Доцев

Номер патента: 202937

Опубликовано: 01.01.1967

Авторы: Близнюк, Доцев, Калуцкий, Коломиец

МПК: C07F 9/20

Метки: о-хлоралкил-8-арилтиохлор-фосфатов

...получают в условиях примера 1 из 3,5 г хлорфосфита хлорметилэтиленгликоля и 2,9 г хлористого фенилсульфенила с той разницей, что в процессе смешения реагентов поддерживают температуру от - 14 до - 12 С. Выход 88%. Т. кип. 161 - 162 С 10,5 мм; с 1 41,4430; по 1,5691; МКо 72,53; выч, 72,54.Найдено%: С 1 3 10,вают еще 30 ют ректифик Настоящее изоб у получения нео лоралкил-Ь-арилт формулы етение относится к спосоисанных в литературе 0- охлорфосф атон общей где Аг - замещенный нил; п=2 или 3, вза фитов алкиленгликоля сульфенилом в орган например четыреххлор форме, при температурПолученные соедин пользованы как пол стицидов. или незамещенныи фемсдействием хлорфосс хлористым арилческих растворителях, 1 истом углероде, хлорое не выше - 10...

Номер патента: 197588

Опубликовано: 01.01.1967

Авторы: Доцев, Юбретски

МПК: C07F 9/24

Метки: дмтмофосфорной, киг-лоты, тиоклрбамидоо

...о-алкил (арил) -5-а ткил (арил) - дитиохлорфосфаты подвергают взаимодействию с тиоцианатами щелочных металлов или аммония при на. гревании до 25 - 80 С,Пример, Тиокар бам ид о-этил- этилдитио фосфорной кислоты,К суспензии 0,1 г лоль тиоцианата калия в 30 лгл ацетонитрила прибавляют при перемешивании и температуре 40 - 45 С 0,1 г моль о-диэтилдитиохлорфосфата. Реакционную массу выдерживают в тех же условиях б час, ацетонитрил отгоняют в вакууме, к остатку добавляют 40 лл бензола, осадок отфильтровывают, промывают бснзолом (20 лл), растворитель ОГГОНИК)Т В ВЯ 1 суумв И В ОСТ ЯЬС ЧЯОТ жс,ТуО 10 дгпЖНую ж 1;ЛсЛ Г 1, .ХО,Г 1 П, 1,.) - 12 С- а. ,.с-:0П 3 ОООС 1; .ЬО Наидьис . Ь,. ВЫЧ.,.сЛЕНО 1 3Надено, ,: О,35; .- 14,О,".;42,40. с г, сг о 1с...

Номер патента: 197586

Опубликовано: 01.01.1967

Авторы: Близнюк, Доцев, Хохлов

МПК: C07F 9/24

Метки: тиокарбамидов, тритиофосфорнойкислоты

...кислоты общей формулы (К 8) РгчСБ, где К - алкил,5Предлагаемый способ состоит в тдиалкилтритиохлорфосфаты подвзаимодействию с тиоцианатами щеметаллов или аммония при нагрева25 - 80 С, как в среде органическогорителя, например ацетонитрила, такнего.Пример 1. Тиокарбамид диэтил.гритиофосфорной кислоты, К суспензии 0,15 г лоль тиоцианата калия в 40 ллацетонитрила прибавляют при перемешиваниии температуре 55 - 60 С О,1 г лоль диэтилтри.тиохлорфосфата. Реакционную массу выдерживают в тех же условиях 6 час, ацетонитрилотгоняют в вакууме, к остатку добавляют40 лл сухого бензола, осадок отфильтровывают, промывают 20 лл бензола, бензол от.гоняют в вакууме и получают продукт в видежелтой подвижной жидкости, Выход 9 о,3 %;д 4 1,2629;...

