Способ получения алкил(арил)дитиодихлорфосфатов
Похожие патенты | МПК / Метки | Текст | Заявка | Код ссылки
Текст
Союз Советских Социалистических Республик, 26/ ПК С 071 риоритетпубликоваио 20.Х.19 Комитет по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССРплетень2 7,4 9.1.07 (088. ликования описания 17.ХП.1966 Дат Авторыизобретения к, П. С. Хохлов, Б. Я. Либман, П. В. Вершини А. И. Бейм и С, Л. Варшавский Н. К. Близи титель СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯЛКИЛ(АРИЛ)ДИТИОДИХЛОРФОС В соб получения алкил (а атов взаимодействием пятисернистым фосфор ширения сырьевой базы продуктов, предложен ил) дитиодихлорфосфать иотреххлор истого фос в присутствии каталит роциклического основан т, 41,8 г (76%); рт, ст.); 04 о 1,2920; рил)ди- этилди м. новь 44,02. по взаира с еских я, на 10 С 1 16,09; разгонк ых усл ххлорист ркаптан Я 43,54,й смеси, полученвиях из 169,5 гого фосфора, 61 ги 0,76 г пиридина,Пример 1, Получение диэтилтритиохлор и диэтилдитиодихл орфосфата.А, В стеклянную трубку, снабженную бар ботером и обратным холодильником, помещают 46,9 г (0,25 г лголь) тиотреххлористого фосфора и 0,38 г (2 мол. %) пиридина, смесь нагревают до 120 - 125 С и барботируют газообразный этилмеркаптан (0,55 г моль) в те чение 3 час, При высоте барботажного слоя 15 - 20 см меркаптан практически полностью поглощается. Затем температуру повышают до 150 - 160 С и реакционную массу выдерживают 3 час. фракционной разгонкой выделяют: 2 30 г (17,7 о/о)10 г (69%); т й фосфо рфосфат н рт. ст. орфосфа%); ст.) . Получени и метил г им ет ен г си, получ 1 из 5фосфора ана в прис вы вселяют г (26,8 о ,1 ао 1 53 ут Этилдитиодихлорфосфат, 7 г (14%); т. кип 76 - 77 С (5 мм рт, ст.); 04 о 1,4264; п 1,5870 Литературные данные: т. кип. 61 - 62 С (3 мл рт. ст.); с 14 1,4246; и о 1,5904. Известен спотиодихлорфосфхлорфосфата сС целью расшения выходачать алкил(армодействием тмеркаптанамиколичеств гетепример, пириди рисоедииением заявкиДиэтилтритиохлорфосфт. кип, 110 - 112 С (2 лглзо 1,6115. Найдено, %: С 1 15,81; С 4 НгоС 1 Р) з Вычислено, %: Б. Фракционной ной в аналогичнПример 2етритиохлор д ттфосф ата.А, Фракционной разгонкой сменой в условиях примера(0,35 г моль) тиотреххлористого35 г (0,75 г,цокать) метилмеркаптствии 0,2 г (1 мол. %) пиридинаМетилдитиодихлорфосфат, 13т. кип. 59 - 60"-С (5 лл рт. ст,);по 1,6115, 3Найдено, %: С 1 39,03; Я 35,80,С НЗС 12 Р аВычислено, %: С 1 39,20; Я 35,35.Диметилтритиохлорфосфат, 39,8 г (59,4%),т. кип, 92 - 93 С (2 ил рт. ст,); д 4 во 1,4153:пзо 1,6503.Найдено, %: С 1 18,10; Я 49,41.С 2 НВС 1 Р Яз,Вычислено, %: С 1 18,44; Я 49,86.Б. Фракционной разгонкой смол, полученной в аналогичных условиях из 169,5 г (1 г иоль) тиотреххлористого фосфора и 48 г (1 г моль) метилмеркаптана в присутствии 1,5 г пиридина, выделяют:Тиотреххлористый фосфор, 13 г (7,7%).Метилдитиодихлорфосфат, 129,3 г (77,2%), т. кип. 55 - 56 С (4 ми рт. ст,).Диметилтритиохлорфосфат, 20 г (9,бв/,).Пример 3. Получение фенилдит и од и хл о р ф о с ф а т а. К 0,1 г лоль тиотреххлористого фосфора, содержащего 0,076 г (1 мол. %) пиридина, добавляют при перемсшивании и температуре 125 - 130 С 0,1 г лголь 187785тиофенола. Затем температуру постепенно повышают до 150 - 160 С и реакционную массу выдерживают 3 час, фракционной разгонкой выделяют:5Тиотреххлористый фосфор, 2 г (11,8%).