Способ получения алкилдифторфосфазокарбацилов
Похожие патенты | МПК / Метки | Текст | Заявка | Код ссылки
Номер патента: 188967
Автор: Зобретепи
Текст
ОПИСАНИЕИЗОБРЕТЕНИЯК АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ Союз Соввтсииз Социалистичесииз Республик( 1028050/23-4) аявлено 17,1 Х.196 с присоединением явкиМПК С 071УДК 547.241.07(088.8) ПриоритетОпубликовано 17.Х 1,1966. Бюллетень23 Комитет по делам нзооретений и открытий при Совете Министров СССР);1Т М,.Б,1 ь;ггАвторыизобретения Караванов и В. В, Лысенк 3. Ивин, К явител БАЦИЛОВ ОЛУЧЕНИЯ АЛКИЛДИФТОРФОСФА ОС 2Найдено в %: С 18,32; Н 1,63; Р 1Г 48,02; Х 7,28; МК 27,9.Вычислено в %: С 18,4; Н 1,52; Р 15,4Г 48,7; Х 7,1; МК 27,8. 5,49; к об а и СнзРГ,ХСОСГ П р и м е р 2. 1 Лз 8 гистой сурьмы и 15,2лорфосфазотрифторац42% ) этилдифторфТ. кип. 41 - 41,5 С (1,51,3576.Найдено в Я,Г 45,36; Х 7,02,81; Р 15,33 С 22,84; НМй, 31,6.С,Н;РГ,КСОСГз 2,4; Р 14,8; 2,9; Вычислено Г 454; М 66,1Пример 3 ристой сурьмы пилдихлорфосф 4 г (23 7%) фторацетила. Т С 14 о 1 3625 и в %. С 24 К 32,4,Из 9,7 г (0,054и 19,4 г (0,076азотрифторацетизопропилдифк 1 гп 38 - 47 С1,3642,моль) трехфто моЛь) изопро.ила получаю 1 торфосфазотри(1 мм рг. СT,); Настоящее изобретение относится ласти получения фтор- и фосфорсодерн щ х органических соединений.Предложен способ получения алкилдифторфосфазокарбацилов, состоящий в том, что алкилдихлорфосфазокарбацилы подвергают взаимодействию с трехфтористой сурьмой в вакууме.Полученные соединения могут быть использованы в качестве исходных для синтеза различных фосфорорганических соединений,П р и м е р 1. В колбу Кляйзена, снабженную капельпой воронкой, термометром, прямым холодильником с приемником, соединенным с охлажденной сухим льдом с ацетоном ловушкой, помещают 9,5 г (0,053 моль) свежепрокаленной трехфтористой сурьмы. Медленно прикапывают (если наблюдается бурное взаимодействие, колбу охлаждают водой) 17,1 г (0,075 лтоль) метилдихлорфосфазотрифторацетила. По окончании прикапывания в системе создают вакуум 1 - 2 мм и осторож. ным нагреванием горелкой отгоняют фракцию с т, кип, 35 - 45 С, которую затем перегоняют из колбы Кляйзепа с дефлегматором высотой 25 см.Получают 4,9 г (33,5% ) метилдйфторфос фазотрифторацетила. Т, кип, 37 - 39 С (1,5 мм рт. ст.); д 42 о 1,5064; пц 1,3508.3Найдено в %: Р 13,55; Г 42,31; Х 6,25.МК 36,5.1-СзНтР 1.1 СОСО,Вычислено в о/о: Р 13,9; г 42,6; И 6,23.МК 37,05,Инфракрасные спектры полученных алкилдифторфосфазокарбацилов имеют поглощение 188967в области 1425 в 14 см- и 1680 в 17 см, что соответствует Р=И и С = О связям.Предмет изобретения5Способ получения алкилдифторфосфазокарбацилов, отлачающийся тем, что алкилдихлорфосфазокарбацилы подвергают взаимодействию с трехфтористой сурьмой в вакууме.Составитель М. В. Кожинская Редактор Л. К. Ушакова Техред Л. Бриккер Корректоры; Ю. М. федулова и С. М. Белугина Заказ 3915/7 Тираж 750 Формат бум. 60;(90/а Объем 0,1 изд. л. ПодписноеЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССРМосква, Центр, пр. Серова, д. 4Типография, пр. Сапунова, 2
СмотретьЗаявка
1028050
С. Ивин К. В. Каоаванов, В. В. Лысенко
зобретепи
МПК / Метки
МПК: C07F 9/28
Метки: алкилдифторфосфазокарбацилов
Опубликовано: 01.01.1966
Код ссылки
<a href="https://patents.su/2-188967-sposob-polucheniya-alkildiftorfosfazokarbacilov.html" target="_blank" rel="follow" title="База патентов СССР">Способ получения алкилдифторфосфазокарбацилов</a>
Способ получения трис (триалкилсилил) антимонитов
Номер патента: 126881
Опубликовано: 01.01.1960
Метки: антимонитов, триалкилсилил, трис
...получения полимерн катализаторов полимеризац,025 мол.) с 1 ЬОз, 18,0 г (0,15 мол.) ме- (ЗО,им), иез - 1,4204, с 14 зо - 0,8503, и ние 12 час. с обратным холодильником, типа Дина-Старка. В это время соби- отфильтровывают от ЯЬ 20 з и фильтрат ют фракционированной вакуумной перегаза. Получают 14,5 г (61,5%) трисСНз (С;Нз) з 81 ОЬЯЬ, т. кип. 150 1132. П р и м е р 1. Смесь 7,3 г (Отилдиэтилсиланола с т, кип, 64100 мл бензола нагревают в Течесоединенным с водоотделителемрают около 0,9 мл воды. Смесьпосле отгонки бензола подвергагонке в токе сухого углекислого(3,5 мм); и о - 1,4588, с 1 Р - 1 Трис (триалкилсилил сле фильтрования и ды трис(триалкилси, тезированные указан могут быть использо нических соединений т. д. онной смеси по- вакууме....
