Способ получения перфторхлорвинилфосфатов
Похожие патенты | МПК / Метки | Текст | Заявка | Код ссылки
Номер патента: 187787
Авторы: Ивин, Промоненков, Фокин
Текст
Союз Советских Социалистических Реслублик(088.8) ПриоритетОпубликовано 20.Х.1966. Бюллетень21Дата опубликования описания 17.Х 11.1966 Комитет ло делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР. Заявитель СПОСОБ ПОЛУЧ ЕНИЯ П ЕРфТОРХЛОРВ ИН ИЛфОСфАТОВ Известно получение перфторхлорвинилфосфатов взаимодействием галоидкарбонилсодержащих соединений с триалкилфосфатами.С целью расширения сырьевой базы перфторхлорвинилфосфаты предложено получать взаимодействием перфторхлоркарбонилсодержащих соединений с диалкилфосфитами при нагревании до 30- - 80-"С.Пример 0,0-д и э т и л - 0 - (сс - д и ф т о рхлорм етил - р - фторхлор) винилф о с ф а т, В четырехгорлую колбу на 50 мл с мешалкой, капельной воронкой, термометром и обратным холодильником помещают 1 О г трифтортрихлорацетона и при перемешивании прикапывают к нему 6,4 г диэтилфосфита, Температуру за счет выделяющегося тепла реакции поддерживают в пределах 65 - 70 С. По окончании прибавления реакционную массу перемешивают 3 час при комнатной температуре, после чего перегоняют, отбирая фракцию с т. кип. 71 - 72 С (1 мм рт, ст.). Выход продукта 9,7 г (67%); д 4 1,4161; и, 1,4173; МКвычислено 56,723; найдено 56,31; мол. вес найдено (криоскопически, в бензоле) 316; вычислено 317,5.Найдено, %: С 27,52; Н 3,02; Р 9,54; г 18,21; С 1 22,32.СтН 1004 РРзСз,Вычислено, О/с: С 26,55; Н 3,18; Р 9,78; Г 18,0: С 122,2. 2ИК-спектр; 685 сл 812 сл 913 сл., 1088 сл.,1162 сл., 1205 сл 1255 сл., 1340 сл., 1405 сл.,1425 сл., 1470 сл 1505 с., 1687 оч. с., 1762 с.,2840 с., 3200 с.5 Пример 2. 00 - диизопропнл(я - дифторхлорметил - р - фторхлор) - винил ф о сф ат, Аналогично из 8 ггрифторхлорацетона и 6,18 г диизопропилфосфористой кислоты получают 7,8 г (62,2%) про 10 дукта, т. кип, 79 - 81 С (1 млт рт. ст.);с 14 о 1,350; пд 1,4165; МК, вычислено 62,2726,найдено 65 07.Найдено, %: С 31,26; Н 4,19; Р 8,79;1 17,83; С 1 20,33.15 ( 9 Н 1404 РГзС 1 в.Вычислено, %: С 31,42; Н 4 07; Р 8 98;1 16,52; С 20,6,ИК-спектр: 800 сл., 870 с., 913 сл., 945 сл1063 оч. с., 1150 сл., 1205 сл., 1240 сл.,20 1335 оч. с., 1490 с., 1675 оч. с., 1750 оч. с.,2150 сл., 3000 оч. с., 3150 с. Г 1 р имер 3, 0,0 - диметил -0 - (ст,- дифторхлорметил Р - фторхлор)25 вин илфосфат. Аналогично из 7 г трифтортрихлорацетона и 3,56 г диметилфосфористой кислоты получают 5,58 г (59,4%) продукта с т, кип. 61 - 63 С (1 млт рт. ст,);й" 1,5450; п 1,4174; Мйвычислено 47,70,найдено 47,03,187787 Предмет изобретения Составитель Л. ЧервоваРедактор Л. Г, Герасимова Техред Л. Я. Ьриккер Корректоры; С. Н. Соколова и А. М. СмакЗаказ 3646, 6 Тираж 750 Формат бузь 60 Х 90/а Объем 0,13 изд. л. Подписное1.ИИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССРМосква, Центр, пр. Серова, д. 4 Типография, пр. Сапунова,3Найдено, %: Р 10,41; Г 19,98; С 1 23,60.С;НОаРРзС 1 в.Вычислено,.