Фенилдитиодихлорфосфат, 15,4 г (72%);т, кип. 130 - 133 С (4 ли рт. ст.); с 1,4460;пзо 1,6540.Найдено, %. С 1 26,17; 5 26,05.Вычислено, %: С 129,63; Я 26,34.15Предмет и зоб р етенияСпособ получения алкил (арил) дитиоди".,1 хлорфосфатов, отличающийся тем, что, сцелью расширения сырьевой базы и повыше ния выхода целевых продуктов, тиотреххлористый фосфор подвергают взаимодействию с меркаптанами в присутствии каталитических количеств гетероциклического основания, например пиридина.Составпель М. Кожинская Рсдактор Л. Г. Герасимова Техред Л. Я. Бриккер Корректоры: С. Н, Соколова и А. М, Смак Заказ 0646/16 ТиРаж 760 ФоРмат бУм. 60 Х 90/з Объем 0,13 пзд. л. ПодписноеЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССРМосква, Центр, пр. Серова, д, 4Типография, пр. Сапунова, з
СмотретьЗаявка
1008783
Н. К. Близнюк, П. С. Хохлов, Б. Я. Либман, П. В. Бершинин, А. И. Бейм, С. Л. Баршавский
МПК / Метки
МПК: C07F 9/20
Метки: алкил(арил)дитиодихлорфосфатов
Опубликовано: 01.01.1966
Код ссылки
<a href="https://patents.su/2-187785-sposob-polucheniya-alkilarilditiodikhlorfosfatov.html" target="_blank" rel="follow" title="База патентов СССР">Способ получения алкил(арил)дитиодихлорфосфатов</a>
Способ получения тиотреххлористого фосфора
Номер патента: 147583
Опубликовано: 01.01.1962
Авторы: Бондаренко, Дулькин, Клейменова, Либман, Марказен, Субочев, Шилов, Шубников
МПК: C01B 25/14
Метки: тиотреххлористого, фосфора
...подают в стехиометрическом соотношении, При температуре 124 - 126, атмосферном давлении и в присутствии катализатора - активированного угля марки Р.Р-З осуществляют синтез по уравнению:5+ РС 1 зРЯС 1 з - , - 1 б ккал/моль.Гемпературу в реакторе поддерживают при помощи пламенного обогрева.Из реактора пары тиотреххлористого фосфора (90%) и треххлористого фосфора (1 С%) через отбойную колонну поступают в ректификационную колонну.;11 о 1 47583 Из куба колонны через холодильник готовый продукт поступае 1 в промежуточную емкость и затем центробежным насосом в сборник тиотреххлористого фосфора.Погон верха ректификационной колонны частично возвращают на флегмирование колонны, частично направляют обратно в реактор. (Погон в вес. % состоит из 51%...
Способ определения тиотреххлористого фосфора
Номер патента: 570829
Опубликовано: 30.08.1977
Авторы: Кисиль, Осадченко, Томилов
МПК: G01N 27/48
Метки: тиотреххлористого, фосфора
...соли аммония или солей лития в обезноженном апротонном растворителе в интервале потенциалов от 0 до 2 В относительно ртутного дна. В качестве растворителя используют ацетонитрил.Установлено, что тиотреххлористый фосфор полярографпчески активен. На полярограмме имеется две волны с потенциалами полуволны соответственно - 0,30 в и - 0,84 в (относительно ртутного дна) в ацетонитриле на фоне 0,08 М раствора перхлората тетраэтиламмония или 0,1 М перхлората лития. Для количественного определения лучше использовать вторую волну, предельный ток которой пропорционален концентрации.Определение производится при комнатной температуре.П р и м е р 1. В полярографическую ячейку заливают 10 - 20 мл 0,08 М раствора перхлората тстраэтнламмония в...
