Способ получения диалкиловых эфиров диэтоксиметоксиметилфосфоновой кислоты
Похожие патенты | МПК / Метки | Текст | Заявка | Код ссылки
Номер патента: 362843
Автор: Авторы
Текст
О П И С А Н И Е 36284 ЭИЗОБРЕТЕН ИЯК АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ Союз Соеетскиз Социалистические РеспуОлиеЗависимое от авт. свидетельства М Заявлено 02,Х 1,1970 ( 1489555/23-4)с присоединением заявки М 1. Кл. С 07 9/40 Комитет по делам изобретений и открыт при Сосете Министре СССРиорите ДК 547.341.26118.0 (088,8) Опубликовано 20.Х 11.1972. Бюллетень М 3 за 1973 Дата опубликования описания 27.11.1973Авторыизобретения Аймако Зарипов, И. Н. Азербаев Химико-металлургический институт АН Казахской ССР явитель СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ДИАЛКИЛОВЫХ ЭФИРОВИЭТОКСИМЕТОКСИМЕТИЛФОСФОНОВОЙ КИСЛОТ Изобретение относится к способу получениювых диалкиловых эфиров диэтоксиметоксметилфосфоповой кислоты общей формулы О(С,Н,О),СН - ОСН,Р(ОК), где К - алкил нормального или изостроения.Известен способ получения диалкиловых эфиров диалкоксиметилфосфоновых кислот взаимодействием диалкилфосфитов с ортомуравьиными эфирами при нагревании. Однако фосфонаты в аналогичную реакцию не вовлекаются.Осуществление взаимодействия ортомуравьиных эфиров с диалкиловыми эфирами оксиметилфосфоновой кислоты позволило получить новые, не описанные в литературе, соединения формулы 1, которые могут найти применение в качестве экстрагентов, а также в реакциях полимеризации.Предлагаемый способ получения диалкиловых эфиров диэтоксиметоксиметилфосфоновой кислоты заключается в том, что диалкиловые эфиры оксиметилфосфоновой кислоты подвергают взаимодействию с триэтиловым эфиром ортомуравьиной кислоты при нагревании до 125 - 130 С.Целевые продукты выделяют известными приемами,2П р и м е р 1. Диамиловый эфир диэтоксиметоксиметилфосфоновой кислоты. Смесь 29,6 г (0,2 г лтогь) триэтилового эфира ортомуравьиной кислоты, 50,4 г (0,2 г лоло) 5 ди-и-амилового эфира оксиметилфосфоновойкислоты нагревают на глицериновой бане при температуре 130 С в течение 30 - 35 мин и при этом отгоняют 12 лл этилового спирта. Остаток перегоняют в вакууме. Получают 53,1 г 10 (выход 75%) диамилового эфира диэтоксимстоксимстплфосфоновой кислоты с т. кип.170 - 171 С/6,нл; с 12 о 0,9987; ид 1,4350; МК найдено 92,39; МК вычислено 92,68.Найдено, %: С 53,16; Н 10,40; Р 8,60.15 С 1 зНззОзР.Вычислено, %: С 52,94; Н 9,70; Р 8,75.П р и м е р 2, Дибутиловый эфир диэтоксиметоксиметилфосфоновой кислоты, В аналогичных условиях из 29,6 г (0,2 г лоль) триэтилового эфира ортомуравьиной кислоты, 44,8 г (0,2 г моль) ди-н-бутилового эфира оксиметилфосфоновой кислоты получают 50,4 г (выход 77,3%) дибутилового эфира диэтоксиметоксиметилфосфоновой кислоты с т. кип. 159 - 160 С/8 лм; дд 1,0091; ио 1,4305; МК найдено 83,45; МК вычислено 83,39.Найдено, %: С 50,95; Н 9,31; Р 9,37.С,4 Нз 10,Р.30 Вычислено, %: С 51,50; Н 9,50; Р 9,50.362843 Физико-химические хаоактеристики остс 1-1 ьпых полученных соединений приводятся в таблице,Дналкиловые эфиры диэткоксиметоксиметилфосфоновой кислотывычист 1 Е НО О вычисЛЕНО, О; О/ О 64,53 74,50 73,30 83,78 93,45 модействию с триэтиловым эфиром ортомуравьиной кислоты при нагревании с после дуюшим выделением целевого продукта известными приемами.2. Способ по п. 1, отличающийся тем, чтонагревание ведут до 125 в 1 С. Предмет изобретения 1. Способ получения диалкиловых эфиров диэтоксиметоксиметилфосфоновой