Способ получения водорастворимых солей тиофосфиновых кислот ферроценового ряда
Похожие патенты | МПК / Метки | Текст | Заявка | Код ссылки
Номер патента: 456525
Авторы: Вильчевская, Кочеткова, Макарова, Несмеянов
Текст
Сюз СоеатскихСоциалистическихреспублик ОП ИСАНИЕИЗОБРЕТЕНИЯК АВТОРСКОМУ СВИДИТВЛЬСТВУ(11), 456525 5 (. Кл. С 07 Г, 9/30 С 07 Г 15/02 с присоединением зая23) Приоритет Гасударственный квинтетСаввтв Мнннстрав СССРва делам нзабрвтеннйн вткрытнй(54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ВОДОРАСТВОРИМЫХ СОЛЕЙ ТИОФОСФИНОВЫХ КИСЛОТ ФЕРРОДЕНОВОГО РЯДА 2и ферроценового ряда, например солей щелочных металлов, состоит во взаимодействии соответствующего диферроценилфосфиноксида предпочтительно с трехкратным избытком се ры в среде кипящего бензола в токе инертного газа с последующим переводом полученной диферроценилтиофосфиновой кислоты в соль известными методами. я к синтезу не орорганических етение относитс литературе фосфобщей формуль Иэ саины(М,он ете) Р лкил, вралкил, арил. особ получения водотиофосфиновых кисло где Н - водород, а Предлагаемый с Л Реакция протекает по схеме:рв (стонете)2 РОН астворимых соле Диферроценилтиофосфиновую кислоту легко выделяют из реакпионной массы. После удаления растворителя ее экстрагируют 5%- ным едким кали, осаждают концентрированной минеральной кислотой и перекриствллизовывают иэ бенэола. Выход близок к количественному, Диферропенилтиофосфиновая кислота является первым представителем тиофосфиновых кислот, в которых атом фосфора ."связан с двумя ферроценильными группами.Ее строение доказа ,ного анализа, опред веса (найдено 471, спектроскопии, (пол 1568 и 675 (Р-. 3сы поглощения, хвр ного ферроценового П р и м е р. К раствору 2 г 70,0041моль) диферропенилфосфиноксида в 100 мл(72) Авторы А Н Несмеян изобретения но данными элементвреления молекулярноговычислено 450) и ИК- осы поглощения, см;466825 СоставительРедактор т ШаргановаТехред т М Корректор НАукТ.Миронова Заказ Зфф Изд, М ЯЦ Тираж 529 Подписное ЦНИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий Москва, 113035, Раушская наб., 4 Предприятие сПатентэ, Москва, Г.59, Бережковская наб., 24 3сухого бензола добавляют 0,42 г (0,013моль) порошкообразной серы, нагревают6 час при 80 С и перемешивании в токеоинертного газа, отгоняют растворитель принагревании в вакууме, создаваемом водоструйным насосом, многократно. экстрагиру/ют остаток 5%-ным водным раствором щелочи, щелочные экстракты соединяют и обрабатывают концентрированной соляной кислотой. Желтый осадок отделяют, промывают водой до нейтральной реакции, высушивают и перекристаллизовывают из бензола,т. пл. 169 С, выход 97% (на прореагировавший диферроценилфосфиноксид),Найдено, %: С 53,39; Н 418; 8 6,98;УВ 25,1; Р 6,92.С Н УВ ОР 8.Вычислено, %; С 5337; Н 425;8 711 Уе 24,7 Р 6,89.