве инсект дов и т. д.Известен способ получения тетр акис(трифторметил) циклотетрафосфина дегалоидированием трифторметилдийодфосфина некоторыми металлами, например ртутью или сурьмой, при нагревании. Недостатком этого способа является проведение реакции в гетерогенных условиях, поэтому процесс длится долго (12 час и более). Кроме того, в результате реакции получается смесь трифторметилзамещенных циклопента- и циклотетрафосфинов.С целью упрощения процесса и повышения выхода целевого продукта предложено в качестве дегалогенирующего агента использовать тетраалкилсвинец.Процесс целесообразно вести при 100 -20 С.Процесс протекает по следующей схеме: РзР 1+ Р 4 РЬ -+ СРзР 14+ К 1+ КзРЬ П р и м е р. В четырехгорлую колбу, снабмешалкой, канальной воронкой, термометром и обратным холодильником с отводом для отбора конденсата, вносят в атмо 5 сфере инертного газа 70,8 г (0,2 моль) трифторметилдийодфосфпна и к лему при перемешивании прикапывают 53,4 (0,2 моль)тетраметилсвинца или 65,0 г (0,2 моль) тетраэтилсвинца, Реакцпя сопровождается выделе 10 нием тепла и выпадением осадка йодида триалкилсвинца. Затем реакционную массу нагревают в течение нескольких часов (3 - 8 часпри 100 - 120 С) до полного удаления из зоныреакции йодистого метила (или йодистого15 этила). Получают 27 г (97%) йодистого метила.В результате перегонки остатка в вакуумеполучают 17,6 г (88%) тетракис(трифторметил) циклотетрафосфина в виде бесцветной20 жидкости (т. кип. 50 - 51 С/20 мм рт. ст,),кристаллизующейся при 65 С. В кубе остается 70 г (92,5%) йодида триметнлсвинца или75 г (89%) йодида триэтилсвинца, которыйможно превратить магнийорганическим син 25 тезом в тетраметил (или тетраэтил) свинеци снова использовать в реакции,Строение полученного тетракис (трифторметил) циклотетрафосфина было установленоопределением молекулярного веса криоскоЗО пией в циклогексане (найденный мол. вес 411,435249 Г 1 редмет изобретения СРзР 14+ 41 з - 4 СРзр 1 а Составитель Л. Захаров Техред Г. ВасильеваРедактор 3. Горбунова Корректор В. Брыксина Заказ 3120/15 Изд, М 60 Тираж 506 Подписное ЦНИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий Москва, Ж, Раушская наб., д, 4/5Типография, пр. Сапунова, 2 вычисленный мол. вес 400), а также щелочным гидролизом, который приводит к количественному выделению фтороформа согласно реакции:СРзР, + 4 НОН -з 2 СРзР(ОН), + 2 СР,РН,2 СРзР(ОН), + 2 НОН - 2 СР,Н+ 2 Н,РО,.Строение подтверждено также количественным взаимодействием с йодом, в результате которого образуется трифторметилдийодфосфин: 1. Способ получения тетракис(трифторметил) циклотетрафосфина дегалоидированием трифторметилдийодфосфина при нагревании, отличающийся тем, что, с целью упрощения процесса и повышения выхода целевого продукта, в качестве дегалогенирующего агента используют тетраалкилсвинец.10 2. Способ по п. 1, о т л и ч а ю щ и й с я тем,что процесс ведут при 100 - 120 С.
СмотретьЗаявка
1868478, 02.01.1973
Е. Г. Сочилин, А. Н. Лаврентьев, И. Г. Масленников Ленинградский технологический институт имени ЛенсОЕСта
МПК / Метки
МПК: C07F 9/50
Метки: тетракис(трифторл1етил)циклотетрафосфина
Опубликовано: 05.07.1974
Код ссылки
<a href="https://patents.su/2-435249-sposob-polucheniya-tetrakistriftorl1etilciklotetrafosfina.html" target="_blank" rel="follow" title="База патентов СССР">Способ получения тетракис(трифторл1етил)циклотетрафосфина</a>
Метил (алкил-арил-) гидросиланоляты щелочных металлов в качестве катализаторов реакции полимеризации органогидроциклосилоксанов, и способ их получения
Номер патента: 739072
Опубликовано: 05.06.1980
Авторы: Рейхсфельд, Ханходжаева
МПК: C07F 7/08
Метки: алкил-(арил, гидросиланоляты, катализаторов, качестве, металлов, метил, органогидроциклосилоксанов, полимеризации, реакции, щелочных
...перемешивании в токе сухого аргона при комнатной температуре; постепенно температуру повышают и доводят жидкость до кипения. Кипятят 3 ч. Далее опыт проводят по примеру 1.Полу ено 80 Ъ метилгидродисиланолята лития, Результаты анализа приведены в табл.2. П р и м е р 4Диметилгидросиланолят натрия. К охлажденной до0 С смеси 9,4 г (0,1 г-моль) диметилхлорсилана и 20 мл абсолютногодиэтилового эфира постепенно добавляют 4 г (0,1 г-моль) безводной гидроокиси натрия н течение 4 ч при эфФективном перемешивании реакционноймассы в токе сухого аргона. Через3-4 ч температуру повышают до комнатной, оставляют на 2-3 ч н токеаргона. Промывают абсолютным диэтиловым эфиром, сушат, далее опыт проводят по примеру 1, Получено6,08 г (62 Ъ) ХаЭЯ 1 Н(СН. ), с...
