Способ управления процессом получения этилсиликата

ОПИСАНИЕИЗОБРЕТЕНИЯК АВТОРСКОМУ СВИ ТИИЬСЯУ Союз СоветскихСоциалистических еспублик(ЗЦМ. Кл. 703918/23"2 ГосударствеиныЯ коиитет СССР ио амаи изобретений и откРытиЯ(54) СПОСОБ УПРАВЛЕНИЯ ПРОЦЕССОМ ПОЛУЧЕ ЭТИЛСИЛИКАТА1Изобретение относится к способамавтоматического управления технологическими процессами в частностипроцессом получения этилсиликата иможет быть использовано при автомати"зации производства тетраэтоксисилана,Известен способ автоматического ре-гулирования процесса получения этилхлорсиланов путем регулирования температурного режима в реакторе с уче 10том состояния контактной массы и ве-личины потерь продукта с газами пиролиз а 11,Известен также способ автоматического управления химическим реактором путем регулирования соотношениярасходов исходных компонентов изме"нением расхода одного из них с коррекцией по температуре в реакторе Ы.Однако известные .способы применительно к рассматриваемому процессуобладают существенными недостатками,т.к. не учитывают расход и составвозвратного спирта, и как следствие,не обеспечивает поддержание в соответствии со стехиометрией заданного соотношения расходов четыреххло-.ристого кремния н спирта. Четыреххлористый кремний и абсолютированныйэтиловый спирт в соответствии со 30 стехиометрией подаются в реактор в соотношении 1:2, Рециркулирующий возвратный этиловый спирт может содержать до 40 примесей, поэтому поддер" жанне соотношения расходов прямого и возвратного этилового спирта и четыреххлористого кремния без учета состава возвратного спирта не обеспечивает требуемого стехнометрией со- отношение исходных компонентов. На-. пример, если в реактор-эфнризатор будет поступать 200 кг/час возвратного спирта, содержащего 40 примесей и 400 кг/час прямого спирта и 300 кг//час четыреххлорнстого кремния,то действительное соотношение будет не 1:2 (что требуется в соответствии со стехиометрией),а 1:1,73.Это обуславливает протекание побочных процессов, что приводит к непроизводительным потерям и низкому выходу этнлсиликатасырца.Как показала исследования процесса, при избытке спирта может протекать побочное взаимодействие спирта и образовавшегося в результате реакции хлористого водорода с выделением воды, вода же в присутствии хлористого водорода легко гидролизует эфиры ортокремниевой кислоты, поэтому при:" -.менение избытка спирта приводит кпротеканию этого процесса. При избытке"четыреххлористого кремния протекает другая побочная реакция - образование хлорэфиров ортокремниевойкислоты.Использование известного способаприменительно к рассматриваемому процессу не обеспечивает также поддержание заданного времени коитакти"рования реагентов и, как следствие,не обеспечивает их полного превращения, приводит к увеличениюпотерьсырья и продуктов и выхода этилсиликата сырца.Целью изобретения является увеличение выхода этилсиликата-сырцаза счет снижения потерь сырья ипродуктов. -Поставленная цель достигается тем,что расхбд четыреххлористого кремния и соотношение расходов четыреххлористого кремния и этилового спирта дбпалнительно регулируют с учетомколичества чистого спирта в возвратном спирте,На чертеже представлена принципиальная схема реализации способа.В реакторе-эфиризаторе 1 в результате взаимодействия четыреххло"ристого кремния и спирта образуетсяэтилсиликат-сырец. Для окончательнойэтерификации галоидэфиров этилсиликат-сырец поступает в десорбер 2,обогреваемый паром, Выделяющийся врезультате реакции хлористый водород, пары не вступившего в реакциюспирта и хлорэфиры ортокремниевбйкислоты, а также парогазовая смесьиз десорбера 2 поступают в холодильник-конденсатор 3. Сконденсировавши"еся жидкие продукты (в том числе этиловый спирт) поступают в эфиризатор, а хлористый водород на абсорбцию.Расход четыреххлористого кремниястабйлизуется с помощью самостоятельного контура управления, "которыйявляется основным и работает следующим образом: сигнал от измерителярасхода четыреххлористого кремния 4(переменйая) поступает для регистра" Ции на вторйчныйприбор 5 и на регулятор 6 расхода четыреххлористогокремния, который управляетиспблйительным механизмом 7, установленнымна линии подачи четыреххлористогокремния в реактор-эфириэатор 1. Сигнал заданного значения расхода четыреххлористого кремния, формируемыйвторичным прибором 5, подается е камеру фзадание" регулятора 6, черезусилитель-повторитель 8, выполняющий логическую операцию "Иф, тольков том случае, если давление в эфиризаторе 1 не превышает 0,4 кг/смПеременная этого контура, т.е.расход четыреххлористого кремния,является"ведущим параметром для кон 65 При поступлении в эфиризатор 1 возвратного спирта, не содержащего примесей (т.