Номер патента: 197581

Опубликовано: 01.01.1967

Авторы: Близнюк, Всесоюзный, Доцев, Калуцкий, Коломиец

МПК: A01N 57/30, C07F 9/24

Метки: n-ди, s-apил-0-xлopaлkил-n, алкиламидотиофосфатов

...охлажденной до 5 - 6 С, приперемешивании по каплям прибавляют раствор 11,7 г (0,05 гло гь) р-хлорэтил-М,Кдиэтиламидохлорфосфата в 25 мл бензола,поддерживая температуру не выше 10 С,Реакционную массу перемешивают при 10 -20 С в течение 6 час, затем 30 мин при 35 --40 С и охлаждают. Осадок хлористого натрия 30 отделяют фильтрованием, фильтр ат промывают ледяной водой (3 раза по 15 лг,г), азеотропно высушивают и ректификацией выделяют 13,1 г (85%) продукта; т, кип, 147 - 150 С (110-о лл рт. ст.); 0 о 1,2085, п 1,5462; МКр 80,61; вычислено 79,90.Найдено, %; С 1 11,37; Р 9,83; Я 10,20,С 1)О 2 Р 8.Вычислено, ,/,; С 1 11,54; Р 10,08; Я 10,41.П р и м е р 2. 8- (3-хлорфенил) -О- (у-хлор- пропил) -К,Х-диметиламидотиофосфат получают в условиях...

Номер патента: 196827

Опубликовано: 01.01.1967

Авторы: Близнгок, Доцев, Калуцкий, Коломиец

МПК: C07F 9/26

Метки: n-диaлkилamидoxлopфocфatob, o-xлopaлkил-n

...1 из 0,05 г моль 1,3-пропиленгликольхлорфосфита и 0,05 г моль диметилхлорамина с выходом 80%. Т. кип, 95 - 97 С (8 10 е мм); с 1 1,2831; п 1,4676; МКт 47,63; выч.47,71.Найдено, %: С 1 32,04; Х 6,18; Р 13,95,С;НС 1.ЫОеР.Вычислено, %; С 1 32,26; И 6,36; Р 14,10.П р и м е р 3. О-(у-хлорпропил) -К,Х-диэтиламидохлорфосфат получен в условиях примера 1 из 0,05 г моль 1,3-пропиленгликольхлорфосфита и 0,05 г моль диэтилхлорамина с выходом 87%. Т. кип. 124 - 127 С (3 10 з мм); д 4 1,2075; пт 1,4682; МР 57,14; выч. 56,94.Найдено, %; С 1 28,43; И 5,60; Р 12,39,СтнС 1 зяоеР.Вычислено, %, С 1 28,65; Х 5,65; Р 12,51.П р и и е р 4. О- (р,у-дихлорпропил) -М,М-диметиламидохлорфосфат получен в условиях тм);2,33. ВОНИ(0 БЬ 0 Р10 де К - п-замещенный или...

Номер патента: 192206

Опубликовано: 01.01.1967

Авторы: Близнюк, Варшавский, Доцев, Хохлов

МПК: C07F 9/165

Метки: кислоты, р-хлоралкиловых, тетратиофосфорной, эфиров

...и= 1,2,отличаюцийся тем, что алкил(арпл)дитиохлор- или диалкил(арил)тритиохлорфосфатыподвергают взаимодействию с алкпленсульфи 25 дами при нагревании,2. Способ по п. 1, отличающийся тем, чтопроцесс ведут в присутствии гетероциклических оснований, например пиридина, или иххлоргидратов в качестве катализатора.30 3. Способ по пп. 1 и 2, отличающийся тем,что нагревание ведут до 50 в 1 С. Предложен способ получения р-хлоралки ловых эфиров тетратиофосфорной кислоты об щей формулы и - 1,2.Способ состоит в том, что алкил(арил) дитиохлор- или диалкил (арил) тритиохлорфосфаты подвергают взаимодействию с алкиленсульфидами в присутствии каталитических количеств гетероциклических оснований, например пиридина, или их хлоргидратов при нагревании до 50...

