Способ получения карбалкоксиалкиловых эфиров фосфоновых кислот
Похожие патенты | МПК / Метки | Текст | Заявка | Код ссылки
Текст
( 480719 ОПИСАНИЕИЗОБРЕТЕН ИЯк ьатоРскомю свидетельству Союз Советское Социалистических Республик(23) Приоритет -Опубликовано 15,08.75, БюллетеньЗОДата опубликования описания 15.10,76(51) М, Кл. С 07 9/40 Гасударственный комитат Совета Министров СССР аа делам изобретений и открытий(72) Авторы изобретения Б. И. Но, В, Е. Шишкин и Ю. М. Юхно Волгоградский политехнический институт(54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ КАРБАЛ КОКСИАЛ КИЛОВЫХ ЭФИРОВ ФОСФОНОВЫХ КИСЛОТ1Изобретение относится к способам получения эфиров фосфоновых кислот, а именно к способу получения карбалкоксиалкиловых эфиров фосфоновых кислот общей формулы 1 где Й, Г и К" - алкил, К" - алкилен нормального или изостроения.Известен способ получения эфиров карбалкоксиакилфосфиновых кислот взаимодействием дигалоидфосфинов с эфирами пировиноградной кислоты при нагревании с последующей обработкой полученного при этом продукта спиртами.Однако способ получения карбалкоксиалкиловых эфиров фосфоновых кислоты форму лы 1 и сами соединения не описаны. Эти соединения можно использовать как инсектициды, а также как полупродукты фосфороорганического синтеза.Способ получения карбалкоксиалкиловых эфиров фосфоновых кислот согласно изобретению заключается в том, что гидрохлорид имидата эфира фосфоновой кислоты подвергают взаимодействию с двумя молями спирта в среде органического растворителя,2В качестве органического растворителя желательно использовать избыток спирта и вести процесс при 20 - 50 С.П р и м е р 1. Синтез этил-а-(карбэтокси.5 изопропил) -метилфосфонатаВ реактор загружают 14,3 г (0,05 мольгидрохлорида этил-а- (иминоэтоксиметил) -изопропилметилфосфоната и 14,66 г (0,3 моль) этилового спирта. Реакционную массу нагре вают, перемешивая, при температуре не выше50 С в течение 5 ч. Затем отгоняют из реактора большую часть растворителя. Осадок хлористого аммония отфильтровывают, а фильтрат подвергают разгонке, причем остатки ра створителя отгоняют при атмосферном давлении, а продукт реакции в вакууме.Результаты опыта и характеристика полученного соединения представлены в таблице (соединение 2),20 Пр имер 2. Синтез этил-р-(карбметоксиэтил) -метилфосфонатаВ реактор загружают 12,27 г (0,05 моль)гидрохлорида этил+ (иминометоксиметил)- этилметилфосфоната и 9,6 г (0,3 моль) без водного метилового спирта. Реакционнуюмассу нагревают при 45 С, перемешивая, в течение 10 ч. Затем из реактора отгоняют большую часть растворителя. Выпавшие кристаллы хлористого аммония отфильтровыва- зО ют, а фильтрат подвергают разгонке, причем,ааоя 8 о о х б о о, х о ь 0 л о Ф оо 00 Ф СЧ со О 0 О СЧ СЧ ио о СЧ Чф со со оо СО 00 РР СЧ оо о о адьо оо о х С о 00 О"оч 00 1 О оа Ю 1 О лл 1 О СО ю л СЧ СЧ О у ооо.1.О еоФ щФ 1 О СО со л оо со со СО СО СО оо" О О00 о х з о 3 00 00 ь о со ь юФ СЧ СЧ ь Ж ь С (О о ь ь 1.О СЧ СЧ о О. х ь о в о в СО ь со ь С с з Ои Ецолой,а480719 Составитель Л, КарунинаТехред Л. Казачкова Редактор Е. Хорина Корректор Е. Рожкова Заказ3102 Изд,1754 Тираж 529 Подписное ЦНИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий 113035, Москва, Ж.35, Раушская наб., д, 4/5МОТ, Загорский филиал 5остаток растворителя отгоня 1 от при атмосферном давлении, а продукт реакции в вакууме.