Способ получения арилен(алкилен)бис-0-арил-1-окси-2, 2, 2 трихлорэтилфосфинатов

Номер патента: 432157

Опубликовано: 15.06.1974

Авторы: Близнюк, Всесоюзный, Кваша, Климова

МПК: C07F 9/40

Метки: алкилен(арилен)-бисорганотиолфосфонатов

...% 20 поЦиклогексил К смеси 0,02 г моль этиленбисдихлорфос 40 фина и 0,04 г моль ледяной уксусной кислотыв 20 мл хлороформа при минус 10 в С прибавляют раствор 0,04 г моль о-нитрофенилсульфенилхлорида, температуру доводят докомнатной, растворитель удаляют в вакууме,45 остаток растворяют в бензоле. К полученномураствору прибавляют при минус 30 - 40 Ссмесь 0,04 г моль диэтиламина и 0,04 г мольтриэтиламина в 10 мл бензола, Реакционнуюмассу размешивают 4 час при 20 С, промыва 50 ют водой, сушат азеотропно, растворительудаляют в вакууме и в остатке получают продукт в виде очень вязкой окрашенной массы.Выход 90%,Найдено, %: И 9,47; Ь 11,55.55 С 22 Нз 21 М 400 Р 282.Вычислено, %; 1 ч 9,77; 8 11,15. П р и м е р 2, Получение бис-(Я-пропил-...

Номер патента: 213858

Опубликовано: 01.01.1968

Авторы: Ильина, Шермергорн

МПК: C07F 9/30

Метки: бис-малкил(арил)аминометилфосфиновых, кислот

...ох лаждении, отфильтровывают, промывают и затем экстрагируют горячим бензолом для удаления остатков анилина. Оставшийся осадок промывают водой до отрицательной реакции на ионы хлора в промывных водах. Пос ле перекристаллизации из этилового спирта получают 10,7 г (63,5%) бис-(М фениламинометил)-фосфиновой кислоты в виде внутрен. ней соли; т, пл. 180 - 181 С,Найдено, %: Р 11,26; г 1 10,40. 30 Вычислено для СН 7 КОР, %: Р 11,2 1 М 10,14,П р и м е р 2. Смесь 10 г (0,061 моль) бис(хлорметил) -фосфиновой кислоты и 53,25 г (0,9 моль) пропиламина нагревают в запаянной ампуле при температуре 110 - 120 С в течение 18 час. Из реакционной смеси отгоняют избыток пропиламина. Оставшуюся вязкую массу растворяют в спирте и обрабатывают 7,74 г едкого...

Номер патента: 910640

Опубликовано: 07.03.1982

Авторы: Вишневецкая, Корчагина, Попов, Ьно

МПК: C07F 7/08, C08K 5/5419

Метки: бис-метиладамантилалкил(арил)-дисилоксаны, композиций, полиуретановых

...1 испытаны для получения полиуретановых композиций. Результаты сравнения свойств полиуретановых эластомеров, полученных на основе известных бис метилалкил (арилЦ дисилок санов и вновь синтезированных бис метиладамантилалкил (арил)1 ди= силоксанов приведены в табл.3.Температуры начала разложения, термоокислительной деструкции, размягчения, текучести, прочность при растяжении и химическая стойкость известных и предлагаемых полиуретановых эластомеров определяли в одинаковых условиях.П р и м е р 4. Получение полиуретановой композиции на основебис 1,метил-Е-адамантил-Д-Аенняэтил,1 дисилоксана.В трехгорлый реактор, снабженный мешалкой, обратным холодильником с хлоркальциевой трубкой и термометром, вносят 1,67 г (0,0028 моль) бис метил (,и...

Номер патента: 449063

Опубликовано: 05.11.1974

Авторы: Близнюк, Климова, Клопкова, Протасова

МПК: C07F 9/48

Метки: алкилен, алкильными, арилен, бисмоноалкилфосфонитов, высшими, радикалами

...низшим спиртом, наприме 1 метанолом, с последующим нагреванием реакцонной лиссы с вьсшим спиртом и выделением целевого продукта известными приемами.Алкилен (арилен) бисдихлорфосфин, низший спирт и высиий спирт желательно брать в молярном соотношении 1: 2:)2 соответственно,Процесс на второпроводить в прису ст3приливают 0,25 моль гексанола и реакцион-,ную массу кипятят в приборе Дина-Старкадо прекращения отгонки воды (6-8 час)Избыток спирта отгоняют в вакууме и востатке получают целевой продукт,1,4680, й 1,0473, Выход%,ВНайденос, С 51,20; Н 9,84; Р 18,42,МКр 86,66. Вычислено, %: С 51,55; Н 9,90;Р 18 99 ЛЯ 86 84ИК-спектр,см: Р-Н(2400), Р(1250).В аналогичных условиях получают другие соединения, свойства и данные анализа которых приведены в...

Номер патента: 1776661

Опубликовано: 23.11.1992

Авторы: Багаев, Верещагина, Пономарев, Ушакова, Хитрин

МПК: C08F 220/14

Метки: модифицированного, полиметилметакрилата

...сополимеров приведены в табл.1.Пример 6,10 г(0,1 моль) ПММАи 58,11 г (0,5 моль) гексаметилендиамина нагревают и выделяют полученный сополимер так же, как в опыте 1, но синтез проводят при 180 С в течение 6 ч. Получакь 13,6 г сополимера светло-коричневого цвета. растворимого в диметилформамиде, набухающего в воде и нерастворимого в спирте,П р и м е р 7-9. Опыты проведены аналогично примеру 6, но по иным режимам, Условия проведения синтезов и состав полученных сополимерод приведены в табл.2.П р и и е р 10, 10,13 г (0.1 моль) ПММА и 10,81 г (0,1 моль) парафенилендиамина нагревают и выделяют полученный сополимер так же, как в опыте 1, но синтез проводятпри 180 С в течение 3 ч. Получают. 12,8 гсополимера черного цвета. набухающего...