Способ получения дисульфидов 3, 4сульфолен 0, 0 бис(алкилдитиофосфоновых) кислот
Похожие патенты | МПК / Метки | Текст | Заявка | Код ссылки
Текст
4 аг 62 СПИИЗОБРЕТЕН ИЯК АВТОРСИОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ Союз Соье 1 ских Социалистических Республик(51) М. Кл,72 (21) 1839017/232) Заявлено 23,1 соединением заявки М Государственнын комитет Сове 1 а Министров СССР(53) У делам изобретен и открыт публиков Авторы изобретения Гришина и Н. А, Андреев Ордена Трудового Красного Знамени институт органической и физической химии им. А. Е. Арбузова ъ1) Заявител Изобретение о не описанных в сульфолен - 0,0 вых) -кислот общ Описывается способ получения 3,4-сульфолен,0 - бнс- (алкнлд вых) -кислот окислением солей таллов 3,4 - сульфолен,0-бис фосфоновых) -кислот э чементар органическом растворителе, нап ле, эфире, с последующим выде вого продукта известными прием тносится к способу полученилитературе дисульфидов 3,4- бис - (алкилдитиофосфоноей формулы дисульфидов ттиофосфонощелочных ме(алкилдитиоым йодом з ример бензочением целеами. КР Р О 08 10 П р и м е Р 1. Дисульфид 3,4-сульфолен 0,0-бис- (бу тилдитиофосфоновой) -кислоты.5,8 г 3,4-сульфолен - 0,0-бис- (бутилдитиофосфоновой) -кислоты в 50 мл бензола нейтрализуют раствором едкого кали до слабо.15 щелочной реакции. Затем к реакционной массе прнкапывают раствор йода до слабо-желтого окрашивания бензольного слоя. Избыток йода промывают 3 - 5%-ным раствором тио.сульфата натрия. Бензольный раствор промывают водой (2 к 15), сушат над безводным сернокислым натрием или сернокислым магнием. Осушитель отфильтровывают, бензол удаляют в вакууме. После перекристаллизации из этилового спирта получают 5,1 г (88,4%) белого кристаллического вещества с т. пл. 150 - 151 С.Найдено, %: Р 13,55; 5 35,26. Мол. вес 445;9.С зН 24 Р 20485.Вычислено, %: Р 13,63; 5 35,27. Мо.ч. весзо 454,59. где К - алкил, циклоа Дисульфиды 3,4-сульфо дитиофосфоновых)-кислот диоксо,6 - дитионо,7-д 3,6 - дифосфабицикло 0,3, найти применение в кач нальных присадок к сма стификаторов к полимер качестве промежуточного за ценных биологически а лкил лен, фенил.0,0-бис- (алкил(З,б-диалкил,10- иокса - 4,5,10-тритиа ундеканы) могут естве многофункциоочным маслам, плаым материалам и в продукта для синтективных препаратов. Извес солей д к полу Однако сления иодом эфирокислот, приводящая ующих дисульфидов. металлов 3,4-сульфотиофосфоновых) -кисреакцию не вовлекаакция ок сфоновых соответст щелочных с- (алкилд одобную тна реитиофочениюсоли,0- бинее в п ленлотлись 4) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ДИСУЛЬФИДОВ 3,4-СУЛЬФОЛЕН О,О-БИС-(АЛКИЛДИТИОФОСФОНОВЫХ)-КИСЛОТКорректор О. Тюрина Редактор К, Вейсбейн Заказ 281514 Изд.1381 Тираж 506 Подписное ЦНИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий Москва, Ж-З 5, Раушская наб., д. 4/5Типография, пр. Сапунова, 2 П р и м е р 2. Дисульфид 3,4-сульфолеп,0-бис -1 циклогексилдитиофосфоновой) -кислоты.