Результаты опыта и характеристика полученного соединения представлены в таблице (соединение 3).Другие соединения, характеристика которых представлена в таблице, получены аналогично. Предмет изобретения1. Способ получения карбалкоксиалкиловых эфиров фосфоновых кислот, отличающий 6ся тем, что гидрохлорид имидата эфира фос.фоновой кислоты подвергают взаимодействию с двумя молями спирта в среде органического растворителя с последующим выделением це левого продукта известными приемами,2. Способ по п. 1, отличающийся тем, что вкачестве растворителя используют избытокспирта.10 3. Способ по пп, 1 и 2, отличающийся тем,что процесс ведут при 20 - 50 С,
СмотретьЗаявка
1946398, 11.07.1973
ВОЛГОГРАДСКИЙ ПОЛИТЕХНИЧЕСКИЙ ИНСТИТУТ
НО БОРИС ИВАНОВИЧ, ШИШКИН ВЕНИАМИН ЕВГЕНЬЕВИЧ, ЮХНО ЮРИЙ МИХАЙЛОВИЧ
МПК / Метки
МПК: C07F 9/40
Метки: карбалкоксиалкиловых, кислот, фосфоновых, эфиров
Опубликовано: 15.08.1975
Код ссылки
<a href="https://patents.su/3-480719-sposob-polucheniya-karbalkoksialkilovykh-ehfirov-fosfonovykh-kislot.html" target="_blank" rel="follow" title="База патентов СССР">Способ получения карбалкоксиалкиловых эфиров фосфоновых кислот</a>
Гидрохлориды эфиров фосфоновых кислот, содержащие -имино алкоксигруппы, в качестве исходного продукта для получения карбамоилалкил (арил)-фосфонатов и способ их получения
Номер патента: 548610
Опубликовано: 28.02.1977
МПК: C07F 9/40
Метки: алкоксигруппы, арил)-фосфонатов, гидрохлориды, имино, исходного, карбамоилалкил, качестве, кислот, продукта, содержащие, фосфоновых, эфиров
...3 на стадии взаимодействия цианалкиловых эфиров кислот фосфора, спирта и хлористого водорода предполагается промежуточное образование гидрохлорпдов эфиров фосфоновых кислот, содержащих оз-имино-со-алкоксигруппы, которые, однако, пе были выделе и охарактеризованы,процессе реакции образуются галоидные алкилы в аналитически чистом виде. Этот способ получения является более слож 5 ным как в части продолжительности процесса(6 - 8 против 2 - 3 час в предлагаемом, так и вчасти доступности исходных соединений.Кэнстанты и выходы полученных соединенийприведены в табл. 2.1 О П р и м е р 1. Получение гидрохлорида этилового, 3-имино-этоксипропилового эфираметплфосфоновой кислоты,В реактор, снабженный мешалкой, капельной воронкой, термометром и...
Способ получения эфиров фосфоновой кислоты
Номер патента: 237151
Опубликовано: 01.01.1969
МПК: C07F 9/40
Метки: кислоты, фосфоновой, эфиров
...реакции отгоняются легкокипящие продукты. После разгонки реакции массы получают 10,1 г (52,3%) дцэтилового эфира 1-фепил,2- дикарбэтоксцэтилфосфоновой кислоты с т. кцп.150 в 152 С (0,006 м,и рт, ст.); ию 1,4890; см 1 1564Найдено, %: Р 8,24; 8,26; С 56,04; 56,23: Н 7,44; 7,41; МКо 95,89.Вычислено длЯ СсаНОгР, %: Р 8,03; С 55,95; Н 6,99; МКо 96,33.Пример 5. Получение дцэтилового эфира 22 диацетоэтилфосфонов о й к и с л о т ы, 8,3 г (0,05 мо,гь) трцэтцлфосфита, 1,5 г (0,05 лсоль) параформа и 5 г (0,05 лсоль) ацетилацетона нагревают в течение 5 час при 140 в 1 С. В процессе реакции отгоняются легкокипящие продукты. После разгонки реакционной массы получают 6,25 г (50%) дцэтцлового эфира 2,2-дцацетоэтплфосфоповой кислоты с т. кцп. 125 - 127"С...