е. состав возвратного спирта тождественен составу прямого спирта), выходной сигнал блока умножения 14 равен сигналу измерителя 15 расхода, так как выходной сигнал измерителя 16 состава равен 1. Выходной сигнал корректирующего регулятора 17 соотношения при этом будет равен О, так как на него поступают два равных и противоположных.по знаку сигнала. В этом случае время контактирования постоянно, так как при изменении расхода возвратного спирта, регулирование соотношения четыреххлористый кремний- спирт будет осуществляться регулятором соотношения 9.При изменении состава возвратного спирта изменяется выходной сигнал измерителя состава 16, который посту"пает на блок умножения 14, с помощью которого вычисляется расход чистого этилового спирта, поступающего с возвратнйм спиртом. Выходкой сигнал блока умножения 14 поступает на сумматор 12 расхода прямого этилового спир та и этилового спирта, поступающего Фура регулирования соотношения расходов четцреххлористого кремния испирта.Регулирование соотношения расходофчетыреххлористого кремния и спиртаизменением расхода спирта осуществляется регулятором соотношения 9, который управляет исполнительным механизмом 10, установленным на линии подачи спирта в реактор-эфиризатор 1.На 1 регулятор"соотношения 9 поступаютсигналы о Измерителя 4 расхода четц" реххлористого кремния, измерителя 11температуры в эфиризаторе 1 и отсумматора 12, выходной сигнал которого пропорционален суммарному расходу И прямого и возвратного этилового спирта в реактор-эфириэатор 1. На сумматор 12 поступают сигналы от измерителя 13 расхода прямого спирта и бло"ка умножения 14. Выходной сигнал бло ка умножения 14 пропорционален расходу доли чистого (прямого) спирта, по"ступающего в эфиризатор с возвратнымспиртом, содержащим примеси. На блокумножения 14 поступает сигнал от изб мерителя 1.5 расхода возвратного спирта и,сигнал от измерителя 16 состававозвратного спирта (например, плотномера)Поддержание постоянного времениконтактирования реагентов при изменении расхода и.состава возвратногоспирта осущестлвяется путем введениякоррекции регулятору б расхода четыреххлористого кремния корректирующимрегулятором соотношения 17. Величина Зф корректирующего сигнала пропорцио-нальна количеству . прямого спирта ввозвратном спирте.возвратным спиртом и используется .в схеме регулирования соотношения расходов четыреххлористый кремний - прямой спирт, воздействием на рас" ход прямого спирта, Выходной сигнал блока умножения 14 изменится как при изменении расхода, так и при изменении состава возвратного этилового спирта. При изменении состава возвратного спирта на корректирующий ре- гулятор 17 соотношения поступают разные по величине сигналы и в зависимости от их соотношения, которое определяется составом возвратного спирта, регулятор 17 формирует корректирующий сигнал регулятору 6 расхода четыреххлористого кремния. В зави симостиот знака и величины корректирующего сигнала регулятор б изменяет расход,четыреххлористого кремния с помощью исполнительного механизма 7. Одновременно, в соответствии Щ с установленным регулятором б расхо-.дом четыреххлористого кремния регулятор соотношения 9 изменит расход пря- мого спирта, обеспечивая тем самым Поддержание постоянного времени контактирования реагентов.При протекании процесса интенсивного газообразования и испарения реагентов в реакторе увеличивается давление, измеряемое датчиком 18 при значениях ео выше допустимого ЗО (0,4 кгс/см ) позиционный регулятор 19 выдает сигнал на усилитель-повторитель 8, который отсекает про-, хождение сигнала "задание" со вторичного прибора 5 и регулятору 6, В то же время регулятор 19 выдает сигнал на исполнительный механизм 20, установленным на линии подачи возвратного спирта.В результате автоматически прекращается подача четыреххлористого кремния, прямого и возвратного спирта в реактор эферизатор.Использование способа управления процессом получения этйлсиликата обеспечивает.по сравнению с существующим способом следующие преимущества:а) увеличение выхода этклсиликата-сырца на 15%;б) снижение непроизводительных пбтерь на 20 Формула изобретения а Источники информации принятые во внимание при экспертизесвидетельство СССР07 Г 7/16, 1972свидетельство СССР07 Г 7/16, 1974 Способ управления процессом получения этилсиликата путем регулирования соотношения расходовчетыреххлоркстого кремния и этилового .спирта изменением расхода этиловогоспирта с коррекцией по температуре в реакторе-эфиризаторе, о т л и ч а в щ и йс я тем, что с целью увеличения ыхода этилсиликата-сырца за счет нкжения потерь сырья и продуктов расход четыреххлористого кремния к соотношение расходов четыреххлоркстого кремния и этилового спирта дополнительно регулируют с учетом количества чистогоспирта в возвратном спирте,Составитель Р ОгаФканРе акто Л. Е а оеа Те АЧЗаказ 8 54 . ТиражВниипи,Росударстиеиногокомитета ссРпо делам изобретений й открытия113035, Иоскеа 3-35 Ра кая наб., д. 4филиал ППП Патент ., г. Ужгород, ул, Проект кто Нодннсн я