Способ получения эфиров дитиофосфорнб1х

бУЮб ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ Союз Советскими Социалистическими РеспубликИ АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ Зависимос от авт. свидетельства М М. Кл. С 071 916 Заявлено 15.Х 11.1970,Р 1 о 1+с присоединением з вки Комитет по деламбретений и открытий риоритет 47.26118,07 (088.8 Оллстснь,Й 8 убликовано при Совете 1 Уинистров СССР16.111.197 Дата опубликования описан Авторыизобретени Н. К. Близи ирилин Р. В, Стрельцов и Л. Э ледовательский институ Заявитель патолог сесоюзныи научно СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ЭФИРОВ ДИТИОФОСФОРНЫХ КИСЛОТ2 Изобретение кислот фосфор 1 ОВЫХ ЭФИРОВ формулы:касается получения эфироз а именно способа получения тиофосфорных кислот общей(КО)в РИ Сгнив СНв могут нанти стве пестиц 0)в Р - Я - С - Кде К - алк алкокси- или диалкил где К в алгсил, К - алкоиси- или диалкила м,иуао груп и а.Эти соединения практическое применение в каче Дов, в частности акарицидов.Известны аналогичные по структуре эфиры тиофосфорных кислот, обладающие пестицидной активностью. В отличие от них новыс эфиры дитиофосфорных кислот менее токсичны для теплокровных животных, а также ичеют несколько большую акарицидную активность.Способ получения эфиров дитиофосфорных кислот вышеуказанной общей формулы основан на том, что смешанный ангидрид О,О-диалкилтиофосфорной и алкилксантогснозой или диалкплдитиокарбаминовой кислот формульн аминогруппа,д р взаимодеиствию с этилеИимпнох.11 роцесс желательно проводить в среде инертного орган, ясского растворителя, например ацетона или бсизола, при 20 - 50 С.Р 1 сходпые продукты могут быль получены взаимодействисм хлорангидр да О,О-дпалкил Офосфорнои кислоты с со;1 ью алкиксапгоге- НОВОЙ или диалкплдитиокарбавНновой кислоты и без выделен:я введены в дальнейшу 10 рсакцшо с этиле 1 и чином.целевые продукты Выдел 5110 т изВсстнымп прием 2 мп. Опи прсдставля 10 т сооои подВижныс окраше 1 шые жидкости. 511 р п м е р 1. 11 олучение Ь+(этилтионкарбазОил) -этпл,0-диветилдитиоросфата.1; смеси 0,020 г .0.1 ь этплксаитогспата кал 1 гя и 20,л сухого ацстата прп перемешивании и 20 С добав;1 яюг раствор 0,025 г .Иолб х,Ор 2 нидриД 2 0,0-диметплтиофосфорн 011 1 ислоты в 10 л ацетона, перемешивают од 1 ш час при 30-С и 8 час при 50 С. 11 осле этого реакционную массу охлаждают до 20 С п при этой тевперат) ре добавляют раствор 0,025 г ло.ь этилснимина в 3,1.1 ацетона 1 родолжают псремешивать один час при ком.натной температуре и 2 часа при 40 - 45" С, охлаждают, отделяют фильтрованием осадок 0 хлорстого калия, от фильтрата отгоняю т367106 0,025 г лояь хлорангидрида 0,0-диметилтиофосфорной кислоты и 0,025 г л 1 оль этиленимина.Выход 85,8%, и" 1,5740,5 Найдено, %: М 8,66; Р 10,10; Я 30,78.Сз 1"121 з 02 Р 8 з.Вычислено, %; М 8,86; Р 9,81; Ь 30,40.В условиях примера 1 получены другиесоединения, перечень и данные анализа кото рых представлены в таблице. растворитель и в оста полукчают продуктв виде темно-красной подвижной жидкости.Выход 93,8%, по 1,5340,Найдено, %: Х 4,69; Р 1083; 5 33,03.СУНззОзР 8 з.Вычислено, %: Х 4,86; Р 10,72; 8 33,20.П р и м е р 2. Получение Я-Р-(Х,М-диэтилтиоуреидо) этил-О,О-диметилдитнофосфата.Г 1 родукт получают в условиях примера 1и 0,025 г моль диэтилдитиокарбамата натрия,Вычислено, % Найдено % Выход,в %формула Р Я ПропилоксиБутилоксиИзобутилокспАмплокси Нонилокси Изобутилокси Диэтиламино ный ангидрид 0,0-диалкилтиофосфорной иалкилксантогеновой или диалкилдит иокарбаминовой кислот подвергают взаимодействию с этиленимином с последующим выделением 15 целевого продукта известными приемами.2, Способ по п. 1, отличающийся тем, чтопроцесс проводят в среде инертного органического растворителя, например ацетона.3. Способ по п. 1, отличающийся тем, что 20 процесс проводят при 20 - 50 С. Предмет изобретения 1. Способ получения эфиров дитиофосфорных кислот общей формулыРедактор Е, Дайч Заказ 529 Д 2 Изд.1143 Тираж 523 ПодписноеЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССРМосква, )К, Раушскап паб., д. 4/5 Типография, пр. Сапунова, 2 Метил Метил Метил Метил Метил Этил Этил 88,6 84,9 74,5 89,3 93,7 82,4 91,5 1,5319 1,5272 1,5260 1,5250 1,5030 1,5105 1,5335 4,56 4,13 4,27 4,41 3,49 4,19 8,27 10,11 9,61 10,12 9,48 7,93 9,11 9,15 31,19 30,33 30,14 28,74 25,0 27,71 28,10 СзНгз 11 озРБз С Нзз 1 ОзР 3 з СзНзз 1 ОзРБз С 10 ззС 13 Р 33 С 14110 ОЗР 33 С 111 24 ОЗР 33 СпНзз 11 зОзРЯз 4,6 4,40 4,40 4,23 3,60 4,02 814 10,229,79 9,79 9,37 8,02 8,98 9,01 31,6 30,2 30,21 29,0 24,70 27,90 27,92