Способ получения 2-амино-5-хлорбензолфосфоновой кислоты

Номер патента: 676923

Опубликовано: 30.07.1979

Автор: Косюкова

МПК: G01N 31/08

Метки: жирных, кислот, количественного, масле, переработки, природных, продуктах, раздельного, смолах, смоляных, талловом

...15,0 3,9 3,6 2,4 2,0 ь 0,7 6,11,19,2 0,912,5 1,1 20,01,2 5,3 0,0 7,0 10,64,7 1,9 6,1 8,6 11,3 19,3 высших жирных и смоляных кислот нерастворимы в бензоле, а нейтральные вещества селективно извлекаются бензолом из их водно-спиртового раствора.П р и м е р 1. 0,5 - 1,0 г анализируемого продукта взвешивают с точностью до 0,0002 г и добавляют 4 - 8% от массы пробы вещества-стандарта (бегеновую или маргариновую кислоты).П р и м е р 2, Соотношение бензола, спирта и воды равно 2:1:1.К 0,9281 г анализируемого продукта (дистиллированное талловое масло) добавляют 0,0659 г вещества-стандарта (бегеновую кислоту). Навеску анализируемого продукта и стандарта растворяют в 5 мл этилового спирта и титруют 10%-ным раствором гидроокиси тетраметиламмония в...

Номер патента: 1685928

Опубликовано: 23.10.1991

Авторы: Архипова, Баранова, Белкин, Ворожцов, Масанова, Фельдблюм, Хан

МПК: C07C 309/47

Метки: 4-амино-5-сульфонафталевая, ангидрид, качестве, кислота, красителей, кубогенов, продукта, промежуточного, синтезе, типа

...ангидрида составляет 96,5 ф,П р и м е р 3. Аналогично примеру 1 проводят восстановление с использованием в качестве восстановителя железной стружки. Выход 4-амино-сульфонафталевого ангидрида составляет 91,0.П р и м е р 4. 10 г (0,031 г-моль) 4-нитро-сульфонафталевого ангидрида суспендируют в 100 мл уксусной кислоты, нагревают До 65 - 70 С и добавляют. порциями 7,3 г (0,11 г-моль) цинкового порошка. Реакционную массу перемешивают при 70 - 75 ОС в течение 1 ч, после чего проводят очистное фильтрование, Выпавший из фильтрата осадок отфильтровывают, промывают 20 мл ук 5 10 15 20 30 35 40 сусной кислоты, водой и сушат. Получают 6,4 г (71,5) 4-амина-сульфонафталевого ангидрида.П р и м е р 5. 10 г (0,031 г-моль)...

Номер патента: 507228

Опубликовано: 15.03.1976

Автор: Линкольн

МПК: C07C 101/52

Метки: 4-галоид-5сульфамоил-антраниловых, кислот

...разбавляют водойи промывают эфиром. Во,цный слой фильтруют, фильтрат подкисляютдо рН 5 солянойкислотой и осацок отфильтровывают и перекристаллизовывают из водного этанола.Полученная так М -бензил-хлор-фенилсульфамоилантраниловая кислота плавится45при 226 С.Аналогичным образом получают при выборе подхоцяших исхоцных веществ следующие соединения:.4-хлор- й -фурфурил-фенилсульфамо.60илантраниловая кислота, т, пл, 210-212 С(с разложением) после перекристаллизациииз этанола;Ь( -фениламиц-хлор- Я -фурфурилфенилсульфамоилантраниловея кислота,55т. пл. 114-117 С.П р и м е р 2. Смесь 3 г Я -фениламица 4-хлор- й -фурфурил-фенилсульфамоилантраниловой кислоты, 30 мл 2 н, воцного раствора гнцроокиси натрия, 10 мл воды и 10 мл 2-метоксиэтанола кипятят...

Номер патента: 1384197

Опубликовано: 23.03.1988

Авторы: Антал, Арпад, Беата, Бела, Йожеф, Лайош, Нандор, Оскар, Петер, Тибор, Эндре, Эстер, Юдит, Янош

МПК: A61K 31/341, A61P 1/04, C07D 307/52

Метки: 2-(5-(ди-метиламинометил)-2, амино-1-(метиламино)-2-нитроэтилена, аминоэтил)-тиометил-5-(диметиламинометил)-фур, гидрохлорида, дигидрохлорида, фурилметилтио)-этил

...161-164 С.Небольшую пробу (3,8 г) вещества растворяют в 6 мл безводного этанола и раствор смешивают при охлаждении с 6 мл ацетона. Т.пл. перекристалли 13841 97зованного дигидрохлорида (3,59 г)163-166 Г,П р и м е р 11. 2-(2-Аминоэтил)-тиометил 1-5-(диметиламинометил)-фу 5ран дигидрохлорид.Проводят аналогично примеру 10,но применяют вместо бензола такоеже количество дихлорэтана. Выход 897.Т.пл. 157-161 С. 1 ОП ри м е р 12. 2- (2-Аминоэтил)-тиометил-(диметиламинометил)фуран дигидрохлорид.Проводят аналогично примеру 10,но применяют вместо бензола такое жеколичество петролейного эфира ст.кип. 70-80 С, Выход 837, т,пл. 160162 Г.П р и м е р 13. 2- Г(2-Аминоэтил)-тиометил 1-5-(диметиламинометил)-фуран.К смеси из 38,6 г (0,134 моль)2-...

Номер патента: 1428204

Опубликовано: 30.09.1988

Авторы: Есио, Сеидзи, Такаюки, Хайме, Юн

МПК: A61K 31/546, C07D 501/24

Метки: 3-пропенил-7, 3-цефем-4, zили, аминотиазолил-4)-2-гидроксииминоацетамидо, виде, изомеров, карбоновой, кислоты, производных, сложных, смесей, эфиров

...очищают хроматографически, получая 154 мг (312) указанного соединения, идентичного полученному пометодике А.П р и м е р 53. 1-Ацетоксиэтиловыйэфир 7- (Е)-2-(2-аминотиазол-ил)-2-метоксииминоацетамидо 1 -3-(Е)-3-ацетокси-пропенил -3-цефем-карбоновой кислоты.сВ перемешиваемый и охлажденныйраствор соединения примера 52 (362 мг,0,75 ммоль) в диметилформамиде (5 мп)добавляют карбонат калия (312 мг,2,25 ммоль) и раствор -ацетоксиэтилбромида (501 мг, 3 ммоль) в диметилформамиде (1,5 мл) тремя порциями с,интервалами по 15 мин и смесь перемешивают еще в течение 30 мн. Послеразбавления этилацетатом (200 мл)раствор промывают водой, насыщенным"раствором хлорида натрия, сушат ивыпаривают досуха, Маслянистый остаток очищают хроматографически на...