%: Р 10,71; Г 19,73; С 1 24,58. Пример 4, О,О - диэтил - О - (сс - дифторхлорметил - р - фторхлор)-винил фо сф ат. Аналогичным методом из 9,9 г дифтортетрахлорацетона и 5,9 г диэтилфосфористой кислоты получают 8,27 г (58,8%) продукта с т. кип. 89 - 90 С 1 мл 1 рт. ст.); С 14 1 44291 пр 1 4460 М 1 р вычислено 60,962, найдено 61,60,Найдено, %: С 25,25; Н 3,18; Р 9,41; Г 12,57;С 1 30,51, Ст Н о 04 Р Г 2 С 1 з. Вычислено, %: С 25,20; Н 3,0; Р 9,29;Р 11,41; С 1 32,0. И 1(-спектр; 862 оч, с 1065 сл., 1125 сл.,1160 сл., 1200 сл., 1390 сл., 1312 сл., 1415 сл.,1460 сл., 1485 сл., 1655 оч, с., 1745 сл., 2800 с,.ИК-спектры полученных соединений снимают 5 на приборе Н 11 дег Н, призма р 1 аС 1, слой 0,01 мм.10 1. Способ получения перфторхлорвинилфосфатов взаимодействием галоидкарбонилсодер.кащ,х соединений с алкилсросфитами, отличающийся тем, что, с целью расширения сырьевой базы, в качестве алкилфосфитов исполь зуют диалкилфосфиты и процесс ведут принагревании,2. Спосоо по п. 1, отличающийся тем, чтонагревание ведут до 30 - 80 С.
СмотретьЗаявка
1009103
С. Ивин, В. К. Промоненков, Е. А. Фокин
МПК / Метки
МПК: C07F 9/09
Метки: перфторхлорвинилфосфатов
Опубликовано: 01.01.1966
Код ссылки
<a href="https://patents.su/2-187787-sposob-polucheniya-perftorkhlorvinilfosfatov.html" target="_blank" rel="follow" title="База патентов СССР">Способ получения перфторхлорвинилфосфатов</a>
Способ получения оловоорганических ацетиленовых соединений
Номер патента: 256769
Опубликовано: 01.01.1969
Авторы: Иванова, Мирсков, Шостаковский
МПК: C07F 7/22
Метки: ацетиленовых, оловоорганических, соединений
...показано наличие ацетона. После разгонки в вакууме остатка получено 13,1 г (78%) бис-(триалкилстаннцл)-ацетилена с т, кип. 127 в 128 (1,5 лл рт. ст.); и-о 1,5090; с 14 о 1.3434.П р и м е р 2. Термическое расщепление 3-метил-трпметилсилцл- трцэтилстанцоксибутцна(СНо) з 31 С= - СС(СНо) ОЬп(С. Но) з (1).16,9 г соединения 1 с т. кцп. 91 - 92 С (3 лл рт. ст.); и" 1,4740; д 4 о 1,1022, нагревают в Оперегонной колбе в течение 5 час при температуре 220 - 230 С, В процессе реакции собирают фракцшо с т. кип, 46 - 56 С в количестве 2,5 г, состоящую, по данным ГЖ-хроматографии, из 26% триметцлэтпнцлсилана н 73 о ацетона. Из остатка в реакционной колбе после разгонки в вакууме получают 7,2 г (517 о) триметцлсилилтриэтилстаннилацетцлена (СНв)о...
Способ получения лактонных соединений
Номер патента: 234257
Опубликовано: 01.01.1969
МПК: C07F 9/165
Метки: лактонных, соединений
...-у-бутиролактон в виде желтого14маслообразного продукта: и л 1 о 302.Вычислено, %: Р 11,5; Я 23,8.Найдено, %; Р 10,7; Я 22,3. П ример 2. а-Диметиламино- (этоксп) фосфинотиоилтио - у - бутиролактон, 5 г а-меркапто-у-бутиролактона добавляют к продукту реакции взаимодействия 1 г металлического натрия и 25 мл этанола, после чего реакционную смесь разбавляют 100 мл бензина, Затем постепенно добавляют 7 г О-этил- Х, М - диметилфосфорамидохлоридотионата. Реакционную смесь нагревают при 70 С 30 мин, охлаждают и промывают водным раствором бикарбоната натрия. Отделяют бензольный слой, высушивают его над сернокислым натрием, фильтруют и отделяют бензол перегонкой. Остаток нагревают до 100 С при пониженном остаточном даленин (0,1 млс рт. ст.), В...