Нерастворившийся в щелочи продукт промывают водой, высушивают, хроматографируют на дезактивированной окиси алюминия из бензола, смывают гептаном иепрореаги: 1, ровавшую серу (0,2 г) и элюируют спиртомисходный диферроценилфосфиноксид (0,23 гили возврат 11%). Смешанная проба выделенного продукта с исходным диферроценилфосфиноксидом депрессии температуры плавления не дает./Предмет изобретенияЮ1. Способ получения водорастворимыхсолей тнофосфиновых кислот ферроценовогоряда, например солей щелочных металлов, о т л и ч а ю щ и й с я тем,15что соответствующий днферроценилфосфиноксид обрабатывают избытком серы в среде кипящего бензола в,токе инертного газйи полученную диффероценилтиофосфиновую;кислоту переводят в соль известным способом2. Способ по ц. 1, о т л и ч а ю -1 щ и й с я тем, что применяют трехкратный избыток серы,
СмотретьЗаявка
984348, 17.06.1967
ИНСТИТУТ ЭЛЕМЕНТООРГАНИЧЕСКИХ СОЕДИНЕНИЙ АН СССР
НЕСМЕЯНОВ А. Н, ВИЛЬЧЕВСКАЯ В. Д, КОЧЕТКОВА Н. С, МАКАРОВА А. И
МПК / Метки
МПК: C07F 9/30
Метки: водорастворимых, кислот, ряда, солей, тиофосфиновых, ферроценового
Опубликовано: 25.08.1975
Код ссылки
<a href="https://patents.su/2-456525-sposob-polucheniya-vodorastvorimykh-solejj-tiofosfinovykh-kislot-ferrocenovogo-ryada.html" target="_blank" rel="follow" title="База патентов СССР">Способ получения водорастворимых солей тиофосфиновых кислот ферроценового ряда</a>
Способ получения производных четвертичных солей пиридинового ряда
Номер патента: 199891
Опубликовано: 01.01.1967
МПК: C07D 213/20
Метки: пиридинового, производных, ряда, солей, четвертичных
...в 20 ил абсолютного этилового спирта при охлаждении ледяной водой прибавляют раствор 0,01 г мольтреххлористого йода в 15 мл абсолютногоспирта и перемешивают реакционную смесь2 час. Полученный раствор упаривают в вакууме. В остатке получают кристаллическийосадок дихлорйодметилата 2-аминопиридина,который промывают эфиром и сушат на воздухе.Выход 76,5 с т. пл, 127 - 128 С,Найдено %: С 24,14; Н 3,19. ГалоидьСс Н 9 С 1 з 1%Вычислено %: С 23,47; Н. 2,95. Галоиды64,56. 10 (К см. по табПримерроформа, соляют 3,4 гвыпадает св15 йода минатавают и промьВыход 5,0разложениемНайдено су20 С.;Н,С 1,Ю,.Вычислено3 34,87.По аналогхлорйодметидина.Н На 1 На 1 5 - С4 - СНзНН 21,77 26,71 24,23 24,46 68,57 61,72 64,90 63,64 СвНвС 1 зз С,НС 1 з 1 Мз 107 в 1...
Производные холестеринового эфира хлоругольной кислоты, содержащие серу
Номер патента: 498316
Опубликовано: 05.01.1976
Автор: Горлов
МПК: C07J 9/00
Метки: кислоты, производные, серу, содержащие, хлоругольной, холестеринового, эфира
...мапптпой пли механической мешалке, отфильтровывают пепрореагировавшую серу, отгоняют бепзол, расствор 5 пот остаток В спирте, оорабттывтпот дистиллироваппой водо, отфильтровывают аморфную массу, сушат, растворяот в горячем этиловом стпгрте, охлаждают до компат498316 25 СЦ 117Составитель Е, Попова Техрсд Т. Курилко Редактор Т. Шарганова ррсктор В. Гутман Заказ 231/457 Изд.199 Тираж 56 ЦНИИП 11 Государственного комитета Совета Министр по делам изобретений и открытий Москва, Ж, Раушская наб., д. 4/5Поди ис 1 осССР ип. Харьк, фил. пред. Патент ной температуры, перекристаллизовывают несколько раз из этилового спирта или ацетона или их смеси (1: 1) и получают сульфид холестеринкарбоната (Х - Ь, п - 2), т. пл. 37 - 59 С; выход 65 - 70%.П...
