Способ получения триалкоксисилилалкиловых эфиров тиокислот трехвалентного мышьяка

Номер патента: 382288

Опубликовано: 01.01.1973

Авторы: Иностранцы, Курт

МПК: C07F 9/24, C07F 9/40, C07F 9/653

Метки: кислот, фосфора, эфиров

...- пиридиь 2(ЗН)-она и перемешивают в течение 4 час при температуре 35 С. После этого прибавляот 200 мл воды и ацетон отгоняют из реакционной смеси в вакууме, создаваемом водо- струйным насосом. Выделившееся после этого масло застывает в форме вязкой массы. Зту массу выделяют путем декантации и перекристаллизовывают непосредственным образом из 400 мл метанола. При этом получают 46 г О-метил-Я-хлороксазоло - (4,5-6) - пиридин 10 15 20 25 ЗО 35 40 45 50 55 60 65 102(ЗН) -онил - (3) -метил) - дитиометилфосфопа та, плавящегося при температуре 77 - 79 С.Найдено, %: С 33,56; Н 2,99; Х 8,51; Р 9,54, Я 19,47; С 11,00.Вычислено, %: С 33,28; Н 3,10; Х 8,63, Р 9,56; 5 19,74; С 1 10,92.П р и м е р 15. 22 г...

Номер патента: 169528

Опубликовано: 01.01.1965

Авторы: Камай, Мифтахова

МПК: C07F 9/68, C07F 9/70

Метки: кислот, трехвалентногомышьяка, эфиров

...реакционной смеси поддерживают 15 - 20 С. После прибавления всего количества треххлористого мышьяка реакционную смесь перемешивают 30 мин при нагревании. Далее осадок солянокислого пиридина отфильтровывают, фильтрат после удаления растворителя подвергают вакуум-разгопке, После трех перегонок выделен ацетоксимовый эфир м.яостой кслоты с выходом 22%5.25,74. оксимовый эфиркислоты, Синтез писанных в примере 1. оксима и 39,4 г пиририбавляют по каплям В результате вакууметоксимовый эфир буы с выходом 57,8/; рт, ст.), п 1,4900; вычисленное 69,09.7,07. Пример 2. Ацет бутиларсинистой проводят в условиях, о 10 К раствору 36,2 г ацет дина в 300 мм эфира п 50,5 г бутилхлорарсина разгонки выделяют ац тиларсинистой кислот 15 т. кип. 110 С (4...

Номер патента: 175507

Опубликовано: 01.01.1965

Авторы: Алексеева, Андреев

МПК: C07F 7/08

Метки: акрилового, кислот, кремнииорганических, ряда, сложных, эфиров

...И. Пименова Техред Ю. В. Баранов Корректор Г. П. Зимина Заказ 3396/3 Тираж 675 Формат бум. 60)(90/з Объем 0,16 изд. л. Цена 5 коп ЦНИИПИ Государственного комитета по делам изобретений и открытий СССР Москва, Центр, пр, Серова, д, 4Сапунова, 2 Типография, пр. Найдено Я, о/,; 24,51; вычислено 51, %: 24,17,Пример 3, Синтез метилсилилтрпакрилатаВ реакцию берут 44,8 г (0,3 моль) метил- трихлорсилана, 64,8 г (0,9 моль) акриловой кислоты, 90,3 г (0,9 моль) триэтиламина, 600 мл петролейного эфира и 0,4 г пикриновой кислоты. Смесь перемешивают 3,5 час. Фракционированием в вакууме выделяют 31 г (0,121 лголь) метилсилилтриакрилата, Выход 40% от теоретического.с 1 зв 4 1,1279; по 1,4424; т. кип. 104 С (1,5 м в рт. ст.); МКо найдено: 60,12; МКо...

Номер патента: 420182

Опубликовано: 15.03.1974

Авторы: Иностранец, Иностранна

МПК: C07F 9/113, C07F 9/173, C07F 9/40

Метки: виниловых, замещенных, кислот, фосфора, эфиров

...содержались при отношении 4:96, как установлено тем же методом анализа; т. кип. 167 - 170 С при 0,5 мм рт. ст.Молекулярньтй вес 359 (спектрометрическое отпределение) .Вычислено, %, С 40,06; Н 3,89; С 1 29,59.Ст 2 Нт 4 Сз 04 Р.Найдено, %; С 39,62; Н 4,15; С 29.73.Спектр ЯМР (м, д.): мультиплет 1,2 и 4,0; дуплет 5,95 и 6,48.При сравттении результатов, полученных в примерах Л и Б, вично, что при последней птроцедуре достигнуты значительно более высокий выход и лучшая избирательность.П р и м е р 3. Получение О,О-диметцл-О- хлор- (2,4-дихлорфенил) -винил 1-фосфата11,2 г (0,05 моль) 2,2,4 - трихлорацетофенона и 9,5 г (0,055 моль) хлорокиси фосфора смешивают с 60 мл безводного толуола прц температуре 5 С, добавляя по каплям раствор 5,5 г (0,055...

Номер патента: 446510

Опубликовано: 15.10.1974

Авторы: Близнюк, Кваша, Маджара, Солнцева

МПК: C07F 9/02

Метки: кислот, пятивалентного, тиоловых, фосфора, хлорангидридов, эфиров

...уксусногоангидрида, 20Выход ЧЯ; д 1,6075; Ы1,214 МЯд. найдено 76,5, вычисле-.но 76 3.найдено, М: й 12,72;11,56,С 13 12 "фВычислено, Я: С 112,55: , И,ЗЗ,П Р И М Е Р 3. Получение 3 -изобутил-О -этилхлортиофосфата.К раствору 0,02 г,моль диизобутилдисульфида в хлороформе приохлаждении до температуры от -20 до-30 С добавляют 0,02 г.моль хлористого сульфурила. Температуру смеси доводят до комнатнои и получаютраствор А. К смеси 0,04 г,моль этилдихлорфосфита и 0,04 г.моль уксусно Ого ангидрида в 40 мл хлороФорапри температуре от -20 до -30"С добавляют раствор А. Температуруреакционной массы доводят до комнатной, растворитель и летучие уда- "ляют в вакуумв без нагревания, азатем при 100 С (10-15 мм рт,ст.).Перегонкой в вакуле выделяют продукт...