Способ получения гексахлорциклогексилфенилфосфатов

Номер патента: 479774

Авторы: Гупало, Котович

ZIP архив

Текст

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕН ИЯ К АВТОРСКОМУ СВМДЕТЕЛЬСТВУСоюз Советских Соцналнстнческих Республик(61) Дополнительное и авт. свид-ву - (22) Заявлено 09.07.73 (21) 1943556/2 1) М. Кл, С 071 присоединением заявки -арственный комитет 3) Приоритет -Совета Министров СССР ло делам нзобретеннй н открьтий,07(088,убликовано 05.08.75. Бюллетень г"е 29 Дата опубликования описания 10.05.7 Авторыизобретения и Б. П, Котович(ОСбН) з могут быть использоок, повышающих огне 20 обретение относится к получеросфорной кислоты, а именно к единия гексахлорциклогексилфенбщей формулы где п - 1 - 2, которыенаны в качестве присадстойкость пластмасс.Предлагаемый способ получения гексахлорциклогексилфенилфосфатов основан на неизвестной ранее радикальной реакции ароматических эфиров кислот фосфора с хлором и заключается в том, что трифенилфосфат обрабатьввают хлором при облучении ультрафиолетовым светом в среде органического растворителя, например четыреххлористого углерода, и выделяют целевой продукт известными приемами.Для получения гексахлорциклогексилдифенилфосфата процесс предпочтительно проводят при 70 - 80 С, а для получения дигекиклогексилфенилфосфата - при 15 сахлорц25 С,Получаемые гексахлорциклогексилфенилфосфаты хорошо растворяются в воде и сов 5 мещаются с пластмассами.П р и м е р 1. В кварцевую колбу на100 лл, снабженную термометром, газоподводящей трубкой и обратным холодильником,помещают 27, г трифенилфосфата и 50 мл10 четыреххлористого углерода и при освещениилампой ПРКв течение 1 час с умере 1 шойскоростью пропускают хлор, поддерживаятемпературу -77 С. Выделения хлористоговодорода не наблюдается. После удаления15 растворителя в вакууме и перекристаллизации получают гексахлорциклогексилдифенилфосфат, т. пл. 42 - 44 С. Выход 37,2 г (97%).Найдено, %: С 1 38,90; 39,19; Р 5,60; 5,71.С 1 вН дС 1604 Р.Вычислено, %: С 1 39,35; Р 5,75.П р и м е р 2. В кварцевую колбу на100 мл, снабженную термометром, газоподводящей трубкой, обратньм холодильником иустройством для регулируемого охлажденияреакционной смеси, помещают 25,0 г трифенилфосфата и 59 ил четыреххлористого углерода, тщательно продувают аргопом и прносве 1 цении лампой ПРКпропускают с умеренной скоростью хлор, поддерживая темпеЗо ратур - 20 С. После удаления растворите479774 3 Предмет изобретения Составитель М. Макаров Текред Т, КурилкоРедактор Т. Шарганова Корректор И. Симкина Заказ 237/455 Изд.972 Тираж 529 Подписное ЦНИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий Москва, Ж, Раушская наб., д. 4/5Тип. Харьк. фил. пред. Патент ля в вакууме и кристаллизации получают дигексахлорциклогексилфенилфосфат, т. пл, 92 - 94 С. Выход 32,2 г (954).Найдено, е: С 56,40; 56,65; Р 3,85, 3,90.С 1 зНыС 1 04 Р,Вычислено, %: С 56; Р 4,5.Строение продуктов, полученных в примерах 1 и 2, доказано гидролизом,в кислой среде и пиролизоьм при 280 в 3 С. 1. Способ получения гексахлорциклогексилфепилфосфатов, отличающийся тем, что трифенилфосфат подвергают взаимодействию с хлором,при облучении ультрафиолетовымсветом,в среде органического растворителя споследующим выделением целевого продуктаизвестными приемами.2, Способ по п. 1, отличающийся тем, чтов качестве органического растворителя применяют четыреххлористый углерод.3. Способ по пп, 1 и 2, отличающийся тем,что, с целью, получения гексахлорциклогекИ силдифенилфосфата, процесс проводят при70 - 80 С,4. Способ по пп, 1 и 2, отличающийся тем,что, с целью получения дигексахлорциклогексилфенилфосфата, процесс проводят при 15 -5 25 С.

Смотреть

Заявка

1943556, 09.07.1973

ГУПАЛО АЛЕКСАНДР ПЕТРОВИЧ, КОТОВИЧ БОРИС ПАВЛОВИЧ

МПК / Метки

МПК: C07F 9/08

Метки: гексахлорциклогексилфенилфосфатов

Опубликовано: 05.08.1975

Код ссылки

<a href="https://patents.su/2-479774-sposob-polucheniya-geksakhlorciklogeksilfenilfosfatov.html" target="_blank" rel="follow" title="База патентов СССР">Способ получения гексахлорциклогексилфенилфосфатов</a>

Похожие патенты