Способ получения диалкил( алкил-меркаптоэтил) аминоалкилфосфонатов

ОПИСАНИЕИЗОБРЕТЕН ИЯК АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ61) Зависимое от авт. свидетельств 7/2 5) М. Кг). С 0719/ 22) Заявлено 17.07,73 (21) 195 присоединением заявки -Приор ите Государственный комитет Совета йинистров СССР убликовано 05.08.75. Бюллетень хЪ 29пв делам нзобретени Дата опубликования описания 10.05.7 ткрытии) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ДИАЛКИЛ-а(М-АЛКИЛ-М+МЕРКАПТОЗТИЛ) АМИНОАЛКИЛфОСФОНАТОВ Изобрете,ние чения фосфорорг связью, а имени К+мерка,птоэтил щей формулы тносится к способам п нических соединений с Р новых диалкил-а(Х-ал аминоалкилфо(сфонатов олу - С ил- об 5/П р им ер аминоэтилфо нола добавл смесь нагрев ние 8 час на няют в вакуу л-а-мстнлтного этаи этилена, ке в тече- и,перегот фракции 0,1 моль в 10 мг амоль ти апаянной й водяно этом вы днэти бсолю оокиструб и бане сфонат яют 0,1 ают в кипящ ме. Пр ляю где К и К" - алкнл;К - водород или алкил.Эти соединения содержат три функциональные группы (фосфорильную, а мино- н меркаптогруппы) и могут найти применение как комплвксоны или в качестве полупродуктов в синтезе более сложных полуфункциональных экстрагентов.Известна реакция расщепления тиоокис этилена эфирами тиофосфорных кислот пр нагревании.Диалкил-а-алкил аминоалкилфосфонаты реакции с тиоокисью этилена ранее не использовались.25Предлагается способ получения соединений общей формулы 1, заключающийся в том, что диалкил-а-алкиламиноалкилфосфонат подвергают взаимодействию с зивимолекуляриым количеством тиоокиси этилена в среде зо инертного органического растворителя при нагревании, желательно до 50 - 100 С, в атмосфере инертного газа, например азота нли аргона.Целевые продукты выделяют известными приемами.П р и м е р 1, Смесь 0,1 моль диметил-аметиламиноэтилфосфоната, 0,15 моль тиоокиси этилена (в 30 мл сухого бензола нагревают с обратным холодильником в токе инертного газа в течение 10 час. Бензол отгоняют в небольшом вакууме, остаток фракцпоннрук)т. Выход диметил-а(Хэтил) аминоэтилфосфона на вступивший в реакци нат); т. кип. 117 С/1 мм г/.( 1,1214. Найдено, %: С 36,10,1 х 1 6,29, 6,33, 5 Н 13,30. МК С,Н)оМО,РЯ. Вычислено, %; С ЗН 14,50. МКр 56,89.47977 Предмет изобретения Составитель Л. Карунина Техред Т. Курилко Редактор 3. Горбунова Корректор И. Симкнна Заказ 237/455 Изд, М 972 Тираж 529 Псдппсное ЦНИИП 11 Государственного когптета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытпн Москва, Ж-ЗЗ, Раушская наб., д. 4/5Тпп.,харьк. Фил. пред. Патент. с т. кпп. 70 в 1 С/2 л,н рт. ст, и 121 - 123 С/2 я,н рт. ст.Первая фракция представляет собой смесь исходного и конечного фосфонатов, а вторая - дпэтил-а(Х-метил-Х+меркаптоэтил)- - ,в 2 паминоэтилфосфонат. Выход 77,о; по 1,4729, с/ . 1,0929,Найдено, %. С 42,34, 42,20; Н 8,16, 8,41; ЯН 12,46, Мйр 65,45.С,НХОзРЯ.Вычислено, %: С 42,35; Н 8,63; 1 хН 12,94, МК 65,18.Целевой продукт представляет собой бесцветную жидкость с запахом меркаптана, хорошо растворимую в воде и органических растворителях.Все операции по синтезу и выделению вещества проводят в атмосфере сухого азота.,П р и м е р 3. Смесь 0,10 моль диэтил-аэтиламиноэтилфосфоната, 0,11 моль тиоокиси этилена в 30 мл сухого толуола нагревают в запаянной трубке при 110 в 1 С в течение 12 час. Перегонкой в вакууме, выделяют диэтвл - а(Х-этил-Х+меркаптоэтил) аминоэтилфосфонат. Выход 42%; т. кип. 126 С/2,6 мм рт. ст., тт 11 1,4699, с1,0603.Найдено, %: С 44,23, 43,96; Н 8,36, 6,41; Х 5,32, 5,46.,Н 11,80. МКо 70,77.С 10 Н 24 ХОЗРЯ,Вычислено, %: С 44,61; Н 8,92; Х 5,20; 5 Н12,26, ЬЯр 70,74,Диизопропил - а(Х - метил-Хз-меркаптоэтил) аминоэтилфосфонат получают аналогич 5 но нагреванием эквнмолекулярных количествдиизопропил-а-метил аминоэтилфосфоната итиоокиси этилена в бензоле с обратным холодильником. Температура кипения полученного продукта 124 С/2 мм рт. ст.; по 1,4650,д. 1,0423,Найдено, %: С 46,95, 46,83; Н 9,02, 8,96;ЯН 11,41, 11,32, Мтхр 75,05,С,1 Н 2 вХОзРЯ.Вычислено, %. С 46,64; Н 9,19; ЯН 11,66.ЪЯ 1 75,006. 1, Способ получения .диалкил-а(Х-алкилХ+меркаптоэтил) аминоалкилфосфонатов, отличауощийся тем, что диалкил-а-алкиламиноалкилфосфонат подвергают, взаимодействию с эквимолекулярным количеством тиоокисн этилена в среде инертного органического распворителя при нагревании с носледующим выделением целевого продукта известными ,приемами.2. Способ,по п. 1, отличающийся тем, чтонагревание ведут до 50 - 100 С в атмосфере инертного газа.