Способ получения n-арилимидов 0, 0-диалкил-

ВСЕФОк, г,ЙАТЕМт у. бблм .:.,: ОПИСАН ИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУСоаэ Советских Социалистических РеспубликЗависимое от авт. свидетельстваЗаявлено 22.11.1971 ( 1626527/23-4)с присоединением заявки071 9/2 071 9/4 П риоритет Комитет по делам изобретений и аткрытиг при Совете Министров.1973. Бюллетень Лоия описания 4.111.1973 Опубликовано 08 Дата опубликова 547.341.26118.0 (088.8) Авторыизобрете А Д. Нестеренкоской химии Пудовик, Э, С. Батыева и титут органической и физим. А, Е, Арбузова Заявитель ПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ М-АРИЛИМИДОВ О,О-ДИАЛКИЛ О-и-ОКСИАРИЛФОСФИТОВ ИЛИ ДИАРИЛ-О-иОКСИАРИЛФОСФ ИНИТОВИзобретение относится к рганических соединений, а у получения ,новых 1 ч-а лкил-и-оксиарилфосфитов ксиарилфосфинитов общей области именно илим,идол или ди формул росфор к спасо0 0-ди гого органического рас рного эфира, прп комн орителя ной тем присоеди рждено И 1получена е поглоще ой связи Р в О в СС-арилгруп 1600 - сильн нения-спекых ние, с ма алкт пы0 см - руппь одуктов подтве ектрах енсивно сфихтидь слт - , Р - О -,илР иХ - Ят м е р 1. К 21,3 г (0,1 г моль) Ы-феда диэтилфосфористой кислоты всухого эфира добавляют порциями (0,1 г моль) и-хинона. Реакционную перемешивают 30 мин при комнатной атуре. Образовавшийся кристаллнчеродукт отфильтровывают, Г 1 олучают 0% ) 0,0-диэтил-О-и-оксифеннл-Ы-феннлосфита с т. пл. 98 С (перекристаллпого из эфира).дено, %: Р 9,70; Х 4,36.оМОРислено, %: Р 9,65; 4,36.м е р 2, К 4,5 г (0,02 г моль) толилдиэтилфосфористой кислоты в 30 лтл о эфира добавляют 2,1 г (0,02 г лоль) амида30 серног де К - алкоксил или арил; Ат - арил. Известен способ получения 4-алкоксиариловых эфиров диалкилфосфорных кислот взаимодействием триалкилфосфитов с и-хинонами,. Известно также и взаимодействие триарилфосфинов с и-хинонами. Однако амидофосфины в реакцию с и-хинонами ранее не вовлекались. Полученные в результате такого взаимодействия соединения указанной формулы могут найти применение в качестве промежуточных продуктов для синтеза биологически активных веществ.Предлагаемый способ получения И-арилимидов 0,0-диалкил - 0 - и-оксиарилфосфитов или,диарил-О-и-оксиарилфосфинитов заключается в том, что 0,0-диалкил-М-арилаооидо- фосфиты или диарил-И-ариламидофосфины подвергают взаимодействию с и-хияонами в среде,инертнапример сепературе.Выход прИх строениеВ ИК-спимеется интное для фопрн 13200 1060 слт - ,бензольного1520 см-,3200 слт - . 15 При нилами 150 мл 108 г смесь 20 темпер ский п 29 г (9 имидоф зованн 25 Най СтоН Выч При365362 Составитель Л, КорунинаРедактор Л. Новожилова Техред Т. Ускова Корректор Е, Сапунова Заказ 799/б Изд.1191 Тираж 523 Подписное ЦНИИПИ Комитета по делам изобретений п открытий при Совете Министров СССР Москва, К, Раугнская наб, д. 425 Типография, цр. Сапунова, 2 и-хинона. Реакционную смесь перемешцваОт 10,1 исн при космнатной температуре, Образовавшийся кристалличесии продукт отфильтровывают. Получают 5,2 г (84,7%) 0,0-дцэтил сг-оксцфенил-Х-толцлимидофосфита с т, пл.113 С (из эфира).Найдено, %: Р 9,47; Х 4,56.СН, 1 О,Р.Вычислено, %: Р 9,25, К 4,12.Пример 3. К 5,4 г (0,022 г дсоль) Г 1-сренила мида дибутилфосфористой кислоты в 30,сл серного эфира добавляют 2,1 г п-хинона, Реакционную смесь перемешивают 60,ссс при комнатной температуре. Растворцтель удаляют при пониженном давлении. После перекристаллизации из серного эфира получают 5,7 г (76%) 0,0-дибутил-О-п-оксифенилМ фенилимидофосфита с т. пл. 73 С.Найдено, %: Р 8,64; М 3,90.СТЛАЛ ЛОР.Вычцслесно, %: Р 8,22; М 3,72.При мер 4, К 5,6 г (0,02 г 1 ссг.гь) Х-фсниламида дефинилфосфинистой кислотыи 50 ц,г сухого серного эфира добавляОт 2,1 г (0,2 г лсогь) п-хинона, Реакционную смесь перемешивают 30 лсин нрц комнатной температуре в токе сухого азота. Образовавшийся кристаллический продукт отфильтровывают,Т, пл, 106 в 1 С. Получено 6,4 г (74% )0,0-дифенил-О-п- Оксифе псл - Х - фенцлцмидофосфцнита,5 Найдено %. Р 8,52; И 3,64.СзН 101 чО,Р.Вычисле 1 о, ого. Р 8,00; К 3,93,1 О Предмет изобретения 1. Способ получения М-арилиуидов 0,0-диалкил-и-оксиарилфосфитов или диарил-иоксиарилфосфцнитов общей формулы 15)р - - " -И 1И-Лг 20 ГДЕ Рк - НЛКОКС 1 Л ЦЛЦ аР 11 Л; ЛГ - аРЦ,1, От.гиссгсосс исел тс, чо 0,0-дагкил-Уг-арцлапсдофос;1 нг;1, 1; парис-,1-ар 1;.а.цдосфцг подвеОГсют иванмодестивО с 22-хцОном в среде ц 1 ертнОГО Ор Гя:гическОГО р астворнтег я, н а пример ссз:Ого эфира, с носледусощцм выделснцсм целевого продукта цзвестнытц тгрнеугали.