Способ получения

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ Союз Советских Социалистических РеспубликЗависимое от авт. свидетельстваЗаявлено 31,1.1971 (М 1643612/23-4)с присоединением заявкиПриоритет Кл. С 071 7/10 Комитет по делам аобрвтвний и открыти прн Совете Министров СССРно 20,Х 11.1972, Бюллетеньза 19 икования описания 2.11.1973 УДК 547.245.07(088.8) публика опуб Авторыизобретения И, С, Наметкин, В. Н. Перченко, Г. А. Сытов, А. М. Крапивин и Л, Е. Ледина Институт нефтехимического синтеза им. А, В. Топчиева витель СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ РИМЕТИЛ-(Ы-АЗ И Р ИДИ Н ИЛ)-ИЛИ-(М-АЗ ЕТИДИ Н ИЛ СИЛАНОВИзобретение относится к получению силилированных по атому азота гетероциклпческих соединений общей формулы К, Й", Г" - Н, алкил,которые представляют интерес, с одной стороны, как структуры, на основе которых удобноизучать взаимное влияние атомов и молекул,а с другой стороны, как реакционноспособные промежуточные продукты в органическомсинтезе. Так, например, синтез линейных полиэтилениминов может быть осуществлен наоснове Х-силилированных этилениминов, этоже, по-видимому, можно сказать и о получении линейных полипропиленпминов.Известно для гетероциклов (СНг),ХН сп)3 введение триметилсилильной группы нагреванием гетероциклического амина с гексаметилдисилазаном в отсутствии катализагора.Однако для аминов с п=2, 3 указанная реакция не применялась.Триметил- (У-азиридинил) силан до сих порполучали взаимодействием азиридина с триметилхлорсиланом. Для упрощения способа иповышения выхода целевого продукта, предлагается получать триметил-(У-азпридинил)- или (Л-азетидинил) силаны путем взаимодей 5 с 1 вия гетероциклических аминов (СН.) пХН,где п=2, 3 с гексаметилдисилазаном при нагревании, желательно до 50 - 100 С, с последующим выделением целевого продукта известными методами,10 Процесс лучше вести при молярном соотношении гетероциклпческого амина к гексаметилдисилазану 3: 1 - 5: 1.Пример 1. 16,1 г (0,1 моль) гексаметилдисилазана и 21,5 г (0,5 лтогь) этиленимпна15 нагревали при т. кип. в течение 20 час. Затемсмесь фракционпруют. фракция с температурой кипения 96 - 97 С/760 лгм рт. ст, представляет собой триметил - (Л-этиленимпно)силан. Выход 78%, и о = 1,4110; а",о =0,794220 МВ 115Элементарный состав, о,: найдено С - 52,10;Н - 11,46; Я - 24,30; К - 12,20; вычисленньйС - 52,17; Н - 11,39; 51 - 24,35; Х - 12,17.25 Пример 2. 16,1 г (0,10 л:о.ть) гексаметплдисилазана и 28,5 г (0,5 лголь) азетпдипа нагревают при т. кип, в течение 30 час. Затемсмесь фракционируют. Фракция с температурсй кипения 102 - 103 С/760 лтлг рт, ст. пред 30 ставляет собой триметил- (М-азетидино) сп350 а =1,4199; сУго =0,8074; лан. ВыходМ. В. 129.Элементарный состав в 7 о: найденный С - 56,12; Н - 11,40; Х - 10,72; Я - 21,61; вычисленный С - 56,01; Н - 11,50; 1 ч - 10,79; Я - 21,70. Предмет изобретения1. Способ получения триметил-(1 ч-азирилинил) - или - (1 ч-азетидинил) силанов, отличающийся тем, что, с целью упрощения способа 362840 и повышения выхода целевого продукта, гетероциклические амины (СНг)ПМН, где и=2, 3, подвергают взаимодействию с гексаметилдисилазаном при нагревании с последую 5 щим выделением целевого продукта известными методами,2, Способ по п. 1, отличающийся тем, чтопроцесс ведут при 50 в 1 С.3. Способ по пп. 1 и 2, отличающийся тем,10 что процесс ведут при молярном соотношениигетероциклического амина к гексаметилдисилазану 3: 1 - 5: 1.Составитель К. БилевичТехред Т, Миронова Редактор Е. Гончар Корректор Е, Зимина Типография, пр. Сапунова, 2 Заказ 75/17 Изд. Ма 71 Тираж 404 ПодписноеЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССРМосква, Ж, Раушская наб., д. 4/5