Способ получения димеров метакрилонитрила
Номер патента: 250130
Опубликовано: 01.01.1969
Авторы: Мехтиев, Покатилова
МПК: C07C 255/09
Метки: димеров, метакрилонитрила
...5 г а-нафтиламина и 2,5 гхлористого никеля загружают в ампулу, наЗО гревлют в печи до 170 в 2 С (предпочтитель250130 Вес,Т. кип Вещество 30 - 35 100 147 в 1 25 4043,4 1П Метакрилоиитрил Линейный димер метакрилонитрила (а-мети- лен-б-метиладипоиитрил)Кристаллический чис 1,2-диметил,2-дицианоциклобутанТример метакрилоиитрилаВысокополимерный оста- ток Фракция1111111 ЧУ Вес, г 60,2 13,7 6,2 8,0 1 1,5(1,2-дпметил-,2-дицианониклобутан) Тример МАНВысококипящий остаток П 20,8 25 П 1 172 - 174 8,9 1 Ч 200 в 2 13,2 15,8 Тсхред Л. К, Малова Корректор А. С, Колабии Редактор Е. Хорииа Заказ 3544/8 Тираж 480 Подписное ЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР Москва )К, Раушская наб., д. 4/5Типография, пр. Сапунова, 2...
Способ получения фторфосфинатов
Номер патента: 942401
Опубликовано: 07.10.1983
Авторы: Игнатьев, Каргин, Косачев, Никитин, Паракин, Пудовик, Романов
МПК: C07F 9/34
Метки: фторфосфинатов
...О млнасыщенного раствора тетрафторборида пиридиния в ацетонитриле. Электролиз проводят в гальваностатическомрежиме при плотности тока 8,3 мА/см2При этом потенциал рабочего электрода изменяется от +0,4 до +0,6 В,После пропускания 0,27 А ч электричества, когда потенциал рабочегоэлектрода достигает значения +0,6 В,для увеличения выхода целевого продукта. добавляют 0,79 г (0,01 моль)пиридина. При этом потенциал рабочего электрода изменяется до +0,4 В .Пропускают еще 0,27 А ц электричества и добавляют новую порцию0,79 г ( 0,01 моль)пиридина, Затемпосле пропускания еще 0,27 А ч электричества в рабочий раствор добавляют0,79 г (0,01 моль) пиридина и 2,19 г35(0,015 моль) дибутилфосфина.Таким образом, перерабатывается4,38 г (0,03 моль)...
Способ получения полигалогеналкансульфофторидов
Номер патента: 652848
Опубликовано: 05.04.1980
Авторы: Волков, Назаретян, Ягупольский
МПК: C07C 313/02
Метки: полигалогеналкансульфофторидов
...Ангидридный фторид-ион, Ъ: найдено 10,65, 11,00; вычислено 11,27. ИК-спектр (Ч, см ): 760, 970, 1002, 1150, 1180, 1250, 1460. ЯМР Р спектр (ССЮ Р, внешн.м.д.: СР 98,4 (д), ЯО Р98,6П г трехбромистого по каплям при( Заказ 503/48 Тираж 495 Подписное ЦНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий 113035, Москва, Ж, Раушская наб., д. 4/5филиал ППП Патент, г. Ужгород, ул. Проектная, 4 В. 20 С 5,9 г брома, выдерживают в течение 1 ч и добавляют по каплям 17,8 гфторсульфонилдифторуксусной кислоты,Смесь нагревают 1 ч при 80 ОС и отгоняют фторсульфонилдифторацетилюромид,Выход 22 г (92), т. кип. 85,5-86 оС,6 1,939, ив 1,379, МК найдено28,7, вычислено 29,0. 14 г фторсульфонилдифторацетилбромида облучают в течение 10 ч при 20...
Способ получения алифатических, ароматических и гетероциклических перфторалкилсульфидов
Номер патента: 687067
Опубликовано: 25.09.1979
Авторы: Бойко, Орлова, Попов, Щупак, Ягупольский
МПК: C07C 149/34
Метки: алифатических, ароматических, гетероциклических, перфторалкилсульфидов
...пирексовую колбу, снабженнуюхолодильником глубокого охлаждениясо смесью углекислота- изо-пропанол, помещают 8 г (0,064 мол)И-аминотиофенола( конденсируют40 мл жидкого аммиака и 16,3 г(0,083 мол) трифторметилиодида и,размешивая раствор, освещают егоУФ-светом в течение 1 час. Охлаждающую баню при этом убирают ираствор нагревается до кипенияаммиака.После обработки по примеру 1 реакционной смеси и перегонки продукта получают 10,78 г (87) С -аминофенилтрифторметилсульида. Т,Кип.102-103 С (11-12 мм); Л 1,5250.П р и м е р 5. И -Трифторметилсульфонилфенилтрифторметилсульфид.В пирексовую колбу по примеру 1помещают 1,77 г (0,0073 мол) р 1-трифторметисульфонилтиофенола, конденсируют 15-20 мл жидкого аммиакаи 2 г (0,01 мол)...