Способ получения бис(гидрокси-н-фосфорил)-гликолей
Похожие патенты | МПК / Метки | Текст | Заявка | Код ссылки
Текст
ЗОБРЕ АВУОР СИОМУ С БЕЛЬЦОВ 1) Дополнительное к авт. Свнд-ву(2". рисоедгпением зе 51 вкн Ъо Государственый комитет Совета Мкикотроо СССР 1 о дела 1 зооретенкк)нт Опубликовано 15.08,75 БО;гстен М 30 УДК 547,421.26. 118.07 (088.8) Дата опубликованя описания 15.1 72) Авторы изобретения Н. К. Близиок, Л. Д. Протас а, Т. А. Сахарчу Климова Ьсесоюзный научно. исследоЦелевые продукты выделяются известнымп приемами. Выход неперегнанных продуктов количсственнын.П р и м ер 1. Получение бис-(гпдрокси-и 5 фосфорпл) -этиленгликоля,К 0,1 г моль треххлористого фосфора припсремешивании прибавляют в течение 20 -30 мнн раствор 0,2 г моль трет-бутанола в1 О мл трет-бутнлхлорида, поддерживая путем10 охлаждения температуру реакционной смеси25 - 30 С. Смесь перемешивают в течение 1 ч,:атем прн тон же температуре прибавляют0,05 г моль этиленгликоля, и реакционнуомассу выдержнваОт с перемешиванием при15 комнатной температуре около 1 ч. Трет-бутвлхлорнд отгоняют в вакууме и дальнейшимвакуумированием при 20 - 25 С 20 - 10 мм выделяют продукт. Выход 100%; бесцветноегустое масло; гг,")о 1,4590; с 1-о 1,450; Мйг)20 гайдсно 34,6, вычислено 34,0.1-1 адено, %: Р 32,11.С 21 130 о 1 еВычислено, %: Р 32,59,П р и м е р 2. Получение бис- (гидроксн-и 25 фосфорил) -пропилепглнколя,3. Изобретение о 5 п ния эфиров с)осфори новому сносооу ио. фосфор и) -глкотс 1 1 О 1/Н мера 1 осфора, прониосптся к области пол чс стой кислоя, а нмсИго к усиня бис- (гпд:,)Окси-и. обшей формулыОН где А - алкилен,Зтп соединения могут применяться в качестве полупродуктов синтеза разнообразп лх фосфорорганичсскнх соединений."1 звегсп спосоо 101 учспи 51 011 с-гидросои и фосс 1)ор 1 л) -лпколсй вза 1)10 действис.,1 фосфористой кислоты с гликолями нри нагревапии. Эта рсакппя протекает неоднозначно и приводит к ос)разовагнно смеси разли:шых всцест, в том числе монофосфитов и циклически,; фосфитов. Выход бнс- (гидрокси-и-фосфорил) -глн. колей по этой реакции нс превышает 52 го.С целью повьшгепия выхода продукта, прсдлагаот способ получения бпс- (пдроксии-фоссрорил) -1,1 иесолей, зак:ночаогцийся В тО 1, что треххлористый фосфор последовательно подвергают взаиоОдеСтвию с тг)ет-бута оло, и гликолсм в мольном соотношении 2:4:1,11 роцс сс желательно прогодить при 0 - -00 С, Может быть ис 1 ользован распк р 1- тель, например трстпчпьй бутнлхлорд,тельский институт фитопатолог Вегцество получают в условиях прнз 0,2моль трех хлористого ф0,4моль т 1)ет-бутаОла и 0,1 гмольлснглнколя. Выход 100%; п-,О 1,4600.Редактор Л. Новожилова Корректор Л, Брахнина Заказ3102 Изд.1754 Тираж 496 Подписное ЦНИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий 113035, Москва, Ж, Раушская наб., д. 4/5МОТ, Загорский филиал 3Найдено, %Р 29,76СзНнОнР,.Вычислено, %: Р 30,36.П р и м е р 3. Получение бис- (гидрокси-ифосфорил) -бутиленгликоля,4.Вещество получают в условиях примера 1из 0,2 г моль треххлористого фосфора,0,4 г моль трет-бутанола и 0,1 г моль бутиленгликоля.Выход 100%, а 1,4650.Найдено, %: Р 28,00,С 4 Н 20 н 02Вычислено, н/,: Р 28,40.П р и м е р 4. Получение бис- (гидрокси-нфосфорил) -гексаметиленгликоля,6.