Способ получения бис-диалкилтиофос финил-арилов
Похожие патенты | МПК / Метки | Текст | Заявка | Код ссылки
Текст
(11) 481621 ОП ИСАНИЕИЗОБРЕТЕНИЯК АВТОРСКОМУ СВййдЕТЕДЬСТВУ Союз СоветскихСоциалистицескихРеспублик(51) М. Кл. С 079/32 соединение Гооударственни 1 й ионитет Совета Министров СССР по делан изобретений н открытий(72) Авторы изобретен А.Н. Пу Г.В. Романов и А.А. Лапи Ордена Трудового Красного Знамени кисти и физической химии им. А.Е. Арбуз рганическ 1) Заявит 4) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ БИС-(ДИАЛКИЛТАРИЛОВ фИНИЛ -.1.Предлагается способ получения эфиров тиофосфиновых кислот, а именно новых бис-(диалкилтиофосфинил) арилов общей фсрмулй Соединения азанной формульк пестици ы и т могут найприсадки1 ф Й е В риловых фосфорс ди сфиИзвестен такж вых эфиров дим взаимодействием е способилтиофосрдисульфидфосфи том получения арилоиновой кислотыа тетраметилдипри нагревании я био-(диалкилсами соединения В - арилеИзвестен способ получения окси или алкоксиариловых эфиров диалки ных кислот взаимодействием хинона килфосфористой кислотой или триалк том соответственно. фосфила с триарил до 230-260 С.Однако способ получени тиофосфинип)арилов, как и в литературе не описаны,ти применение как бензинам,Способ получения био-(диалкилтиофосфинил)арипов заключается в том, что дисульфид тетраалкилдифосфила подвергают взаимодействию с хиноном при нагревании желаотельно до 200 С с последующим вьтделением целевого продукта известными приемами.Процесс предпочтительно вести в присутствии катализатора, например, йода, что приводит к сокрашению продолжительности прс- цесса до 2 час (вместо 40 час при прове дении процесса в отсутствие катализатора).Строение целевых проектов подтверждено ИК-,ПМР-и ЯМР (Р) - спектрами и данными элементного анализа.П р и м е р. ГолучениФ 1,4-био-(димьтилтиофосфинил)бензола.20 А. 1,86 г (0,01 моль) дисульфида тетсраметилдифосфила и 1,08 г (О 01 моль)хинона греют в ампуле до 200 С 40 час.,Г 1 ля очистки продукт растворяют при нагрсъ.4816213 4углем до его обесцвечивания. Уголь отфильФ- Найдено, %; С 40,90; Н 5,50; Р 20,65;ровывают, растворитель удаляют из фильтрата, Ь 21 82ТЭпри пониженном давлении. Выход 1,4-биса;"Ъ С 1, Н РО Ь(протоны бензольного кольца)., 1 тем, что дисульфид тетраалкилдифосфила подИЯМР (Р )-спектр 1 синглет с химичес- вергают взаимодействию с хиноном при нагким сдвигом 98 м.д. ревании с последующим выделением целевоБ, 2,24 г (0,012 моль) дисульфида теЯ го продукта известными приемами,раметилдифосфила, 1,3 г (0,012 моль) хи-: 2 Сп,.ф. ги 5 сбо по п. 1, о т л и ч а ю щ и йМона и несколько кристалликов йода греют щос я тем, что нагревание ведут до 200 С.оЪ ампуле 2 час до 200 С. Очистку продукага проводят аналогично способу А, Получа; 3, Способ по пп; 1 и 2,от л и ч аК.ют 2",3 г (65%) 1,4-био-(диметилтиофоо- ю щ и й с я тем, что процесс ведут в при - ;У .оинил)бензолар)" т.пл. 174-175 С.сутствии катализатора, например йода.МСостав и те д ь Л. Кару ни наРедактор О, КузнецоваТехред Ое ЛуговаяКорректор Д, МельниченкоЗаказ 4953/965Тираж 1529, ПодписиоеЦНИИПИ Государствеииого комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий Москва, 113035, Раушская иаб.,д, 4/5 сьипиат ттттп фГ 1 аьлвф ъ., Гюьм т идя т
