C07F 9/6584 — содержащие один атом фосфора в качестве гетероатома

Номер патента: 201396

Опубликовано: 01.01.1967

Авторы: Италийска, Мельников

МПК: C07F 9/24, C07F 9/6584

Метки: 1-амидоили, 1-гидразидо

...от теории.Найдено, %. Р 11,87 и 12,10; 1 Х 1 16,08 16,14.СтзН,еМзОР.10 Вычислено, %: Р 11,77; Х 15,96.П р и м е р 3. К раствору 6,39 г (0,03 лоло)1-хлор -4-метил-фенпл,2 -дигпдро,5,2,3 фосфаоксадиазола в 35 лл абсонотного эфира при температуре 8 - 9 С в токе азота прц15 перемешивапци добавляют раствор 5,6 г(0,06 моль) ацплцца в 20 лл абсолютногоэфира в течение 35 мнн. Оставляют на ночь.На следующий день выпавшие кристаллыхлоргидрата анилица отфильтровывают, Эфир 20 пый маточный раствор упаривают в вакууме,выпавшие кристаллы отфильтровывают п получают 1-анцлцдо-метил-фецил,2-дипдро,5,2,3-фосфаоксадиазол, т. пл. 101 - 103" СЗаказ 3197,7 Тираж 535 ПодписноеЦНИ 14 ПИ Когинтста по делам нзоорстспнй н открытий при Совете Министров...

Номер патента: 202134

Опубликовано: 01.01.1967

Авторы: Всесоюзный, Защиты

МПК: C07F 9/24, C07F 9/6584

Метки: 1-алкокси-4-метил-2-фенил-1-тио-1, 3-фосфаоксадиазолов, дигидро-1

...1 час, оставляют смесь растворов на ночь и выпавшие кристаллы хлоргидрата триэтиламина отфильтровывают. Фильтрат упаривают и остаток экстрагируют и-гексаном. После отгонки растворителя вещество перегоняют в вакууме и получают 1-этокси-метил-фенил-тио, 2-дигидро, 5, 2, 3-фосфаоксадиазол с т. кип. 136 - 139 С/0,2 мм и и" 1,5720, При стоянии он постепенно кристаллизуется. Выход продукта 5,42 г (60,4% от теории),С,оН,Х 20 еРЯ.3Найдено, %: Р 11,67; 11,79; 1 11,07; 11,13,Вычислено, %: Р 12,09; 1 м 10, 93.П р и м е р 3, Аналогично из раствора 8,63 г (0,035 лоль) 1-хлор-метил-фенил-тио, 2-дигидро, 5, 2, 3-фосфаоксадиазола в 30 льг абсолютного эфира и раствора 2,1 г (0,035 моль) н-пропилового спирта и 3,54 г (0,035 лхоль) триэтиламина в 25 мл...

Номер патента: 221713

Опубликовано: 01.01.1968

Авторы: Вит, Защиты, Изобр, Италийска, Мельников

МПК: C07F 9/24, C07F 9/6584

Метки: 221713

...пл. 63 - Зо н-гексана, выход 8,3 г (76,15% от ерам пз 2-фенилзола в 80 мл реакции течение -пропилдцгпдро.64 С (изтеории),12,05; 12,13; М 16,68; 16,58; Изобретение относится к обния соединений, которые могунение в качестве биологическществ.Предлагаемый способ получзамещенных 4-метил-фенилро,5,2,3-фосфаоксадиазоловтом, что 1-хлор-метил-фегидро,5,2,3-фосфаоксадиазолалифатическим или ароматичероциклическим амином в среэфира,о 1 примеру пз 4-метил-фенил- аоксадпазолд и ина в 80 мл абсоура реакции 5 - ание реакционно й 30 - 34 С) получд- фенил-тпо.2 азол, т, пл. 63 7,8 г (69,0% от2217-3 Составитель С. ДашкевичТекред Л. К. Малова Корректор А. П, Васильева Редактор Н. Кузиецова Заказ 2836,16 Тираж 530 Подписное Ц 111 Я 11 ПИ Комитета по делам...

Номер патента: 269813

Опубликовано: 01.01.1970

Авторы: Иностранна, Иностранцы, Норберт, Федеративна, Фридрих, Хайнц

МПК: C07F 9/24, C07F 9/6584

Метки: амидоэфира, кислоты, л-замещенного, фосфорной, циклического

...применении на крысах того жевида, продолжительность наблюдения 14дней,Соединение по предлагаемому способу отличается очень хорошей химиотерапевтическойэффективностью по отношению к сопротивляющимся химиотерапии опухолям у мышейсаркоме 37 и карциноме Эрлиха, на которыхизвестное вещество А неэффективно или действует лишь в субтоксической дозе.В противоположность известному цитостатически действующему Х, М-бис+хлорэтиламино-М, О-пропилендиамиду сложного эфирафосфорной кислоты, испытуемое вещество А,соединение по предлагаемому способу отличается большей устойчивостью в водном растворе, как видно из таблицы 2, В буферном растворе бикарбоната (рН 7,5) при 37,5 С через10 дней отщепляется только около 16 количества ионов хлор а.П р и...