Вещество получают в условиях примера 1из 0,2 гмоль треххлористого фосфора,0,4 г моль трет-бутанола и 0,1 г моль гексаметиленгликоля, Выход 100%; л 1,4650; Предмет изобретения1. Способ получения бис-(гидрокси-н-Фосфорил) -гликолей общей формулы где А - алкилен, на основе гликолей, отличи юи 1 ийся тем, что, с целью повышения выходапродукта, треххлористый фосфор последовательно подвергают взаимодействию с трет-бутанолом и гликолем в мольном соотношении 2:4:1.20 2. Способ по п.1, отличающийся тем, чтопроцесс проводят при 0 - 50 С,
СмотретьЗаявка
1978354, 21.12.1973
ВСЕСОЮЗНЫЙ НАУЧНО-ИССЛЕДОВАТЕЛЬСКИЙ ИНСТИТУТ ФИТОПАТОЛОГИИ
БЛИЗНЮК НИКОЛАЙ КИРИЛЛОВИЧ, ПРОТАСОВА ЛЮДМИЛА ДМИТРИЕВНА, САХАРЧУК ТАТЬЯНА АНАТОЛЬЕВНА, КЛИМОВА ТАТЬЯНА АЛЕКСЕЕВНА
МПК / Метки
МПК: C07F 9/08
Метки: бис(гидрокси-н-фосфорил)-гликолей
Опубликовано: 15.08.1975
Код ссылки
<a href="https://patents.su/2-480715-sposob-polucheniya-bisgidroksi-n-fosforil-glikolejj.html" target="_blank" rel="follow" title="База патентов СССР">Способ получения бис(гидрокси-н-фосфорил)-гликолей</a>
Способ получения бис-(2-трет, бутилпероксиизопропил) бензолов
Номер патента: 504762
Опубликовано: 28.02.1976
Авторы: Власова, Емелин, Звонарева
МПК: C07C 179/08
Метки: бензолов, бис-(2-трет, бутилпероксиизопропил
...виде 0,1 н. раствора в уксусной) энергично перемешивают 2,5 час прн 20 - 30 С, Образовавшуюся перекись выделяют из реакционной массы разбавлением водой, Кристаллическую перекись отделяют фильтрацией, промывают водой и сушат. Получают 0,01 моля бис-(2- трет.-бутилпероксп - 1,4 - дипзопропплбензол а, содержащего 94% основного вещества, т, пл, 77 - 78 С, Молекулярный вес (крпоскопия в бензолс) 336,Вычислено, %: С 71,05; Н 10,0 б,Найдено, %: С 71,25; Н 10,30.П р и м е р 2, Смесь из 0,01 моля 1,3-бис- (2- оксиизопропил) -бензола, 0,024 моля гидроперекиси третичного бутила (80%), 0,175 моля уксусной кислоты, 0,013 моля уксусного ангидрида и 3 10 - 5 моля серной кислоты (в виде 0,1 н, раствора в уксусной кислоте) энергично перемешивают 3,5 час...
Дихлоргидрат 2, 4-бис-(п-трет-бутиланилино)-5-окси-6 метилпиримидина, обладающий анальгетической и противовоспалительной активностью
Номер патента: 1499883
Опубликовано: 23.10.1991
Авторы: Гашев, Екимова, Жуков, Оленин, Смирнов, Чернякова
МПК: A61K 31/506, A61P 29/00, C07D 239/26
Метки: 4-бис-(п-трет-бутиланилино)-5-окси-6, активностью, анальгетической, дихлоргидрат, метилпиримидина, обладающий, противовоспалительной
...активностьпредлагаемого соединения исследована накрысах на модели острого воспалительногоотека, вызванного субплантарным введени 1 г ем в подушечку задней лапы 0,1 мл 2,5;-ного раствора формалина,Острая токсичность и потенциированиеэффекта тиопентала натрия определены намышах по стандартным методикам,15Результаты исследований в сравнении сизвестными препаратами приведены в табл.1 - 6.Как видно из представленных результа тов, предлагаемое соединение обладаеточень высоким анальгетическим действием, приближающимся к действию морфина и превосходящим действие амидопирина, ибупрофена и индометацина. Противовос палительная активность предлагаемого соединения находится на уровне действия.ибупрофена и структурного аналога - 2-...
