Способ получения2, 2, 2-аминотриалкиловых эфиров ортомолибденовой кислоты
Похожие патенты | МПК / Метки | Текст | Заявка | Код ссылки
Текст
ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ Союз Советских Социалистических Республикэфчх СКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВ Зависимое свидетельстваявлено 19.Ч 11.1965 ( 1019502/23-4)присоединением заявки26/О Приоритет Комитет оо делам изобретений и открыти при Совете Министров СССР33177.08) юллетень2 ния 7.Х 11.1966 бликовано 20.Х.1966 Дата опубликования вторызобретени М, Г, Воронков Ф, Аапсинь явитель ОЛУЧЕНИЯ 2, 2, 2-АМИНОТРИАЛКИЛОВЪ 1 Х ЭФИР ОРТОМОЛ ИБДЕНОВОЙ КИСАОТЪ 1 СПО Изобретение отноновых молибденоргПредложен спосокиловых эфиров(1-оксо-оксимоличается в том, что тют взаимодействиюдом, или с молибдлибденовокислымдят в среде раствос азеотропной отгоСоединения име 6; Н 5,19; Мо 33,22- О - С -1 могут найтиктивные весинтеза раз.х молибдеолбу, с ловуш шают мина, гидр ид есь наг оедику с 258,1 г9,9 га иревачение 30 сится к области получения анических соединений. б получения аминотриал. ортомолибденовой кислоты бчатранов), Способ заклю риалканоламины подвергас молибденовым ангидриеновой кислотой, или с моаммонием, Процесс проворителя, например бензола, 10 нкой образующейся воды. ют следующее строение: Синтезированные соединения с применение как физиологически а щества и исходные продукты для личных органических производны нов.П р и м е р 1, В круглодонную к ценную через водоотделительную обратным холодильником, поме (0,05 моль) диэтанолизопропанола (0,05 лголь) молибденового ан 200 мл бензола. Реакционную см ют до интенсивного кипения 8 - 10 час. Твердый осадок отфильтровывают и перекристаллизовывают из этилового спирта, Выход перекристаллизованного 1-окси- оксометилмолибдатрана 4,3 г (30)от теоретического); т. пл. 223 в 2 С.Найдено, %: С 28,97; Н 5,22; х 4,94; Мо 33,02.СтНМоОз.Вычислено, %: С 29,0х 4,86.1 аким же способом получают 1-окси-оксомолибдатран с выходом 35%, 1-окси-оксо-З, 7-диметилмолибдатратан с т. пл. 226 в 2 С (выход 32 о/с) и 1-окси-оксо-З, 7, 10-триметилмолибдатратан с выходом 30%.П р и м е р 2, Смесь 8,7 г (0,05 моль) этанолдиизопропаноламина, 9 г (0,05 моль) ортомолибденовой кислоты и 200 мл бензола нагревают как в примере 1 в течение 8 - 10 час. Осадок отфильтровывают и перекристаллизовывают из этилового спирта. Выход 1-окси- оксо-З, 7-диметилмолибдатрана 6,1 г (40,7% от теоретического); т. пл. 226 С.Найдено, %: С 31,88; Н 5,73; Х 4,52; Мо 31,96.С,Н-,1 х 1 МоО;,Вычислено, %; С 31,68; Н 5,61; х 4,62; Мо 31,68.Этим методом получают 1-окси-оксомолибдатрана 400/ 1-окси-оксо-метилмолибдат3рана 49% и 1-окси-оксо, 7, 10-триметилмолибдатрана 420/в.П р и м е р 3. Смесь 7,45 г (0,05 моль) триэтаноламина, 9,8 г (0,05 люль) молибденовокислого аммония и 200 мл бензола нагревают как в предыдущих примерах в течение 6 - 8 час, Осадок отфильтровывают, перекристаллизовывают из диметилформамида, Выход 1-окси-оксомолибдатрана 11,1 г (81% от теоретического),Найдено, %; С 26,11; Н 4,96; Х 5,15; Мо 34,30.Св НтзММоОв.Вычислено, в/в, С 26,18; Н 4,73; М 5,09; Мо 34,90. 187795По этой методике получают также перечисленные выше 1-окси-оксомолибдатраны с выходом около 80% от теоретического.