кислоты, отличающийся тем, что диалкиловый эфир оксиметилфосфоновой кислоты подвергают взаиСоставитель Л, Ка 1 эуиииаТехрсд Т. Миронова Корректоры: Л. Новожиловаи Г, Запорожец Редактор Д. Пинчук Заказ 388,/16 Изд.66 Тираж 404 Подписное1 НИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССРМосква, К.35, Раупчская наб., д. 415 Типографии, пр. Сапунова, 2 Ф 2 47 о Я Д 1 Н Ш 1 Ч Ч С,Нзн-СзН,цзо-СзН 7цзо-СНцзо-С;Ны 121 - 123, 7 146 в 148 128 в 1/7 155 в 1/7 155 в 1/4 1,0598 1,0118 1,0281 0,9998 0,9678 1,4210 1,4215 1,4205 1,4270 1,4260 64, 79 74,09 74,09 83,89 92,68 С 1 О 14 зООРн-С 14 Н,7 О,Рцзо-СЗ,НО,Ризо-С 14 Нз 1 О,Рцзо-СНО,Р 11,80 9,80 10,47 9,44 8,41 11,50 10,40 10,40 9,50 8,75 78,7 73,2 73,9 74,2 72,6
СмотретьЗаявка
1489555
Р. К. Зарипов, И. Н. Азербаев, У. А. Аймаков Химико металлургический институт Казахской ССР
Авторы изобретени
МПК / Метки
МПК: C07F 9/40
Метки: диалкиловых, диэтоксиметоксиметилфосфоновой, кислоты, эфиров
Опубликовано: 01.01.1973
Код ссылки
<a href="https://patents.su/2-362843-sposob-polucheniya-dialkilovykh-ehfirov-diehtoksimetoksimetilfosfonovojj-kisloty.html" target="_blank" rel="follow" title="База патентов СССР">Способ получения диалкиловых эфиров диэтоксиметоксиметилфосфоновой кислоты</a>
Способ получения диалкиловых эфиров винилфосфиновой кислоты и замещенных диамидов
Номер патента: 116882
Опубликовано: 01.01.1958
Метки: винилфосфиновой, диалкиловых, диамидов, замещенных, кислоты, эфиров
...Т. кип, 67 - 69 при 21 лю рт. ст.; и-" - 1,4808;.О рангидрида винилфосфиновой кислоты добавляют повару 2 молей метанола и 2 молей триэтиламина в эфире, угом растворителе при перемешивании и температуре миавляют на несколько часов прп комнатной температуре. док отфильтровывают, а фильтрат сначала освобождагеля путем отгонки, затем остаток фракционируют. Повый эфир винилфосфиновой кислоты с выходом 45 - 55%Т. кип. 72 - 73 при 10 лхл рт, ст.; и-о - 1,4330;У) 420 1,1405,ЙР - 1,4092 Пример слоты. 1 моль хло степенно к раст бензоле или др нус 5 - 0, и ост Выпавший оса ют от раствори лучают метило теоретического.Получение метилового эфира винилфосфиновой киМ 116882 Таким же путем получен этиловый эфир винилфосфиновой кислотьгс...
Арилсульфонаты диметилового или диэтилового эфиров трео-или этитро4-окси -глутаминовой кислоты, как промежуточные продукты для синтеза хлоргидратов диметилового или диэтилового эфиров оп -ди(2-хлорэтил)аминофен
Номер патента: 569560
Опубликовано: 25.08.1977
Авторы: Алексеева, Евстигнеева
МПК: C07C 101/22
Метки: арилсульфонаты, глутаминовой, ди(2-хлорэтил)аминофен, диметилового, диэтилового, кислоты, продукты, промежуточные, синтеза, трео-или, хлоргидратов, этитро4-окси, эфиров
...33 Ь-глутаминовой20 кислоты, 56953нии с обратным холодильником в отсутствиевлаги воздуха, черы каждые 6-7 час отгоняя из реакционной массы выделяющуюсяводу вместе с бензолом в вакууме досухаи добавляя новую порцию абсолютногд этанола (20 мл). Постепенно осадок переходит в раствор. По истечении 36 час реакционнук массу охлаждают, фильтруюти добавляют 50 мл абсолютного эфира.Бесцветный масляный осадок отделяют декантацией и чистят переосаждением изспирта эфиром. Получают 2,13 г бензолсульфоната диэтилового эфира трео-окси - ЗЬ -глутамицовой кислоты в виде бесцветного масла, выход 924%3 0,47 (система этанол/вода 7;3),Найдено, %; С 48,54; Н 630;,1 3,80;5 7,99.Вычислено, %: С 47,81; Н 6,15; Й 3,73; 205 8,45,П р и м е р 2. Бензолсульфонат...
