Способ получения метил-
Похожие патенты | МПК / Метки | Текст | Заявка | Код ссылки
Номер патента: 364617
Текст
Союз Советских Социалистических РеспубликЗависимое от авт, свидетельстваЗаявлено 231971 ( 1625720/23-4) М. Кл. С 0741 109 ггО инением заявки пр омитет пэ делам нор итет открытийнистрев обретений ри СоветеССС Опубликовано 28.Х 1.1972. Бюл. Дата опубликования описания УДК 547.245,07(088,8 етень Л"е 5за 1973 27.11. 1973 Авторыиз обо етени кин, Г. Н, Мальнова, Ж. В, Гориславская, Н. М. Кузьминова, Е. И, Полянская, Ю. В. Тренке и М. П. Гринблат 3 аявител СПОСОБ ПОЛ УЧ ЕН ИЯ МЕТИЛ-(у-ТР ИФТОР ПРО П ИЛ ЦИ КЛОСИЛАЗАНОВ- ВВЯГ,С-С 14-СЦ Пример женнуго хгеп трубкой дл лодильнико фторпропил 1. В четыреалкой термоввода аммг, загружают-дихлорсила хгорлую колбу, метром, барбота иака и обратггьв 226,2 г метил-(у на (содержание набжнойхо- три- хлоИзобретение относится к способу получения диалкилциклосилазанов, а именно новых метил- (у-трифторпропил) -циклосилазапов, которые могут найти применение в качестве различных добавок, например, для стабилизации 5 кремнийорганических резин, а также для синтеза фторсодержащих оргапосилоксановых полимеров и олигомеров.Известен способ получения диалкилциклосилазанов путем аммонолиза диалкилдигалоид силана. Однако этот способ для получения не описанных в литературе 7-трифторпропильных производных алкилциклосилазанов ранее не применялся.Предлагается способ, заключающийся в 15 том, что метггл-(тг-трифторпропил)-дихлорсилап подвергают аммонолизу в среде растворителя, например толуола.Изомерые метил- (у-трифторпропил) - циклотрисилазаны и изомерные метил-(у-три фторпропил) -г;иклотетрасилазаны выделяют обычными методами, например вакуумной разгонкой. Указанные соединения ооразуются в соотногцснии 3: 1. Выход 85 - 90%. ора 33,35%, гг 4 с 1,269 ) и 800 зг.г толуола, Газообразный аммиак пропускают со скоростью 0,6,гУлгин при 20 - 25 С, По окончагцги реакции хлористым ммоний отделяют фильтрацией. Продукты реакции (158,9 г) ректифицируют. Выделяют 108,45 г пзомерных метил(г -трггфторгтроггггтг) -циклотрисилазанов (т. кип.136,2 - 137,0=С,5 лглг рт. ст., содержание азота 8,94% ) и 39,31 г изомерных метил- (1 г-трифторпроппл)-циклотетрасплазанов (т. кип.163 - 165 С,1,5 л;лг рт. ст., содержание азота 8 85 о/ос) Для ячеикп вы:шслено содержание азота 9,03%.Изомерные метил- (1 г-трифторпропил) -циклосплазаны представляют сооой смесь жидкости с кристалла:,ги, Кристаллический пзомер метил-(",;-трпфторпроппл)-циклотрпсилазана от;тсляют фильтрацией и перекристаллизовывают из толуола до т. пл. 46,5 - 47,2 С. Фильтрат (27,32 г) после хнгогократного вымораживаггя гг отдслсгпгя к 1 гисталлов представляет сооой жидкий пзомер хгетил-(у-трифторпроппл)-циклотрисплазана, с 14 1,2402, пц 1,4024.Найдено; МКо 91,50,Заказ 937,20 Изд. к,. 95 Тираж 523 ПодписноеЦИП Коитет по делам изобретений и отк 1 и-ий ирп Совете 11 пиетров СССРМоски, )К, Раугискпи и;бд. 4,5 Типорафи, р. С,пунова, 2 Вычислено: Мйо 91,81,Аналогично выделяют жидкий нзомер метил- (1; -трнфторпропил) - циклотетрасплазана (8 001,) 120 1 4129 п 200082НаЙдено: 1 Ч)т,о 22,03.Вычислено: МКо 122,42,Дробной кристаллизацией остатка после отделения жидкого нзомера из толуола выделяют дьа кристаллических нзомера: 9,5 г с т. нл, 99 в 1 С и 21,11 г с т, нл. 114 в 1 С. П р и м с р 2. Смесь продуктов реакции, получеш 1 ую но примеру 1 при аммонолизе 423"1 г метил- ( -тпифторпроп 11 л) -ди.ч 1 орсплана в 1500 л. золуола, обрабатывают при пере 1 мегнивании 1040 лл 15%-ного водного раствора едкого патра. Толуольны 1 раствор продуков реакции отделяют от водно-солевого раствора. 11 ссле отгонки толуола из 306,7 г ско 1 цеирированных продуктов реакции Вь 1.5 дсляют 185,7 г метил- (Т-трифторнропиг)- цнклотрнснлаз. о (содержане азота 8,8,зсо) н 92,6 г мет:.1- (Т-трифторпропил) -циклотетраслазао (содержание азота 8,82";Ь),Предмет изооретенияСпосоо получения метил-(-трифторпронил)-циклосплазанов, отличающийся тем, что метил- (у"-трифторпропил) - ди.,лорснлан подгергают аммонолизу в среде растворигеля, 15 например толуола, с последующим выделением це;евого продукта известными мстодамн.
СмотретьЗаявка
1625720
МПК / Метки
Метки: метил
Опубликовано: 01.01.1973
Код ссылки
<a href="https://patents.su/2-364617-sposob-polucheniya-metil.html" target="_blank" rel="follow" title="База патентов СССР">Способ получения метил-</a>
Предыдущий патент: Способ получения 2-арилазо-4-карбокситиазолов
Следующий патент: Способ получения диангидридов 1, 2-бис-
Случайный патент: Устройство для балансировки