Предмет изобретенияСпособ получения 2, 2, 2-аминотриалкиловых эфиров ортомолибденовой кислоты (1-ок со-оксимолибдатранов), отличающийся тем,что триалканоламины подвергают взаимодействию с молибденовым ангидридом, или с молибденовой кислотой, или с молибденовокислым аммонием и азеотропной отгонке образу ющейся воды, Составитель И. К. Спешилова Редактор Л. Г, Герасимова Техред Л, Я. Бриккер Корректоры: Т, Н. Костикова и О. Б. Тюрина Заказ 3645/13 Тираж 750 Формат бум. 50;90/, Объем 0,1 изд. л, ПодписноеЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССРМосква, Центр, пр. Серова, д. 4Типография, пр. Сапунова, 2
СмотретьЗаявка
1019502
М. Г. Воронков, А. Ф. Лапсинь
МПК / Метки
МПК: C07F 11/00
Метки: 2-аминотриалкиловых, кислоты, ортомолибденовой, получения2, эфиров
Опубликовано: 01.01.1966
Код ссылки
<a href="https://patents.su/2-187795-sposob-polucheniya2-2-2-aminotrialkilovykh-ehfirov-ortomolibdenovojj-kisloty.html" target="_blank" rel="follow" title="База патентов СССР">Способ получения2, 2, 2-аминотриалкиловых эфиров ортомолибденовой кислоты</a>
Способ получения производных 3(3 оксо-17 -окси-6, 7 метиленандростен-4-ил-17 )-пропионовой кислоты
Номер патента: 576956
Опубликовано: 15.10.1977
Автор: Глен
МПК: C07J 1/00
Метки: кислоты, метиленандростен-4-ил-17, окси-6, оксо-17, производных, пропионовой
...натрия в промывных водах. Промытый этилацетатный раствор высушивают над безводнымсульфатом натрия, упаривают и получают пример,чо335 мг красного масла, которое хроматографируютс помощью колонки с силикагелем (30:1), смочен.ным петролейнъм эфиром. Колонку элюируют60 смесью эфира с пстролейным эфиром, сначала в203(зд4( Аналогично, используя в качестве исходногоматериала бр, 7 Д . метилен . 20, . спироксен . 4трион . 3,11,21, получают натриевые и калиевыесоли 3 - (3,11 . диоксо . 17 . окси - бд, 7 фметиленандростен . 4 ил . 17 й) . пропионовойкислоты, а при использовании в качестве исходногоматериала 63, 7 Д - метилен . 20 . спироксен . 4- ол11 Р - диона - 3,21 получают натриевую и калиевуюсоли 3 . (3 - оксо . 11 Р 17 Р . диокси . бд, 7 Д...
Способ получения рацемических или оптических активных бромпроизводных 14-оксо-15-окси-е-гомоэбурнана
Номер патента: 931107
Опубликовано: 23.05.1982
Авторы: Дьердь, Лайош, Тибор, Ференц, Чаба
МПК: A61K 31/4375, A61P 9/08, C07D 461/00
Метки: 14-оксо-15-окси-е-гомоэбурнана, активных, бромпроизводных, оптических, рацемических
...ароматич. Н).СЗ Н =7,25 ррв, 1(0 (2 = 1,9 Гц (мета),С(о н= 8,39 ррв, 1 О 9 = 7,7 Гц (орто),С( н=8,69 ррв, 1 .= 0,3 Гц (пара),Мс (в/е); 404, 03 ф 402, 401, 376,374, 360, 358, 347, 345,35 332, 330, 317, 315, 303,301, 277, 275, 180, 167,153, 140.Из нижнего пятна получают 0,2 г(т.пл, 193-195 С) растворяют в 15 млледяной уксусной кислоты, растворсмешивают с 1,1 г гексагидрата хлористого железа (111), и добавляютк нему при комнатной температурепри постоянном перемешивании 5 мл1 М Раствора брома в ледяной уксусной кислоте, Смесь перемешивают прикомнатной температуре в течение 9 чи затем разбавляют 200 мл воды. РНводного раствора устанавливают спомощью 25-ного водного растворагидрата окиси аммония равным 5 итрижды проводят из него...