Н-ундециловый эфир 2, 7-динитро-9-дицианметиленфлуорен-4 карбоновой кислоты в качестве сенсибилизатора фотопроводимости карбазолсодержащих полимеров и н ундециловый эфир 2, 7-динитрофлуоренон-4-карбоновой кисло
Номер патента: 1441718
Опубликовано: 27.02.1995
Авторы: Гребенюк, Костенко, Мысык, Перельман, Перепичка, Соколов
МПК: C07C 205/43, G03G 5/09
Метки: 7-динитро-9-дицианметиленфлуорен-4, 7-динитрофлуоренон-4-карбоновой, карбазолсодержащих, карбоновой, качестве, кисло, кислоты, н-ундециловый, полимеров, сенсибилизатора, ундециловый, фотопроводимости, эфир
Н-УНДЕЦИЛОВЫЙ ЭФИР 2,7-ДИНИТРО-9-ДИЦИАНМЕТИЛЕНФЛУОРЕН-4-КАРБОНОВОЙ КИСЛОТЫ В КАЧЕСТВЕ СЕНСИБИЛИЗАТОРА ФОТОПРОВОДИМОСТИ КАРБАЗОЛСОДЕРЖАЩИХ ПОЛИМЕРОВ И Н-УНДЕЦИЛОВЫЙ ЭФИР 2,7-ДИНИТРОФЛУОРЕНОН-4-КАРБОНОВОЙ КИСЛОТЫ В КАЧЕСТВЕ ПРОМЕЖУТОЧНОГО СОЕДИНЕНИЯ В ЕГО СИНТЕЗЕ.1. н-Ундециловый эфир 2,7-динитро-9-дицианметиленфлуорен-4-карбоновой кислоты формулыв качестве сенсибилизатора фотопроводимости карбазолсодержащих полимеров.2. н-Ундециловый эфир 2,7-динитрофлуоренон-4-карбоновой кислоты формулы:в качестве промежуточного соединения в синтезе н-ундецилового эфира...
Способ получения производных 6-замещенной метилен-1, 1 диоксопенициллановой кислоты или ее солей с щелочными металлами, или ее сложных эфиров
Номер патента: 1396969
Опубликовано: 15.05.1988
Автор: Юхпинг
МПК: A61K 31/431, A61P 31/04, C07D 499/04, C07D 499/861
Метки: 6-замещенной, диоксопенициллановой, кислоты, металлами, метилен-1, производных, сложных, солей, щелочными, эфиров
...Отого твердого соединения.1 Н-ЯМР, 250 МГц (ДМСО-с 1 ), ч/млн96969 5 131 Н-ЯМР (ПО), ч/млн (дельта):1,50 (синглет, ЗН); 1,60 (синглет,ЗН), 3, 65 (синглет, ЗН); 4, 10 (синглет, 1 Н); 5, 4 (синглет, 1 Н); 6, 16,5 (мультиплет, 1 Н); 7,0 (шнрокийсинглет, 2 Н); 7,2-7,4 (м., 1 Н).ИК-спектр (КВг) см ; 1568, 1616,660, 1745, 3465,Аналогично получают целевые продукты, выходы и физико-.химическиехарактеристики которых приведены втабл, 1.П,р и м е р 5. Смесь (Е)- и (2)-изомеров 6-(бензотиазол-ил)метилен,1-диоксопенициллановой кислоты,К раствору 400 мг (0,91 ммоль)6-(бензотиазол-ил) ацетоксиметил,1-диоксопениМиллановой кислоты в5 мл воды добавляют раствор 0,15 г(1,82 ммоль) бикарбоната натрия в2 мл воды и полученную в результатесмесь перемешивают в...
Способ получения производных 2-арилпропилового эфира или тиоэфира
Номер патента: 1442067
Опубликовано: 30.11.1988
Авторы: Кендзи, Киеси, Масатоси, Сатоси, Такатоси, Терухико, Хадзиме, Цунео, Цутому
МПК: C07C 143/28, C07C 43/04, C07C 43/176
Метки: 2-арилпропилового, производных, тиоэфира, эфира
...водой и высушивают над сульфатом натрия и выпариваютпри пониженном давлении, получая "7,9 г маслянистого остатка. Маслянистый остаток очищают на хроматографической колонке с силикагелем, используя в качестве разбавителя смешанный растворитель (1:3) бензол-гексан, получают 5,3 г целевого продукта (маслянистый продукт).ИК 1) щсм(пленка): 2950, 1 500,1410, 1395, 1380, 1120, 1105, 1020,830, 55.ЯМР Р(СС 1+) мпн.д.: 1,31 (с, 6 Н),"2,81 (с, 2 Н); 7, 18 (д, 4 Н),Вычислено,%: С 60, 17; Н 6, 01Я 16,06; С 1 17,76.СНС 1,Я,Найдено,%: С 59, 06; Н 6, 07;Я 16,55, С 1 17,56.3. Синтез 2-(4-хлорфенил)-2-метилпропилтиола.Суспендируют в 25 мл сухого диэтилового эфира 0,095 мг литнйалюнминийгидрида и к этой суспензии покаплям добавляют раствор 1,0 г...