Способ получения перфторхлорвинилфосфатов
Похожие патенты | МПК / Метки | Текст | Заявка | Код ссылки
Номер патента: 187787
Авторы: Ивин, Промоненков, Фокин
Текст
Союз Советских Социалистических Реслублик(088.8) ПриоритетОпубликовано 20.Х.1966. Бюллетень21Дата опубликования описания 17.Х 11.1966 Комитет ло делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР. Заявитель СПОСОБ ПОЛУЧ ЕНИЯ П ЕРфТОРХЛОРВ ИН ИЛфОСфАТОВ Известно получение перфторхлорвинилфосфатов взаимодействием галоидкарбонилсодержащих соединений с триалкилфосфатами.С целью расширения сырьевой базы перфторхлорвинилфосфаты предложено получать взаимодействием перфторхлоркарбонилсодержащих соединений с диалкилфосфитами при нагревании до 30- - 80-"С.Пример 0,0-д и э т и л - 0 - (сс - д и ф т о рхлорм етил - р - фторхлор) винилф о с ф а т, В четырехгорлую колбу на 50 мл с мешалкой, капельной воронкой, термометром и обратным холодильником помещают 1 О г трифтортрихлорацетона и при перемешивании прикапывают к нему 6,4 г диэтилфосфита, Температуру за счет выделяющегося тепла реакции поддерживают в пределах 65 - 70 С. По окончании прибавления реакционную массу перемешивают 3 час при комнатной температуре, после чего перегоняют, отбирая фракцию с т. кип. 71 - 72 С (1 мм рт, ст.). Выход продукта 9,7 г (67%); д 4 1,4161; и, 1,4173; МКвычислено 56,723; найдено 56,31; мол. вес найдено (криоскопически, в бензоле) 316; вычислено 317,5.Найдено, %: С 27,52; Н 3,02; Р 9,54; г 18,21; С 1 22,32.СтН 1004 РРзСз,Вычислено, О/с: С 26,55; Н 3,18; Р 9,78; Г 18,0: С 122,2. 2ИК-спектр; 685 сл 812 сл 913 сл., 1088 сл.,1162 сл., 1205 сл 1255 сл., 1340 сл., 1405 сл.,1425 сл., 1470 сл 1505 с., 1687 оч. с., 1762 с.,2840 с., 3200 с.5 Пример 2. 00 - диизопропнл(я - дифторхлорметил - р - фторхлор) - винил ф о сф ат, Аналогично из 8 ггрифторхлорацетона и 6,18 г диизопропилфосфористой кислоты получают 7,8 г (62,2%) про 10 дукта, т. кип, 79 - 81 С (1 млт рт. ст.);с 14 о 1,350; пд 1,4165; МК, вычислено 62,2726,найдено 65 07.Найдено, %: С 31,26; Н 4,19; Р 8,79;1 17,83; С 1 20,33.15 ( 9 Н 1404 РГзС 1 в.Вычислено, %: С 31,42; Н 4 07; Р 8 98;1 16,52; С 20,6,ИК-спектр: 800 сл., 870 с., 913 сл., 945 сл1063 оч. с., 1150 сл., 1205 сл., 1240 сл.,20 1335 оч. с., 1490 с., 1675 оч. с., 1750 оч. с.,2150 сл., 3000 оч. с., 3150 с. Г 1 р имер 3, 0,0 - диметил -0 - (ст,- дифторхлорметил Р - фторхлор)25 вин илфосфат. Аналогично из 7 г трифтортрихлорацетона и 3,56 г диметилфосфористой кислоты получают 5,58 г (59,4%) продукта с т, кип. 61 - 63 С (1 млт рт. ст,);й" 1,5450; п 1,4174; Мйвычислено 47,70,найдено 47,03,187787 Предмет изобретения Составитель Л. ЧервоваРедактор Л. Г, Герасимова Техред Л. Я. Ьриккер Корректоры; С. Н. Соколова и А. М. СмакЗаказ 3646, 6 Тираж 750 Формат бузь 60 Х 90/а Объем 0,13 изд. л. Подписное1.ИИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССРМосква, Центр, пр. Серова, д. 4 Типография, пр. Сапунова,3Найдено, %: Р 10,41; Г 19,98; С 1 23,60.С;НОаРРзС 1 в.Вычислено,.%: Р 10,71; Г 19,73; С 1 24,58. Пример 4, О,О - диэтил - О - (сс - дифторхлорметил - р - фторхлор)-винил фо сф ат. Аналогичным методом из 9,9 г дифтортетрахлорацетона и 5,9 г диэтилфосфористой кислоты получают 8,27 г (58,8%) продукта с т. кип. 89 - 90 С 1 мл 1 рт. ст.); С 14 1 44291 пр 1 4460 М 1 р вычислено 60,962, найдено 61,60,Найдено, %: С 25,25; Н 3,18; Р 9,41; Г 12,57;С 1 30,51, Ст Н о 04 Р Г 2 С 1 з. Вычислено, %: С 25,20; Н 3,0; Р 9,29;Р 11,41; С 1 32,0. И 1(-спектр; 862 оч, с 1065 сл., 1125 сл.,1160 сл., 1200 сл., 1390 сл., 1312 сл., 1415 сл.,1460 сл., 1485 сл., 1655 оч, с., 1745 сл., 2800 с,.ИК-спектры полученных соединений снимают 5 на приборе Н 11 дег Н, призма р 1 аС 1, слой 0,01 мм.10 1. Способ получения перфторхлорвинилфосфатов взаимодействием галоидкарбонилсодер.кащ,х соединений с алкилсросфитами, отличающийся тем, что, с целью расширения сырьевой базы, в качестве алкилфосфитов исполь зуют диалкилфосфиты и процесс ведут принагревании,2. Спосоо по п. 1, отличающийся тем, чтонагревание ведут до 30 - 80 С.
СмотретьЗаявка
1009103
С. Ивин, В. К. Промоненков, Е. А. Фокин
МПК / Метки
МПК: C07F 9/09
Метки: перфторхлорвинилфосфатов
Опубликовано: 01.01.1966
Код ссылки
<a href="https://patents.su/2-187787-sposob-polucheniya-perftorkhlorvinilfosfatov.html" target="_blank" rel="follow" title="База патентов СССР">Способ получения перфторхлорвинилфосфатов</a>
Предыдущий патент: Способ получения алкилтиондихлорфосфатоб
Следующий патент: Способ получения хлорангидридов s-алкиловых эфиров алкил(арил) дитиофосфиновых кислот
Случайный патент: Аксиальная гидромашина