К 3,7 г 3,4-сульфолен,0-бис- (циклогекснлдитиофосфоновой) -кислоты в 30 мл диэтилового эфира при пер емешивании прикапывают раствор кислого углекислого натрия до слабо- щелочной реакции. Затем к реакционноспособной массе прикапывают раствор йода до слабо-желтого окрашивания эфирного слоя. Избыток йода промывают 3 - 5%-ным раствором тиосульфата натрия. Эфирный раствор промывают водой, сушат над безводным сернокислым магнием. Осушитель отфильтровывают, эфир удаляют в вакууме. После пере- кристаллизации из спирта получают 3,12 г(84,7% ) белого кристаллического вещества ст. пл. 201 в 2 С,Найдено, %: Р 12,24; Ь 31,34,С 16 Н 26 Р 20415,5 Вычислено, %: Р 12,23; 5 31,64. П р едм е т изобретенияСпособ получения дисульфидов 3,4-сульфолен - 0,0 - бис-(алкилдитиофосфоновых)-кис лот, отлич а ющийся тем, что соли щелочных металлов 3,4-сульфолен,0-бис- (алкилдитиофосфоновых) -кислот окисляют элементарным йодом в среде органического растворителя, например бензола, с последующим 15 выделением целевого продукта известнымиприемами,
СмотретьЗаявка
1839017, 23.10.1972
ИНСТИТУТ ОРГАНИЧЕСКОЙ И ФИЗИЧЕСКОЙ ХИМИИ ИМ. АРБУЗОВА
ГРИШИНА ОКТЯБРИНА НИКОЛАЕВНА, АНДРЕЕВ НИКОЛАЙ АНДРЕЕВИЧ
МПК / Метки
МПК: C07F 9/40
Метки: 4сульфолен, бис(алкилдитиофосфоновых, дисульфидов, кислот
Опубликовано: 30.08.1974
Код ссылки
<a href="https://patents.su/2-441262-sposob-polucheniya-disulfidov-3-4sulfolen-0-0-bisalkilditiofosfonovykh-kislot.html" target="_blank" rel="follow" title="База патентов СССР">Способ получения дисульфидов 3, 4сульфолен 0, 0 бис(алкилдитиофосфоновых) кислот</a>
Способ получения смеси 5 -рибонуклеотидов из раствора нуклеиновых кислот, содержащего дезоксирибонуклеиновую кислоту
Номер патента: 1435158
Опубликовано: 30.10.1988
МПК: C07H 21/00
Метки: дезоксирибонуклеиновую, кислот, кислоту, нуклеиновых, раствора, рибонуклеотидов, смеси, содержащего
...100%-цое превращение РНК, Для выделения 5 -рибоцуклеотидов разрушенный раствор нуклеиновых кислот пропуска- ют через колонку, заполненную слабо- основной иоцообмеццой смолой РБО 1,11 Е Л 7 в ацетатцой форме. Для очистки и выделения ДНК элюат с колонны концентрируют с помощью КОМ 1 СОИ-патронов с полым волокном (полисульфоновое волокно, граница выделения 100000) и подвергают диализу по отношению к доде,. це содержащей солей. Через мембрану могут проходить молекулы с молекулярным весом менее 50000. ДНК осаждают, доводя рН раствора до 2,0 и после высушивания получают, в виде белого порошка. Отделение смеси 5 - рибонуклеотидов осуществляют путем селективной десорбции ацетатными ра" створами повышающейся концентрации: СЫР: 0,1 и. уксусная...
Стабилизированный раствор надуксосной кислоты
Номер патента: 583748
Опубликовано: 05.12.1977
Автор: Такахиро
МПК: C07C 179/12
Метки: кислоты, надуксосной, раствор, стабилизированный
...пиридина обшей формулы. естных стабиприменения на створ, раствор ой смеси посл надуксусная окислителя),ни разложенияИсходная смесь содержит (в вес.%); 30нвдуксусной кислоты, 10 уксусной кислотыи 60 этилацетата,В качестве олефина берут Диален(иодное число 140), содержащий 553 весЛС 1- углеводорода и 447% С 1 ч - углеводпрода.На чертеже изображено изменение давления в результате разложения надуксуснойкислоты, содержащей различные стабилизаторы,Кривые 1-16 соответствуют отсутствиюстабилизатора, введению триполифосфата натрия (500), триполифосфвта натрия (1000),гексаметафосфата натрия (500), пиридин,6 15(200) и гексаметафосфата натрия (200),дипиколината калия. (150) и гексаметафосфата натрия (150), дипиколината аммония (200) и...