Номер патента: 181441

Опубликовано: 01.01.1966

Авторы: Бирюкова, Близнюк, Гранин, Доцев, Фадеев, Хохлов, Юрлова

МПК: A01N 57/12, A01N 57/14

Метки: борьбы, клещами, насекомыми

...Комитет по делам изобретений и открытий яри Совете (т)ииистрае СССРИзвестнокатов в качдля борьбыПредметомется применсектицидов181441 Таблица 2 Предмет изобретения Концентрация вещества, % Вещество 0,01 0,001 20 100 92 100 92 10099(С,Н,О),Р (8) Зснгс (О) 1 Н 1 (СН,), (С,Н,О) гР(О) ЗСНгС (О) ЫН 11(СН,), Рогор (эталон)С поправкой на контроль. Таблица 3 Процент гибели долгоносиков на б сутки после обработокЛоза вещества в микрограммах на насекомое(СгНО) гР (3) Зснгс (0) )ч НМ (Снг) г (СгНО) гР (0) Зснгс (О ) МН)Ч (Снз) г (СгН 0) гР (0) Зснгс (0) МНИсгнг Хлорофос (эталон) 55С поправкой на контроль,Составитель И. ЯловаТехред Л. К. Ткаченко Корректоры: О, Б, Тюрина н М. П, Ромашова Редактор И. Н. Нечай Заказ 1944/1 Тираж 550 Формат бум. 60...

Номер патента: 187786

Опубликовано: 01.01.1966

Авторы: Близнюк, Доцев, Хохлов

МПК: C07F 9/20

Метки: алкилтиондихлорфосфатоб

...Октилтиондихлораналогично из 0,1 г моль а, 0,115 г моль и-октиг моль акрилонитрила с еакционную массу после нагревают при 5 - 55 С ыход 81 в/о; т. кип. 110 -,90; Я 14,32. Пример 1фат, К смефора и 0,2 гхиноном акприбавляюти-амиловогору 30 - 40 С.шиванием празовавшийсг родукта оразгонкой вьход 90%) и85%; т. кип1,1920; прочислено 52,9Найдено,МПК С 07УДК 547.27118.07(088.8)3115 С (1 мм рт. сг.); с 14 1,1146; и1,4755,МКр найдено 66,46; вычислено 66,80.Найдено, %; С 126,78; 8 12,71,СвН 1 тС 1 аОРЯ.Вычислено, в/: С 1 26,99; Я 12,17.Пример 5, нДецилтиондихлорф осфат. Получают с выходом 80 в/в аналогично вышеописанному из 0,05 гмоль тиохлорокиси фосфора, 0,057 г моль н-децилового спирта и 0,1 г моль акрилонитрила; т. кип. 140 - 142 С (1 мм рт....

Номер патента: 187783

Опубликовано: 01.01.1966

Авторы: Бейм, Близнюк, Доцев, Зимин, Либман, Хохлов

МПК: A01N 57/28, C07F 9/24

Метки: амидо-(гидразидо)-тритиофосфатов

...Реакционную массу в течение 6 час,отфильтровывают, ой, сушат над сульчь отгонягот и в осв виде прозрачной В ы ход 100%; (11 найдено 93,62, вычисовыми и пестици 5-диметилдиме те иохлори пере а, расто массу ивании затем к тра, ра ршения 5 - 70 С хлаждеат над итель и 3 диметилтритдобавляют прдиметнламинРеакционнугтном неремешгение 2 час,гь едкого наДля завеышают до 6час. После отдел я 1 от, сушяют раствор,74; Я Р 9,91; П р и м е р 3. Получение Я,Б-диметил-хлорфениламидотритиофосфата. присоединением заявкиедложен способ получения амидо-(гидра-тритиофосфатов общей формулы Пример 1. Получентиламидотритиофосфата.К раствору 0,03 г лольфосфата в 20 л.г бензоламешивании 0,04 г ло.гьворенного в 10 лл воды.выдерживают при энергии температуре 20 С в...