Номер патента: 281462

Опубликовано: 01.01.1970

Авторы: Италийска, Мельников, Швецов

МПК: C07F 9/24, C07F 9/6584

Метки: 1-амидо-1-оксо-4-метил-2-фенил-1, 3-фосфаоксадиазолов, дигидро-1

...т. пл. 78 - 82 С; выход 9,60 г (47,3% от теоретического).Найдено, %: Р 12,29, 12,36; Х 17,48, 1 25 Вычислено для С 1 сН 4 КзОъ %: РК 17,13.П р и м е р 2, Аналогично из 6,0 г (0,028 люль)1-хлор-метил-фенил - 1,2 - дигидро - 1,5,2,3- фосфаоксадиазола в 20 мл хлористого метиле на, 4 мл 10%-ного раствора двуокиси азота вхлористом метилене, 4,08 г (0,056 лтоль) диРедактор Л, Герасимова Заказ 3502/11 Тираж 480 ПодписноеЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Миннстров СССР Москва, Ж, Раушская наб., д, 4/5 Типография, лр. Сапунова, 2 3этиламина в 10 ял хлористого метилена (время реакции 30 мин) получают 1-диэтиламидо-оксо-метил-фенил - 1,2 - дигидро - 1,5,2,3- фосфаоксадиазол; т. кип. 144 - 145,5 С (0,2 лгм рт,...

Номер патента: 289596

Опубликовано: 01.01.1971

Авторы: Иностранна, Иностранцы, Норберт, Федеративна, Фридрих, Хайнц

МПК: C07F 9/24, C07F 9/6584

Метки: диамидоэфировфосфорной, кислоты, циклических

...п 1,5038.При м е,р 4. К,И-бис-(2-хлорэтил)-Х-(2- гидроксиэтил) - Х,О - пропиленэфиродиамид фосфорной кислоты.К раствору 8,0 г солянокислой соли М-(2- хлорэтил)-М-(2-гидроксиэтил)-амина и 10,1 г триэтиламина в 50 мл хлороформа прибавляют по каплям в течение 45 мин и при температуре 28 С раствор 10,9 г И-(2-хлорэтил)- М,О-пропиленэфироамида монохлор ангидрида фосфорной кислоты в 50 мл хлороформа. Раствор перемешивают 2 час при комнатной температуре и непосредственно за этим в течение 2 час при температруре 40 С. Выделившуюся за ночь солянокислую соль триэтиламипа отфильтровывают и упаривают раствор в вакууме. Полученный маслообразный продукт экстрагируют несколько часов в аппарате Сокслета абс. эфиром и эфирный экстракт упаривают в...

Номер патента: 395369

Опубликовано: 01.01.1973

Авторы: Вител, Пудовик, Терентьева

МПК: C07F 9/24, C07F 9/6584

Метки: 2-диалкиламино-з-ди, 2-оксаазафосфоланов, 5-бекзо1, ди, килами, но, фосфино-4

...полученных соедг)пений подтверждено данными элементарного анализа, молекулярного веса, ИК, ЯМР Ра и 11 с.)ектрсскоццц. 11 спектрах Я 51 Р Г" соед:ценцй в слабых полях имеет,ся по два с)гц 1,1 а раВной цц Ге нВцост)1, относящихся к двум атомам трсхвалецтного фосфора с разным хцм)нескцм окружением. Алкоголцз продуктов приводит к -Ялкоксц,5-бецзо,3.2-оксаазафосфолацам.П р и м е р 1. Получение 2-дцэтцламцно- дц (дцэт;ламццо) фосфццо,5 - бецзо.3.2 - Оксаазафосфолаца.49,4 г (0,2.51) гексаэтил три Я м и и офосфина и 10,9 г (0,1 М) ортоамццофецо,1 а нагреваю. в колб; с )нисходящим холсдильццком прц 120 - 140 С в течец:е 2 час. Отгоняют 19 г (87 а)а) диэтцлам)ша, Прц разгонкс полчают 32 г (83" 2-дизтцламццо - 3-дц)дцэтиламицо) фосфцО,5 -...

Номер патента: 366613

Опубликовано: 01.01.1973

Авторы: Иностра, Норберт, Фридрих, Хайнц

МПК: C07F 9/24, C07F 9/6584

Метки: диамидоэфиров, циклических

...хлорпидрат Х- (2-хлорэтил)- Х- (3-оксиГпропил) -амина суапендируют в этом растворе и при перемешивании прикапывают триэтиламин. Раствор доводят до кипения. Затем нагревают еще 6 час при кипении, за ночь охлаждают до 0 С и осадок хлоргидрата триэтиламина отсасывают. Раствор хлористаго метилена упаривают, осадок суспендируют (370 г) в 3,2 л эфира, нагревают ло кипения, Эфирный раствор декантируют от нерастворимой части (90 г), устанавливают при помощи эфирного раствора соляной кислоты величину рН 6,5 - 7 и фильтруют раствор через уголь, затем упаривают. При этом температура не должна превышать 40 С. Остаток 20 растваряют в 0,5 кратном количестве простого эфира (240 г в 120 мл), охлаждают ло - 5 С и вносят затравку. Через 24 часа...