Эпоксидное соединение
Номер патента: 516706
Опубликовано: 05.06.1976
Авторы: Батог, Клебанов, Шологон
МПК: C08G 59/02
Метки: соединение, эпоксидное
...кислоты при температуре 34-36 С. После внесения всей надуксуснойкислоты перемешивание продолжают еще 1 час,Реакционную смесь промывают раствором иводой до нейтральной реакции, Органический слойотделяют, хлороформ отгоняют, Образуется прозрачная светло. желтая смола. Содержание олова:найдено 23,4%, вычислено для С 22 Нэб О, Яп23,10%; содержание эпоксидных групп: найдено 14%, вычислено 16,7%.Пример 2,а) Получение бис (1,2,5 б-тетрагидробензоата)-дигексилолова,В условиях примера 1 а из 252 г (1,2,5,6 тстрагид 1;обензойной кислоты и 305 г окиси дигексилснова полу ч а ко бис (12 5,6. тетрагидр обе нзоат) -диогексилолова т.кип, 21 Ь 220 С (05 мм рт.ст.)с 1 й.,ь 1196 гсм"2 15020.Найдсно;",4: С 57,27; Н 841; Яп 22,74Вычислено,%: С 57,88: П...
Способ получения производных 1, 4диазабицикло 2, 2, 2октана
Номер патента: 519416
Опубликовано: 30.06.1976
Автор: Шишкин
МПК: C07D 241/04
Метки: 2октана, 4диазабицикло, производных
...ог фильтровываюг и промывают сначала диоксаном, а затем эфиром. Из маточного расч вора смесью диоксана ц эфира высаживают дополнительное количество дцхлоргидрата Ч 11, Сбший выход днхлоргидрага УИ - . % 2,0 г (94%) т,пл. 183-187 оС (с разложением, из спирта), 20,94 (сисгема ,3 ),Найдено,%; С 1 43,5;12,9.нс,к, нс 6Вычислено%; С 1 439 М 13,0,2-Хлорме тил 4-диазаб иццкло- (22, 2 )- -октан( Х 11) получаюг из 1 г дцхлоргцдрага 711 аналогично дцхлоргидрагу Х 1(см. пример 1). Выход хлоргидрат, Х 110,43 г (70%), г,пл, 245-149 оС (с ра;3ложением из спирта), ф 0,2 (система 3 ).ИК-спектр (см" ; 735, 810, 1055,1440, 1460, 249-2630 (широкая полоса,27402780, 2920.ПМо-спектр ( ЭО ): 6,3(2 Н, дублет 3 = 6 гц); 6,5-6,9 Г (11 Н мульгиплег),Найдено,%; С...
Полифункциональные полициклические органосилоксановые соединения для получения блоксополимеров и способ их получения
Номер патента: 550406
Опубликовано: 15.03.1977
Авторы: Андрианов, Макарова, Распопова
МПК: C08G 77/06
Метки: блоксополимеров, органосилоксановые, полифункциональные, полициклические, соединения
...со структурой 11.Найдено, %: С 38,80; Н 3,38; Ь 1 23,50; С 19,12.С 54 Н 583114010 С 17.Вычислено, %: С 37,91; Н 3,41; 8 22,98; С 1 20,72,П р и м е р 5, Эксперимент проводят по методике, описанной в примере 1. К раствору, содержащему 27,6 г (0,05 моль) тетрола в 500 моль циклогексанона, добавляют 42,2 г (0,20 моль) фенилтрихлорсилана в 50 мл циклогексанона при 20 - 22 С. Через 2 час вводят 16,4 г пиридина при 34 - 35 С. Осадок отфильтровывают, циклогексанон отгоняют, получают 57,.4 г продукта.При разгонке 54,2 г продукта получают 21,2 г (39,2%) вещества с т. кип. 305 - 307 С (при Р=1 - 2(10 -мм рт. ст.). 5 10 15 20 25 30 35 40 45 50 55 бО б 5 6Найдено, /0. С 50,09; Н 3,44; % 18,79; С 1 16,40. Мол, вес 1040.С 42 Н...
Предыдущий патент: Способ получения алкилтиондихлорфосфатоб
Следующий патент: Способ получения хлорангидридов s-алкиловых эфиров алкил(арил) дитиофосфиновых кислот
Случайный патент: Лигатура для раскисления и модефицирования стали