СмотретьЗаявка
1973988, 07.12.1973
ОРДЕНА ТРУДОВОГО КРАСНОГО ЗНАМЕНИ ИНСТИТУТ ОРГАНИЧЕСКОЙ И ФИЗИЧЕСКОЙ ХИМИИ ИМ. А. Е. АРБУЗОВА АН СССР
ПУДОВИК АРКАДИЙ НИКОЛАЕВИЧ, РОМАНОВ ГЕННАДИЙ ВАСИЛЬЕВИЧ, ЛАПИН АНАТОЛИЙ АНДРЕЕВИЧ
МПК / Метки
МПК: C07F 9/32
Метки: бис-диалкилтиофос, финил-арилов
Опубликовано: 25.08.1975
Код ссылки
<a href="https://patents.su/2-481621-sposob-polucheniya-bis-dialkiltiofos-finil-arilov.html" target="_blank" rel="follow" title="База патентов СССР">Способ получения бис-диалкилтиофос финил-арилов</a>
Способ получения эфиров или амидов з-йод-1, 2, 4триазол-5 карбоновой кислоты
Номер патента: 320497
Опубликовано: 01.01.1971
Авторы: Верещагина, Кась, Костин, Крупин, Лопырев, Лучина, Манарский, Свиридов, Шаназаров
МПК: C07D 249/08
Метки: 4триазол-5, амидов, з-йод-1, карбоновой, кислоты, эфиров
...суспензии добавляют5,8 г (0,035 моль) йодистого калия в 30 мл воды. Раствор выдерживают 3 час и подкисляютдо рН 2. Кислый раствор экстрагируют зрираза эфиром, затем три раза этилацетатом.Экстракты испаряют, а твердый остаток кристаллизуют из воды.Выход метилового эфира д,2,4-триазол 5-карбоновой кислоты 51 . Т. пл. 155 -158 С.Найдено, %: С 18,87; Н 2,00; К 16,67. Мол,вес. 252 (потенциометрическим титрованием).С 4 Н 41 ИзОз,Вычислено, %: С 18,99; Н 1,59; Х 16,61. Мол.вес 253,0, Эфиры З-йод,2,4-триазол-карбоновой кислоты растворимы в воде, спиртах, этил.ацетате.Пример 2. Получение амида З-йод,2,4 триазол-карбоновой кислоты.320497 11 - С0 И,С - С11, .1,11 Н 15 Составитель Н, Трофимова Корректор Л, Орлова Редактор 3, Горбунова Заказ 3981/1...
Способ получения дигидрохлорида 4(5)-имидазолилметилового эфира n-бис-(2-хлорэтил)аминофенилуксусной кислоты
Номер патента: 331680
Опубликовано: 23.02.1991
Авторы: Гирева, Зыкина, Мальцева, Резниченко
МПК: C07D 233/64
Метки: 4(5)-имидазолилметилового, n-бис-(2-хлорэтил)аминофенилуксусной, дигидрохлорида, кислоты, эфира
...п-бис-,(2-хлорэтил)-аминофенилуксусной кислоты с выделением целевого продукта обычными приемами. Исходные продукты берут в эквимолярных количествах. Реакцию ведут в расплаве при температуре кипящей водяной бани.П р и м е р. Тонко растертую смесь 3,3 г (0,01 моль) гидрохлорида хлор(51)5 С 07 1) 233/64 // А 61 К 31/415 2(54) (57) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ДИЩЦРОХЛОРИЛА 4- (5)-ИМИДАЗОЛИЛМЕТИЛОВОГО ЭФИРА д-БИС-(2-ХПОРЭТИЛ)АМИНОФЕНИЛУКСУСНОЙ , КИСЛОТЫ, о т л и ч а ю щ и й с я тем, что гидрохлорид 4 (5)-оксиметилимидазола подвергают взаимодействию с гидрохлоридом хлорангидрида п-бис- (2-хлорэтил) -аминофенилуксусной кислоты с выделением целевого продукта. обычными приемами. и-бис- (2-хлор этил) -аминофенилуксус нойкислоты формулы ангидрида и-бис-...
