Зсесоо-1-н. лл

362838 ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ Союз Советскиз Социалистическиа Республикавнспмое от авт. свидетельстваи. к с рт /,1С 07 Заявлено 18,111.1971 ( 1632005/23-4) с присоед Приор ите инением заявкиКомитет по делам изобретеииЯ и открытиЯ при Совете Мииистрое СССРОпубликовано 20,Х 11,1972, Бюллетеньза 19 Дата опубликования описания 27.И.1973ДК 547.256,2-07(088,8 Авторыизобретени Л ванов и С. Я. Завизио явители Щелковский филиал Всесоюзного научно-исследовательского института химических средств защиты растений и экспериментальный завод СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ БИС-ТЕТРААЛКИЛАЛАНАТ ЩЕЛОЧНО-ЗЕМЕЛЬНЪХ МЕТАЛЛОВновому с натов ще ор мулы с талла, например в шарово бытком триалкилалюминия до 80 - 120 С. Выход целе стигает 70 - 75%,5 мельнице, с изри нагревании о продукта доочноил, которые атализатор ахо- побис-тетметаллов этил- бщей 58,65; Н 12,20; Л 16,50 оо 58,85; Н 12,35; А 16,53;(0,0115 гат) свежепрнгоевой стружки и 22,6 г лалюминия перемалывают е в атмосфере аргона в тс 2,1 г тронц триэт ельниц Изобретение относится к получения бис-тетраалкилал земельных металлов общейМ А 1(А 1 Й)41 к где М - Са, Яг, Ва, А 1-алк дят применение в качестве к лпмеризации олефинов.Известен способ получени аланатов щелочно-земельных формулы М 1 А 1 (С,Н,),где М - Са, Яг, Ва, заключающийся в том, что алюминийтриэтил подвергают взаимодействию с алкоголятами щелочно-земельных металлов, с выделением целевого продукта известными приемами. Недостатком известного способа является труднодоступность исходных алкоголятов щелочно-земельных металлов.Для упрощения технологического процесса предлагается способ получения бис-тетраалкиланатов, заключающийся в том, что алюминийтриалкил подвергают взаимодействию с щелочно-земельным металлом в инертной атмосфере с выделением целевого продукта известными приемами. Процесс желательно вести с одновременым измельчением щелочно-земельного меП р и и е р . 1 г (0,025 г/ат) свежепрнготовленной кальциевой стружки и 29,3 г (0,257 г/лопь) трнэтилалюминия размалывают в шаровой мельнице в атмосфере аргона в о течение 6 час при 95 - 100 С. Реакционнуюмассу разбавляют 100 л,г толуола, фильтруют, от фильтрата отгоняют толуол и не вступивший в реакцию триэтилалюминий под ученьшенным давлением (около 1 лглг рт, ст,).5 Из остатка при 95 С/10- лг,я рт. ст. отгоняют6 г (75%, считая на кальций) кальций-бистетраэтилаланата. После перекристаллизацин образца из гексана продукт имел т. пл. 57,0 - 57,5 С.20 Найдено,а 12,62.С оН 40 А 12 СВычисченоа 12,27.Примеровленной02 г/иогь)шаровойРедактор Е, Гончар Заказ 388/2 Изд. М бб Тираж 404 Подписное1 ХНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССРМосква, Ж, Раушская наб., д. 4(5 Типография, пр. Сапунова, 2 ченпе 6 час при 95 - 100 С, После отгонки избыточного триэтилалюминия и перегонки остатка прп 122 - 128 С/10мл рт. ст получают 2, г (49% от теор.) стронций-бис-тетраэтнлаланата с т. пл. 09 С. 5Найдено, оо: А 1 4,25; 8 г 23,23.С, о Н.оА 1,5 г.Вычислено, %: А 14,43; 5 г 23,42,П р и м е р 3, Аналогичным образом из 10 1,16 г (0,0085 г,ат) бариевой стружки и 21,8 г (0,19 г/,ноль) триэтилалюминия, после 6 час размола в шаровой мельнице при 90 - 100 С и отгонки избыточного триэтилалюминия получают перекристаллизацией из бензола непе регоняющегося остатка 1,7 г (47,5% от теор.) барий-бис-тетраэтилаланата с т. пл. 134 - 135 С.Найдено, о/о: А 1 12,41; Ва 32,21.С еНаоА 1 гВа. 20 Вычислено, /,; А 1 12,75; Ва 32,41. Приведенные примеры иллюстрируют предлагаемое изобретение, но не ограничивают его. Предмет изобретения1. Способ получения бис-тетраалкилаланатов щелочно-земельных металлов на основе алюминийтриалкила с выделением целевого продукта известными приемами, отличающийся тем, что, с целью упрощения технологии процесса, щелочно-земельный металл подвергают взаимодействию с алюминийтриалкилом в инертной атмосфере,2. Способ по п. 1, отличающийся тем, что процесс ведут с одновременным измельчением щелочно-земельного металла, например, в шаровой ме"ьнице3. Способ по п, 1, отличающийся тем, что процесс ведут с избытком триалкилалюминия.4. Способ по п. 1, отличающийся тем, что процесс ведут при нагревании до 80 - 120 С.