Способ получения 4-(4-бифенилил)1-бутанола
Номер патента: 474968
Опубликовано: 25.06.1975
Авторы: Вольфгард, Гельмут, Гюнтер, Эрнст
МПК: C07C 39/12
Метки: 4-4-бифенилил1-бутанола
...соединение формулы 2 получают путем .циклодегидратацип 1,4-бутиленгликоля, например, в присутствии фосфорной кислоты, а 1,4-бутиленгли коль получают путем,восстановления 4- (4-бифенилил) -4 - оксомасляной кислоты с помощью алюмогидрида лития илборана натрия в присутствии безводного хлг,рнда алюминия прн комнатной температури В присутствии растворителя, например дпметоксиэтана.Применяемую в качестве исходного соединения 4- (4-бифенилил) 4-оксомасляну 7 ю кислоту или ее эфиры можно получать путем реакции взаимодействия бифенила с ангидридом янтарной кислоты нли галоидангидридом кислого эфира янтарной кислоты ,в присутствии кислоты Льюиса, например безводного хламида алюминияв растворителе, например474968 Предмет изобретения...
Способ получения алкиловых эфиров -бис(2-хлорэтил) карбамоил -аминокислот
Номер патента: 555091
Опубликовано: 25.04.1977
Авторы: Галкин, Давидович, Рогожин
МПК: C07C 101/00
Метки: алкиловых, аминокислот, бис(2-хлорэтил, карбамоил, эфиров
...и 1,57 г (0,015 моля) триэтиламина в 40 мл сухого тетрагидрофурана прибав.ляют при перемешивании 3,18 г (0,015 моля) бис- (2-хлорэтил) карбамоилхлорида, и полученнуюреакционную смесь перемешивают при комнатнойтемпературе в течение 12 час, контролируя степеньзавершенности реакции с помощью тонкослойнойхроматографии. После обработки реакционной смеси по методике, аналогичной описанной в примере 1, получают 5,37 г (99%) целевого этиловогоэфира ч, М- бис- (2- хлорэтил) -карбамоил: фенилаланина в виде бесцветного вязкого масла, Иденти-.фикацию полученного продукта. осуществляют поаналогии с описанными примерами.ЯР 0,70 ( АзОз "Вельм", эфир/гексан=4:1) .а 1 е = - 24,9(с=1%, метанол). ИК.спектр: 3600,174 1660-1640, 1530, 1030 см .Найдено,%:...
Способ получения замещенных виниловых эфиров кислот трехвалентного фосфора
Номер патента: 687078
Опубликовано: 25.09.1979
Авторы: Куркин, Луценко, Новикова
МПК: C07F 9/141
Метки: виниловых, замещенных, кислот, трехвалентного, фосфора, эфиров
...(Ш), диэтилфенил-,Я-диметилвинилфосфит (1 У),константы которых приведены в таблице,П р и м е р 2, Циклогексениловыйэфир диизопропилфосфинистой кислоты (У) .К раствору 27,5 г (0,15 моль)гексаметилдисилаэилнатрия в 100 млабсолютного моноглима медленно добавляют раствор 12,7 г (0,13 моль)циклогексанона в 20 мл. абсолютногомоноглима, К полученному растворунатриевого енолята кетона прибавляют раствор 22,9 г (0,15 моль) диизопропилхлорфосфина в 30 мл абсолютного моноглима. Выпавший осадокхлористого натрия отделяют центрифугированием, растворитель отгоняют,остаток перегоняют в вакууме. Получают 21,3 г (78) соедиуния (У),Т.кип. 63-64 С/0,5 мм; П 1,4890;С( 0,9367 у М Йндйд=бб,03 р МЯр, 66,16.Найдено,: С 66,68 р Н 10,88 р Р 14,23.40 Сд...
Предыдущий патент: Способ получения триалкил(органилтио) силанов или германов
Следующий патент: Способ получения диалкилфосфатов
Случайный патент: Способ формования изделий из пластицированного термопластичного полимера