Цис хлортрифенилфосфин(арсин)палладий ( ) -( карбонило) хлортрифенилфосфин(арсин)палладий ( ) в качестве катализаторов реакции карбалкоксилирования ацетилена
Номер патента: 1315457
Опубликовано: 07.06.1987
Авторы: Ахметов, Ламберов, Михайлов, Половняк
МПК: B01J 31/22, C07F 15/00
Метки: ацетилена, карбалкоксилирования, карбонило, катализаторов, качестве, реакции, хлортрифенилфосфин(арсин)палладий, цис
...сосуда Мариотта(для измерения объема газовой смеси)вносят навеску комплексного соединения формулы 1, в количестве0,01 моль/л, приливают хлороформ(25 мл/л), н-бутанол (2,5 мл/л),содержащий соляную кислоту (0,4 моля/л), Опыт проводят 3 ч при 250,5 С и давлении 1 атм, Содержаниеопроб газа на входе и выходе, а также содержание контактного раствораанализируют методом газожидкостнойхроматографии, Анализ проводят нахроматограФе ЛХММД (детектор - катарометр, газ-носитель - гелий соскоростью истечения 1,2 л/ч, неподвижная фаза - 10% апиезона-Г, на хроматроне Н-А 1 Г-НМПБ длина колонки 3 м,диаметр 3 мм, температура разделения200 С), Измеряемым параметром служио,ла суммарная скорость образованияпродуктов реакции (н-бутилакрилата,дибутилмалеата,...
Сложные эфиры 3-фурантиола в качестве вкусовых добавок к пищевым продуктам
Номер патента: 583133
Опубликовано: 05.12.1977
Авторы: Бернард, Вильям, Говард, Элизабет
МПК: C07D 307/64
Метки: 3-фурантиола, вкусовых, добавок, качестве, пищевым, продуктам, сложные, эфиры
...соляной .кислоты, образовавшуюся в результате смесь выливают в делительную воронку и масляный слой удаляют,Водный слой экстрагируют 500 мл бензолаи метиленхлоридом (2 х 500 мл), Бензольный экстракт объединяют с масляным слоеми смесь сушат над сульфатом натрия, Иетиленхлоридные экстракты объединяют и сушатнад сульфатом натрия, Удаление растворитеоля в вакууме (температура бани 40-45 Спри давлении 15 мм рт.ст.) дает 414,5 гнеочищенного масла из бензольного экстракта и 172,5 г неочищенного масла из метиленхлоридных экстрактов,Неочищенный 3-тиоацетил-кетопентаналь используют на следующей стадии.В, 2-Метил-З-фгиоацетилфуран,В трехгорлую колбу емкостью 12 л,снабженную мешалкой, обратным холодильником, термометром и воронкой для...
Твердый раствор азота в двуокиси ванадия в качестве катализатора реакции переэтерификации
Номер патента: 594993
Опубликовано: 28.02.1978
Авторы: Миллер, Переляев, Швейкин, Штокарева
МПК: B01J 23/22
Метки: азота, ванадия, двуокиси, катализатора, качестве, переэтерификации, раствор, реакции, твердый
...Таблица 1 Физико-химические свойства твеодых растворов азота в двуокиси ванадия Зависимость удельного электрэсопротивления (р ом см 1) и магнитной восприимчивости, 7 эме/моль, от температуры, ССоотнощение исходных компонентов Ъ,Оз/Ч,Оз/ ЧХ, гСостав твердых растворов Ъ 02 - х 1 х 80 90 30 50 70 60 Чз 055,5103/Ъ,Оз 4,4505/ЧИ 0,0392 1,51 559,20Ч 01,950 110 о 50 4,35 Таблица 2 Каталитические свойства твердых растворов азота в двуокиси ванадияСостав твердого переэтерификация диметиладипината и этиленгликоля переэтерификация диметилтерефталата и этиленгликоля раствораЧ 02 - х х 0,0050,1 2,5 0,6 4,6 3,2 Ч 01 995110 005 4,4 3,0 0,0050,1 2,0 0,5 Ч 01,99 о 110,010 0,0050,1 5,0 3,5 4,2 1,5 Ч 01,970 1 0030 5,8 0,0050,1 6,2 2,5 Ч 01 950...
Кобальтовые соли -(бензтиазолил-2)-сукцинаминовых кислот или их гидрированных аналогов в качестве катализаторов реакции переэтерификации диметилтерефталата этиленгликолем
Номер патента: 1030362
Опубликовано: 23.07.1983
Авторы: Алексеева, Касьянова, Момсенко
МПК: C07D 277/60
Метки: аналогов, бензтиазолил-2)-сукцинаминовых, гидрированных, диметилтерефталата, катализаторов, качестве, кислот, кобальтовые, переэтерификации, реакции, соли, этиленгликолем
...Равномерность подъема температуры обеспечивают автоматически и выдерживают при этой же темПературе до достижения конверсии реакции 80-853. Выделяющиеся при реакции пары метанола проходят дефлегматор, конденсатор, после которо3 10303 го жидкий метиловый спирт стекает в приемный цилиндр, О скорости реакции судят по количеству выделяющегося метилового спирта. Синтез в присутствии каждого из соединений Формулы1 ) и ацетата.кобальта в качестве катализавторов переэтерификации провЬдят в идентичных ус.ловиях..Сравнительные данные по времени протекания процесса в присутствии соединений формулы1) в качестве катализаторов реакции переэтерифика. ции приведены,в табл, 2. О степени конверсии реакции судят по количест-, 1 ву выделяющегося...
Предыдущий патент: Способ получения бисфосфорилировапных производных тиомочевины
Случайный патент: Устройство для передачи телеметрической информации