Способ получения борорганических соединений

ЕСГ: =-,зг 1ПАТЕт г - д :;,г.,-Зб 41 бб ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕ Н ИЯ Вегоа Советввна Сациалнстичесииз РеспублииК ПАТЕНТУ ависимый от патента-аявлено 20.71.1966 ( 1085372/23 Л 1. Кл. С 071 5 02 Комитет по дела риоритет -эобретений и открытиРпри Совете МинистровСССР оллетець4за 1973.13,11.1973 публиковано 25.Х 1972. У;.),Е 547.25.07 (088,8 Дага опубликования писания Авторы изобретения ИностранцыФранко Смаи и Антонио(Италия) Салвеминн Заявитель СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ БОРОРГАНИЧЕСКИХ СОЕДИНЕНИЙ20 колоу, с 111 бькеннук бр гггным хол ОдильИзобретение относится к области получения борорганических соедиНений, содержащих непосредственные боруглеродные Овязи,общей формулы ВК где К - визший алкил.Известеи спасОб получения борорганических,соедиггентгй реакцией Гриньяра в одгнуотадию в ор еде углеводородного,растворителя.Однако, таким способом оыли получеиысоедНнения общей формулы ВК, гдеК - СНт и выше.Метил- и этилпроизводные в аналогичныхусловиях г 1 е образуОтся.В изобретении показачно, что присутствиекаталитгических количеств эфира делает возможным проведение указанной вышс реакЦИ 11,Способ получения ВКЗ, где К - мепил1 ли эпил, соглаено изобретеншо, заключаетсяво взатгмодействии ироизводньгх бора с реактивом, Гриньяра в одну стадию, в процессекотсрой Одндвременно прог:ходит образовани е ре 2 ктива Грснь 51 ра и его мгиовенгна 51 рва,кция с производным бора. Метцл- или этилхлорид вместе с борпроизводгным реагирует ссуопензией магния в органическом (углеводородном) растворителе в пр 1 сутстви 1 каталитчгчееких колииеств эфира. Реакция протекаетпредпОчтительгно при темгпературе 80 - 150,соединения бора могут быть выбраны из большой пруппы оргаНических и георгаНигс, к:1 х производных бора. 1 аиболсс пригодны пя этой цслги галоигдсныс соединенияВС 1;, ВР., ВГз (СНа) 20 ги т. д., оргаНиеское сло 5 кные эфггры Оорнои кислоты, Как метс 1 л-, этилбораты и т. д., а также, продукты взаимодействия окиси (В 202) О с галоидпроизводными бора или огрганическими эфирами борНойкислоты.Суспензию магния пр 1 готавливаОт просгым внесением метал,тпческого мапния в ИНЕРтНЫ 11 РаСтгВОРИтЕЛЬ В ПРИЛ"СтВНИ КатадпГИЧС:КОГО КОЛИЧЕСтВа ЭфИРа.,Четаглический магний предио 11 ти гсг 12 но, но не Обязагельгно, активир От до рсакНг со смесью,производного бора и соединспсм типа КХ добавлением незначителгиого количества иодистого эпила.В прсдлачаемом спосоос эфир расходуется в очень малом ко,Нчествс, даже слсдов эфира достатощно для образоапня ВКз.Вполне ощутительные результаты получагогся цри работе с эфиром, взятым в колнчсспве от 0,01 до 0,5 1 о.гь,по отн;пиен:1 О к хлорястым алголам.Нанболее часто иризе:яОтс 1 и м 11 эг 1 м;и- этиловый и дибутилогвцй эфир.П р и м егр 1. В 500 1 г,гмешалкой, термометром, о664165 Предмет взобретения Пример 2 Соединение В (Осзнз) 336,5 0,25 В (ОСНЗ) 3 26 0,25Заказ злз 99 Изд. ЛЪ 1067 Тираж 404 ПодписноеЦНИ 11 ПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССРМосква, 1 К, Раушская иаб., и. 4/5 Загорская типография 3й 1 икои и,капелынюй воронкой, загружают 18 г меггаллаческого мапния в виде стружии (0,75 моль), 2,8 г этилового эфира (0,037 лголь), 1 лл йюдистогю эпигла для активации магния,и 200 лл диэтилбензола.Смесь при перемешивании нагревают до 80 - 100 С и затем п 1 риливают по каплям смесь из 2 б г (0,25 лоль) чметилбората и 8,8 г брогмистого этила (0,75 моль).,П 1 роисходит экзоте 1 рмичеокая реакция, магний растворяепся и образуется триэлилбор, ко. орый вььделяют из реакцион 1 ной массы дпстилляпией. Тр 1 этплбор получается с выходом б 5% (по о пногшеншо к исходному В (ОС 1-1,),.П р и м е р ы 2 - б. Псетсзряют пример 1, загрркая ге же количоства магния, йодисто;оэтила и диэтигвбензола, ню ва 1 рыируя количсства этиловота эфира и разлкч 1 ные типы эфи 1 ров борной кислоты и галоидные алкилы. Реакцию,проводят прои 100 - 110 С. В таблице приведены результаты, полученные при этих услов 1 иях 1, Способ получения борюрганических соединений взаимодействием мапния и алкил хлоридов с соединением бора, отличающийсятом, что, с целью )чпро 1 цения процесса, его проводят,в .присупспвии эфира, причем молярное отношение эфира,к алкилхлюриду составляет 0,01 - 0,5, предпочтительно 0,1 - 0,4.15 2. Спосоо по п. 1, отличающийся терм, чтов качестве соедииеной бо 1 ра йсполызуют о 1 рган 11 ческий сложный эфир борной иислоты или смесь окиси бора с органическим сложным эфиром бочарной иислсгты, или галоидыые сое динения бора.