Способ получения амидов 1, 2, 3, 4, 6, 7, 12, 12 октагидроиндоло(2, 3 )-хинолизин-1-ил-алканкарбоновых кислот или их физиологически совместимых солей присоединения кислот
Номер патента: 1470193
Опубликовано: 30.03.1989
Авторы: Дьердь, Жужанна, Ласло, Мария, Ференц, Чаба, Элемер, Юдит
МПК: A61K 31/404, A61K 31/4375, A61K 31/454, A61P 1/04, A61P 21/02, A61P 9/06, A61P 9/08, C07D 209/04, C07D 221/00, C07D 487/14
Метки: амидов, кислот, октагидроиндоло(2, присоединения, совместимых, солей, физиологически, хинолизин-1-ил-алканкарбоновых
...эфира)Соль метансульфокислоты: т.пл.155-165 С (из смеси изопропанола идиизопропилового эфира.Гидрохлорид: т.пл, 195-200 С(1 Б:12 ЬБ)-1-этил,2,3,4,6,7,12,12 Ь-октагидроиндоло(2,3-а)хинолизин-ил-пропионовой кислоты.3,26 г (0,01 моль) (-)-(1 Б,12 ЪБ)-12-этил,2,3,4,6,7, 12, 12 Ь-октагидроиндоло(2,3-а)хинолизин-ил-пропионовой кислоты в атмосфере азотаи при постоянном перемешивании добавляют к приготовленному с 20 млбезводного тетрагидрофурана раствору 2,04 г (0,02 моль) перегнанногонад натрием И-метилморфолина . Раствор охлаждают до -5 С и затем присильном перемешивании, однако непрерывно, по каплям смешивают с1,10 г (0,01 моль) этилового эфирахлормуравьиной кислоты, причем внутренняя температура недолжна превышать О С. Реакционную смесь...
Способ получения -(аминофенил)алифатических производных карбоновых кислот или их солей или их окисей
Номер патента: 468399
Опубликовано: 25.04.1975
МПК: C07C 101/44
Метки: аминофенил)алифатических, карбоновых, кислот, окисей, производных, солей
...и соответствуюшие этому типу соединения, могут быть переведены в свободные соединения после обработки солей кислотой, например соляной, серной или уксусной кислотой, например, до достижения необходимого значения рН,Полученные соединения основного типа, например, благодаря их взаимодействию с неорганическими или органическими кислотами или соответствуюшими анионообменниками и благодаря выделению образовавшейся соли могут быть приведены в кислотно-аддитивные соли. Эти соли могут быть превращены в свободные соединения после их обработки основаниями, например гидроокисями щелочных метадлов, аммиаком или гидроксионообменниками в гидроксильной форме. Такие кислотно-аддитивные соли представляют собой соли полученных веществ с...
Способ получения -(аминофенил)алифатических производных карбоновых кислот или их солей, или их -окисей
Номер патента: 480216
Опубликовано: 05.08.1975
МПК: C07C 101/44
Метки: аминофенил)алифатических, карбоновых, кислот, окисей, производных, солей
...продукты присоединения с такими неорганическими кислотами, как хлористоводородная, бромистоводородная, серная, фосфорная, азотная или перхлорная кислота, или с такими органическими кислотами, в частности карбоновыми или сульфоновыми, как муравьиная, уксусная, пропионовая, янтарная, гликолевая, молочная, яблочная, винная, лимонная, аскорбиновая, малеиновая, гидроксималеиновая, пировиноградная. фенилуксусная, бензойная, 4-амицобензойная, антрациловая, 4-гидроксибецзойная, салициловая, аминосалициловая, эмбцовая илц цикотиновая,кислота, а также метапсульфоцовая, этацсульфоновая, 2-гидроксиэтацсульфоновая, этиленсульфоновая, бензолсульфоцовая, 4-хлорбензолсульфоцовая, 4- толуолсульфоновая, нафталинсульфоновая, сульфаниловая или...
Предыдущий патент: Грузоподъемный электромагнит для транспортировки тонких стальных листов
Следующий патент: Способ приготовления жидких смесей при производстве изделий из латекса
Случайный патент: Способ добычи полезных ископаемых