Номер патента: 416360

Опубликовано: 25.02.1974

Авторы: Козлова, Мизрах, Полонска

МПК: C07F 9/24, C07F 9/6584

Метки: 1-ацил-2-диалкиламино-1, азаоксафосфолаиов, фосфоринанов

...амидами карбоновых кислот, содержа 1 ццми во втором или третьем положении катому азота оксигруппу, при нагревании, например до 90 - 170 С, с последующим выделением целевого продукта известными приемами.5 Реакция идет по416360 Предмет изобретения Составитель М. Коккинская Текред Е. БорисоваКорректор М. Лейзермаи Редактор Т, Ыагова Заказ 1636/13 Изд. ЛЪ 523 Тираж 506 Подписное ЦНИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий Москва, Ж, Раушская наб д. 4/5Типография, пр. Сапунова, 2 отделится около 70% расчетного количества диэтиламина (из расчета 2 моль диэтиламина на 1 моль взятого в реакцию гексаэтилтриамидофосфита). Удаляют в вакууме остатки диэтиламина и дважды перегоняют. Из 48,7 г...

Номер патента: 424357

Опубликовано: 15.04.1974

Авторы: Иностранна, Иностранцы, Лтд, Цуйоси

МПК: C07F 9/24, C07F 9/6584

Метки: фосфамидныхсоединений, циклических

...С (плавится с разложением) . Характеристические частоты по И 1 х-спсктрам ,в нуйоле) х:; 3406, 3186, 1225,Найдено, )б: С 26,89; Н 4,86; ; 10,08; Р 10,17; С 25,61.г- б 1 б.2040 С 12.Вычислено, ф,: С 25,82; П 4,70; 1 х 1 10,04; Р 11,1 ь; С 1 25,41.П р и м е р , "См же способом, что и в примере б, З-фени 21-2-пропенил-Х,М-бис- (2-хлорэтнл)фосфодиамидат окисляют озоном, чтобы получить 2- (бис- (2-хлорэтил) амина-перокси,3,2-оксазафосфолидин-оксида с 54 б 1 бНЫМ ВЫХОДОМ. П р и б е р 8. Через раствор 1,0 г 1-мет 5 л- пропеп 51 Л-.х,Х-бис- (2 - хлорэтил) фосфодиамидата в 20 мл Водного раствора ацетона (ацетон: вода=-=2: 1) пробулькивают 264 мг озона при охла 5 кден 51 И льдом за 2 мин и затем добавляю г 1,5 мл 307 б-ноэерекис 1 Водорода....

Номер патента: 1435156

Опубликовано: 30.10.1988

Авторы: Герхард, Ерг, Норберт, Ульф

МПК: A61K 31/675, C07F 9/6584

Метки: 4-уреидооксазафосфоринов, производных

...в вакууме, сушат вымораживанием в вакууме. Выа полученный остаток перегоняют в вы ход 600 мг (763 от теоретически рассоком вакууме, Выход 51 г (957. от считанного значения). Т.пл. околотеоретически рассчитанного значения) 50 С (разл,),бензилизоцианатоацетата, т.кип. 100- П р и м е р 50. Получение натрие"102 С/6,65 бар. вой соли.К 28 7 г (О 15 моль) бензилизоци 5,4 г (40 ммоль) З-оксиуреидоуксус-,анатоацетата в 50 мл диоксана при ной кислоты в 30 мл воды смешивают сперемешивании и временном охлаждении раствором 15,3 г (50 ммоль) 4-этоксийрибавляют по каплям раствор 6,6 г циклофосфамида в 60 мл ацетона при(0,2 моль) гидроксиламина в 200 мл охлаждении, Смесь выдерживают в тедиоксана. После дополнительного пере чение 1 сут при 4 С, а...

Номер патента: 1019823

Опубликовано: 10.03.1996

Авторы: Голицына, Ершова, Кабачник, Каган, Мастрюкова, Мнджоян, Оганян, Рославцева, Тер-Захарян, Шипов

МПК: C07F 9/24, C07F 9/6584

Метки: 2-оксо-1, 2-тиоили, о-ариловых, оксазафосфоринана, эфиров

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ О-АРИЛОВЫХ ЭФИРОВ 2-ТИО- ИЛИ 2-ОКСО-1,3,2-ОКСАЗАФОСФОРИНАНА общей формулыгде X - кислород или сера;R - H, 2,4,6-Br3, 4-Br, 2,4,5-Cl3, 2-Cl, 3-NO2, 4-NO2, 4-CH3 или 4-Cl,с использованием хлорангидрида кислоты фосфора, 3-аминопропанола-1 и третичного амина, отличающийся тем, что, с целью повышения выхода целевых продуктов, фенол или замещенный фенол подвергают взаимодействию с тиохлористым фосфором в среде инертного органического растворителя в присутствии третичного амина при температуре 10 - 20oС или с 5-6-кратным избытком хлорокиси фосфора в присутствии хлорида...