Способ получения кремнезема, модифицированного эфиром фосфоновой кислоты
Номер патента: 1613130
Опубликовано: 15.12.1990
МПК: C01B 33/12
Метки: кислоты, кремнезема, модифицированного, фосфоновой, эфиром
...количестве 0,20 г и синтез проводятв течение 5 ч, Получают кремнезем, модифицированный дипропиловым эфиромЦ-метил- (п-пропиламино)-фосфоновойкислоты, следующей формулы:1= Б-СНг -СНг-СН, -ИН-СН-т(ОС Н 7) гЙьКонцентрация закрепленных групп 0,30 ммоль/г.П р и м е р 18. В условиях примера 1 используют 032 г (4,6 ммоль) пропионового альдегида, Получают161 кремнезем, модифицированный дипропи ловым эфиром, М-этнл-ф-(п-пропилами- но)фосфоновой кислоты/О=Р(ОСЗ Нт) 2Концентрация закрепленных групп 0,32 ммоль/г.П р и м е р 19. В условиях примера 2 используют 0,52 г (4,6 ммоль) гексаналя и синтез проводят 7 ч, Получают кремнезем, модифицированный дипропиловым эфиром М-гексил-(и-пропиламино)фосфоновой кислоты:СН, (СН ) СН1 О(ОС,Н ), бП р им е...
Способ получения полных эфиров дитиофосфорной кислоты-о, о диарил-5-алкилдитиофосфатов
Номер патента: 207913
Опубликовано: 01.01.1968
Авторы: Мельников, Пушина, Швецова
МПК: C07F 9/18
Метки: диарил-5-алкилдитиофосфатов, дитиофосфорной, кислоты-о, полных, эфиров
...С/0,2 мм; по =1,5892; с 1 4 - 1,2034; МРо =90,85.Найдено, с/с: С 55,70; Н 5,39; Р 8,90; 9,11; СтзН 1,0 зРЯз, Мйо =91,18.Вычислено, %: С 55,53; Н 5,28; Р 9,55.П р и м е р 3. Аналогично из триэтиламиновой соли диизопропилфосфористой кислоты ибис- (дифенокситиофосфон) -дисульфида получают после перегонки О,О-дифенил-изопропилднтиофосфат; выход 50%, т. кип. 168 - 170 С/0,2 мм; по =1,5885; с 1 4 =1,1991; Мтер =91,08.Найдено, %; С 56,19; 56,00; 1-1 5,02; 5,15; Я 19,68; 19,80; Р 9,16; 9,10; С,аНт,ОаРЯа; МКо - 91,18,Вычислено, %: С 55,53; 1-1 5,28; 8 19,77; Р 9,55. П р и м е р 4. К смеси 1,55 г диэтилфосфористой кислоты и 5,1 г бис-(дифенокситиофос фон)-дисульфида в 15 мл сухого бензола по степенно прибавляют раствор 1,2 г триэтил.амина в 5 мл...
Система автоматического регулирования процесса термической этерификации жирных кислот бутиловым спиртом
Номер патента: 619910
Опубликовано: 15.08.1978
Авторы: Бесицкий, Геков, Колесникова, Маслова
МПК: G05D 21/00
Метки: бутиловым, жирных, кислот, процесса, спиртом, термической, этерификации
...заданной температуры в реакторе 1. Датчик 3, прибор 4,регулятор 5 и регулирующий клапан 6составляет контур регулирования температуры. Датчик 7 и прибор 9 контролируютрасходС)КК, а датчик 8 и прибор 10 контролируют кислотное число СЖК. Блок 11определяет теоретическое значение расходареакционной воды. Датчик 12 и приоор13 контролируют расход отогнанной воды. Блок 14 определяет текущее значение глубины этерификации. Датчики 7,8,12, приборы 9, 10 и 13, блоки 11 и 14составляют контур управления глубинойэтерификации.Система автоматического регулирования процесса термической этерификацииработает следующим образом.Контур регулирования температуры вреакторе 1.Температура в реакторе, определяющая тепловой режим реактора, а следовательно...
Предыдущий патент: Способ получения арилен(алкилен)бис-0-арил-1-окси-2, 2, 2 трихлорэтилфосфинатов
Следующий патент: Способ получения гидратов -комплексов родия(ш) с нитрилами
Случайный патент: Устройство для диагностики логических блоков