Эфиры бис-(диалкоксиметил)-циклопентанмоно-или-дикарбоновых кислот как пластификаторы поливинилхлорида и способ их получения
Номер патента: 521255
Опубликовано: 15.07.1976
Авторы: Ионова, Куковинец, Одиноков, Толстиков
МПК: C07C 69/74, C08K 5/10
Метки: бис-(диалкоксиметил)-циклопентанмоно-или-дикарбоновых, кислот, пластификаторы, поливинилхлорида, эфиры
...2,6 мл диметилсульфида, перемешивают 1 ч и оставляют на 12-15 ч при комнатной температуре. Затем добавляют 16 мл концентрированной Н Ь О и кипятят 3 ч, после охлаждения добавляют 50 мл эфира, промывают водой (2 раза по 50 мл), 5%-ным водным раствором соды (2 раза по 50 мл),водные растворы экстрагируют эфиром (3р раза по 40 мл). Объединенный эфирныйраствор промывают 50 мл воды и сушат надсульфатом магния. Эфир отгоняют, получают 6,35 г (76%) эфира 1 (Й =Р=СНХ-Х=СООСН)т. кип. 143-143,5 С15 (2,5 мм т. ст.), пв 1,4590, ИК-спектр(0Найдено,%; С 54,14, 54,23; Н 7,69, 7,51,М СНО,Вычислено,%; С 53,88; Н 7,84.П р и м е р 2. 8,2 г ангидрида (а)озонируют, как описано в примере 1, в320 мл метанола, После отдувки аргономдобавляют 5,2 мл...
Производные триокситрет. бутиламида 4-(бис(2-хлорэтил) аминр) фенилуксусной кислоты, обладающие противоопухолевой активностью и способ их получения
Номер патента: 529601
Опубликовано: 25.06.1977
Авторы: Белогородский, Мюллер, Ремизов, Филов
МПК: A61K 31/165, A61P 35/00, C07C 237/20
Метки: 4-(бис(2-хлорэтил, активностью, аминр, бутиламида, кислоты, обладающие, производные, противоопухолевой, триокситрет, фенилуксусной
...(см. табл. 1) значительно повышает цснцость этих соединений в качестве противоопухолевых агентов и, кро529601 Таблица 1 Результаты биологического тестирования некоторых из предлагаемых соединений Соединение63 57 34 "ф 475 , 7030 ССН,)., СЧСО 54 22 Н СН,СО С 1,СО30 20 100 42 96 0 10, 4 ф Плоскоклеточный рак кожи на мышах СС 51 Ю (сицгенная опухоль).чч Р 0, все остальные показатели торможения достоверны. Таблица 2 Влияние некоторых из предлагаемых соединений на содержание лейкоцитов в периферической крови мышей и крыс с опухолямиСреднее количество лейкоцитов в 1 м.и Соединение Доза х 1 г 1 кг до лечения-(С Нз). 09 181 Н 165 Н Н 15886 94 ф 4971 Карцццо-саркома Уокера 77" 1675 20971 ф Разница с исходным недостоверна. ме того, служит...
Бис-хелат-бисгидроксиалкиленоксититаны как катализаторы получения полиэтилентерафталата
Номер патента: 891679
Опубликовано: 23.12.1981
Авторы: Алехина, Кочнева, Курникова, Лундина, Суворов, Тарасов
МПК: C07F 7/28
Метки: бис-хелат-бисгидроксиалкиленоксититаны, катализаторы, полиэтилентерафталата
...метилене, диметилформамиде, пиридине, метиловом спирте.Найдено,Ф: С 58,16) Н 4,77;Т 1 10,69 Н 6,33.Таким образом, все три порции, по.лученные в результате переосаждения бис-(8-оксихинолинат)-бис-(гид"ероксиэтиленокси)титана одинаковы повнешнему виду, растворимости и составув пределах допустимых ошибок анализа.Й р и м е р 2. В колбу помещают ур1,44 г (0,023 моль) этиленгликоля,растворяют в,хлористом метилене иприливают 7,44 г (0,0116 моль) бис-(дибензоилметанат) -дибутоксититана,растворенного в хлористом метилене.Реакционную смесь перемешивают2 ч при комнатной температуре и; постепенно повышая температуру доо о60 + 5 С и понижая остаточное давление до 2 мм рт, ст., отгоняют хлористый метилен и выделяющийся в результате реакции...
Предыдущий патент: Способ получения о-арил-1-окси-2, 2, 2-трихлорэтилфосфинатов
Следующий патент: Способ получения цианэтилового эфира целлюлозы
Случайный патент: Устройство для нанесения изоляции на наружную поверхность трубы