Установка для выделения фосфора из мокрого конденсата паров фосфора с примесью пыли
Номер патента: 45918
Опубликовано: 29.02.1936
Автор: Ждан
МПК: C01B 25/027
Метки: выделения, конденсата, мокрого, паров, примесью, пыли, фосфора
...трубки 70. Первый аппарат сообщен трубой 15 с мокрым конденсатором 2, в который пары, фосфора подводят по трубе 1, Труба 75 в части своей 3 снабжена ребрами 5 и окружена кожухом 4, полость которого сообщена с верхним пространством (паровым) сосуда 8 или ряда сосудов.Работа по выделению фосфора ведется так, Смесь - вода, фосфор, пыль переходит по трубе 15 в первый сосуд 8; при этом на своем пути по участку 3 трубы 15 эта смесь нагревается отработавшим в сосудах 8 паром, пропускаемым в кожух 5, конденсат из которого вместе с частицами увлеченного фосфора стекает в приемник 7, где и производят разделение этого последнего фосфора от воды. Далее смесь выходит из трубы 15 над щитком 12 и идет к краям щитка. Под и около краев щитка...
Производные 2-метил-3-алкил(аралкил)-тиокарбонил-4-арил 5-okco-1, 4-дигидроиндено(1, 2-b)пиридина, проявляющие kopohapo-дилатирующую активность
Номер патента: 794006
Опубликовано: 07.01.1981
Авторы: Виганте, Дубур, Кименис, Озол, Силениеце
МПК: A61K 31/435, A61P 9/10, C07D 221/06
Метки: 2-b)пиридина, 2-метил-3-алкил(аралкил)-тиокарбонил-4-арил, 4-дигидроиндено(1, 5-okco-1, kopohapo-дилатирующую, активность, производные, проявляющие
...кипятят в 5 мл ледяной уксусной кислоты 5 мин, После охлаждения выделяет темно-красное вещество, выход 1,23 г (58% ), т. пл. 226 в 2 С (из уксусной кислоть).Найдено, %: С 76,68; Н 4,97; И 3,29;5 8,01,СгтНгКОгЯ.Вычислено, %: С 76,57; Н 5,00; И 3,31; Я 7,57.УФ-спектр, Лмаис, нм: 203, 238 (плечо), 268, 355, 495.ИК-спектр, см-, чсо= 1645; чч-н=3300 П р и м е р 2. 2-Метил-этилтиокарбонил- фенил- оксо - 1,4 - дигидроиндено (1,2-Ь) пиридин,Синтез проводят аналогично примеру 1. Выход 87%, т. пл, 248 - 249 С.Найдено, %: С 73,00; Н 5,61; И 4,01; Я 9,00.Вычислено, %: С 73,10; Н 5,30; И 3,88; Я 8,87.УФ-спектр, Лмакс нм: 203, 238, 268, 355, 495.ИК-спектр: см-. чсо= 1655, 1680; тм-н= = 3260.П р и м е р 3. 2-Метил-бензилтиокарбонил-о-оксифенил -...
Способ извлечения фосфора из газов печей производства фосфора
Номер патента: 1017670
Опубликовано: 15.05.1983
Авторы: Воложин, Воронов, Кириллов, Мосягин, Назаров, Павлов, Степанов, Шиманский, Эфа
МПК: C01B 25/027
Метки: газов, извлечения, печей, производства, фосфора
...100 г на 1 м отходящих газов, время обработки 0,2 с. После об"работки водяным паром отходящие газыподвергают охлаждению циркулирующейводой до 55-65 оС. Сконденсировавшийся фосфор собирают в емкости и отстаивают. Охлажденные до 55-65 оС газыподвергают на второй ступени дополнительному охлаждению до 20-30 С дляболее полного извлечения фосфораКоличество образующегося шлама 22 Ф,при этом состав шлама следующий, 3:Р 4 - 59,7; твердая фаза - 1,9,П р и и е р 2 В электропечи:типаРКЗф с установленной мощностью48 мВА проводят восстановление фосфоритной руды Кара-Тау. Печь работаетна мощности 35 мВА на одной системеэлектрофильтр-конденсатор фосфора,При этом образуется 9000 нм/ч газас температурой 260 С, содержащих300-350 г/нм Фосфора и 80...
Предыдущий патент: Способ получения0, 0-диалкил0, 5-диалкил)
Следующий патент: Способ получения алкилтиондихлорфосфатоб
Случайный патент: Устройство для цикловой синхронизации корректирующих кодов