Способ получени безводных растворов надкарбоновых кислот с с
Номер патента: 593661
Опубликовано: 15.02.1978
МПК: C07C 179/10
Метки: безводных, кислот, надкарбоновых, получени, растворов
...в нижнюю часть испарителя. 10 После конденсации продукта десорбцииполучают органические растворы надкарбоновой кислоты, частично содержащие воду.Удаление последней определяется условиями дальнейшего использования. В некото15 рых случаях могут быть использованы органические растворы надкарбоновых кислотбез предварительно азеотропного обезвоживания.Для получения безводных органических20 растворов надкарбоновых кислотпродукт десорбции подают на установку для перегонки,предпочтительно работающую по непрерывномуспособу. Иэ головной части колонны, снабженной отделитепем, отводят воду, а из ку 25 бовои частя - раствор надкарбоновой кислоты.В случае использования дпя десорбциисложного эфира карбоновой кислоты, име-ющего более высокую температуру...
Способ получения органического раствора надкарбоновых кислот с 1-4 атомами углерода
Номер патента: 628815
Опубликовано: 15.10.1978
Авторы: Вульф, Гельмут, Герд, Гюнтер
МПК: C07C 179/10
Метки: атомами, кислот, надкарбоновых, органического, раствора, углерода
...кислоты, 19,6 Н 104, 3,47 пероксосерной кислоты, 6,54 НОи 25,13воды. Эту смесь охлаждают до 20 Си подают в снабженную 80 ситчатымитарелками пульсирующую колонну длиной 4 м и диаметром 2,5 см, в которой смесь подвергают прн температуре 20 С противоточной экстракциибенэолом, который в количестве961 г/ч подают в нижнюю часть экстракционной колонны. В качестве экстракта получают 1439 г/ч 20,6-ного повесу бенэольного раствора надпропионовой кислоты,который кроме того содержит, вес.1 11,78 пропионовой кислаты, 0,69 воды и 0,07 перекиси водорода.В качестве водного рафината отбирают 556 г/ч раствора, содержащего,вес.г 36,5 серной кислоты, 11,98 перекйси водорода, 6,45 пероксосернойкислоты, 0,1 пропионовой кислоты и0,08 надпропионовой...
Бис-(гексилтиоацетил)-дисульфид в качестве многофункциональной присадки к смазочным маслам
Номер патента: 1426972
Опубликовано: 30.09.1988
Авторы: Ибрагимов, Кулиев, Курбанов, Мамедов
МПК: C07C 154/02, C10M 135/14
Метки: бис-(гексилтиоацетил)-дисульфид, качестве, маслам, многофункциональной, присадки, смазочным
...затем из капельной воронки добавляли 5,5 г (0,05 моль) дисульфида натрия, Смесь перемешивали в течение 7 ч при 70 - 80 С, затем экстрагировали бензолом, реакционную массу промывали водой, сушили, от. фильтровывали и после отгонки бензола остаток подвергали перегонке под вакуумом.Конечный продукт имеет следующие показатели: Т 159 - 161 С/0,65 мм рт. ст., выход 13,5 г (71,0%); по 1,5180; д 1,0766; МКд найдено 107,70, вычислено 107,95, Найдено, %: 33,30.Вычислено, %: 5 33,5. То же + Бис,5-(гексилтиоацетил)-дисульфид 1,0 Структура синтезированного соединенияподтверждена методами ИК- и ПМР-спектроскопии,В ИК-спектре обнаружены полосы пог 5 лощения, в области 1680 и 730 см характерная для С =0 связи, в 722 см -СН - Я -и...
Предыдущий патент: Способ получения диорганодигалогенгерманов
Следующий патент: Способ ингибирования полимеризации ненасыщенных органических мономеров
Случайный патент: Способ разведки земной формации, пересеченной буровой скважиной, и устройство для его осуществления