Номер патента: 187019

Опубликовано: 01.01.1966

Авторы: Бейм, Близнюк, Варшавский, Вершинин, Доцев, Калуцкий, Климов, Либман, Мандельбаум, Мельников, Троицкий, Хохлов

МПК: C07F 9/165

Метки: кислот, производных, тетратиофосфорных, триили

...в 30 мл бензола, прибавляют при перемешивании 0,03 г моль диэтнлтритиохлорфосфата и реакционную массу нагревают при 80 С в течение 5 час, После охлаждения хлоргидрат триэтиламина отфильтровывают, фильтрат промывают водой, сушат над сульфатом натрия, раствори- тель отгоняют в вакууме и в остатке получают практически чистый продукт, Выход 89 3% д 4 1,1839 п 1 6029 Характеристика перегнанногот. кип, 128 - 130 С (0,005 мм рт1,1867; пзо 1,6040; МКо найденочислено 70,39,Найдено, %: Р 10,93; Я 34,12.СщНзОРзВычислено %: Р 11,15; 3 34,50,Пример 2, Получение храта диэтил-р-диэтилам итетратиофосф а та. К раствожащему 0,02 г моль диэтилтритфата в 15 мл бензола, добавляют87019 Составитель И. ЯловаТехред Л. Я. Бриккер Корректоры: С. Н. Соколоваи А. М,...

Номер патента: 185913

Опубликовано: 01.01.1966

Авторы: Близнюк, Доцев, Хохлов

МПК: C07F 9/165

Метки: n-aлkил(n, n-диaлkил)гидpaзидob, диалкоксифосфорил(тиофосфорнл)тиогликолевойкислоты

...добавляют 0,04 г моль диметилгидразина, смесь выдерживают при 20 - 25 С 1 час и отгоняют эфир. К остатку добавляют 1 О мл воды, и продукт экстрагируют хлороформо;,1 (2 Х 20 мл). Зкстракт в 1 ясушивают над сульфатом натрия, растворитель отгопя 1 от в вакууме и в остатке получают маслянистыи продукт: с 1 е 1,2086; по 1,5334; МКо 73,49, выч. 72,46. Выход 88%, Через некоторое время вещество затвердевает; т, пл. 62 - 63 С (из эфира). 30 2Найдено, ,: Х 9,67; Р 10,29; Я 22,70.Вычислено, %: Х 9 79 Р 10 82 Я 22 38 П р и м е р 2. Диметилгидразид диэтоксифосфорилтиогликолевой кислоты.К суспензия 0,05 г мо.гь диэтилтпофосфата аммония в 100 мл эфира добавляют в условиях примера 10,05, мо,гь хлорацетилхлорида, затем 0,1 г моль диметилгидразпна. В...

Номер патента: 184863

Опубликовано: 01.01.1966

Авторы: Бейм, Близнюк, Доцев, Либман, Троицкий, Хохлов

МПК: C07F 9/20

Метки: кислоты, хлорангидридовдитиофосфорной

...г моль бутанола нагревают при 80 - 85 С в течение 15 час, пропуская через реакционную массу слабый ток сухого азота. Для завершения реакции температуру повышают до 100 С, и смесь выдерживают при этой температуре 2 час. В этих условиях выделилось теоретическое количество хлористого водорода. После выделения всего хлористого водорода реакционную массу выдерживают при 60 - 80 С (15 - 20 мм) и получают технический продукт с количественным выходом; с 1 го 1,1240, и" 1,5130, Характеристика перегнанного вещества: т. кип. 75 - 76 С (0,01 мм), с 1 с 1,1250; пгс 1 51642. Получение Я-этил-о-м-крезилдитиохлор фосфата.К раствору 0,05 г моль этилдихлордитиофосфата и 0,05 г моль м-крезола в 50 мл бен. зола добавляют при перемешивании и температуре 75...