Способ получения -эфиров 3-тиоэтилиден-7-оксо-4-окса-1 азабицикло (3, 2, 0) гептан -2-карбоновой кислоты, или ее сложных эфиров, или ее солей
Номер патента: 645583
Опубликовано: 30.01.1979
Автор: Роджер
МПК: A61K 31/424, C07D 503/08, C07D 503/20
Метки: 2-карбоновой, 3-тиоэтилиден-7-оксо-4-окса-1, азабицикло, гептан, кислоты, сложных, солей, эфиров
...С. Добавляют этерат трех- Зфтористого бора (15 капель, 0,18 мл)при -30 С, а затем раствор тиофенола(550 мг) в дихлорметане (10 мл) .Смесь перемешивают при температуреот -30 до -10 С в течение 2 ч и 40промывают 3-ным раствором бикарбоната натрия (3 и 50 мл) . Органическую фазу высушивают над сульфатоммагния, растворитель упаривают дополучения масла, после хроматографирования которого получают соединение в виде бесцветного масла (298 мл,20),ИК-спектр (СИСА) г 1800, 1755,1695 см"1.Спектр ЯМР (САКСО); 2,76 (1 Н,17 гц, б-СН); 3,38 (дуплеты,(1 Н, дуплет, Я = 2,5 гц, 5-С:Н);7,32 8 (5 Н, шир.синглет, БРП) .-"Яф: +2 О(с=1,16 МеОН)П р и м е р 8, Бензиловый эфир 603-(5-метокситиадиазолил-тиоэтилиден)-7-оксо-окса-азабицикло 3,2,01...
Способ получения 0-бензоильных производных 3-окси(2-окси)-1, 2, 3, 4-тетрагидрохинолинов
Номер патента: 562553
Опубликовано: 25.06.1977
Авторы: Куткевичус, Свилайнис, Станишаускайте
МПК: C07D 215/08
Метки: 0-бензоильных, 3-окси(2-окси)-1, 4-тетрагидрохинолинов, производных
...в таблице. С 8 % ИК спектрБрутто- формул Выход,Температура пла вления, оС найде вычис- лено лено но 3429 ( Ц Н) 1721 (СО) 83,3 124,5 125,0 СаоН 1 й С) 4,5 4,6 3427 ( М Н) 1714 (СО) 10,5 10,5 71,0 156,0-156,5 С Нь С 6 ЙО 4,3 4,2 342 с ( К Н) 1720 (СО) 118,5 119,0 С Н Йс 3409 ( ЙН) 1719 (СО) 70 9 130 5 131 5 5,4 5,2 3428 ( И Н) 1720 (СО) 3407 ( М Н) 1722 (СО) 4,3 4,3 47 46 П р и м е р 2. Соединение 1.1,5 г (0,005 гмоль) И -бензоил- -окси,2, 34-гетрагидробензо Ихинолииа 0,9 г (0,0075 г моль) хлористого тионида я 35 мл дихлорэтана перемешивают при комнатной температуре в течение 30 мин. Реаткониуе смесь выливают на лед (ЗО г), подщелачивают и экстрагируюгэфиром. Остаток после удаления эфира пе,- рекрнсталлизовывают из метанола, Выход...
Способ получения9-ал кил (арал кил )-2-оксо-4-окси-сб-
Номер патента: 276059
Опубликовано: 01.01.1970
Авторы: Борисов, Кост, Сагитуллин, Юсов
МПК: C07D 471/04
Метки: 2-оксо-4-окси-сб, арал, киль, получения9-ал
...0,17 г (80% ) 9-метил-оксо- оксп - а - карболина, т. пл. 354 - 358 С (с разложением) после перекристаллизацпп пз водного днметилформамида с добавлением активированного угля.Найдено, ОО: С 67,08; 67,22; Н 4,90; 5,10.С,2 Н.; МОО",.Вычислено, ,: С 67,27; Н 4,71.П р и м е р 2. 9-Бензил-оксо-окси-к-карболин. Смесь 0.35 г гидрохлорида 1-бензпл- ампнопндола, 6,цл дифенплокспда, 0,32 г малонового эфира и 0,15 г сухого триэтпламина нагревают в токе инертного газа в течение 1 час при 220 в 2 С, Реакционную смесь охлаждают до комнатной температуры и разбавляют 15,ил петролейного эфира. Смолистый осадок отделяют, промывают петролейным эфиром и растворяют в минимальном2760 о 9 Составитель И, Бочарова Редактор Л. Г. Герасимова Корректор В. В....
Предыдущий патент: Способ получения циклических олигомеров дикремнийорганических соединений
Следующий патент: Способ получения полиарилзамещенных дисилоксанов и дигерманоксанов
Случайный патент: Способ получения -(1-триазолил) кетопроизводных