Способ получепия 1-аза-2, 5-диоксо-5-фосфа-4, 6-диоксаз-замещ, епных бицикло-3, 3, 0-октанов или би1; икло-3, 4, 0-нонанов

Номер патента: 239350

Опубликовано: 01.01.1969

Авторы: Атавин, Гаврилова, Иркутский, Трофимов

МПК: C07F 9/40

Метки: 2-метил-3-(диметилфосфонметил)-диоксана-1, 2-метил-3-(диэтилфосф011метил)диоксана-1

...-диоксана,4.6,2 г (0,054 моль) дивинилового эфира этиленгликоля, 19,8 г (0,179 моль) диметил фосфита и 0,5 г (0,003 моль) динитрила азоизомасляной кислоты нагревают 3 час при температуре 70 - 80 С. Перегонкой получают 4,2 г продукта с т. кип. 129 С (2 мм рт. ст.); пгс 1,4581; д 4 1,1975; МКо найдено 25 51,09; МК о вычислено 51,66.С 43,11, 43,17; Н 7,86, 8,05; Р 2Вычислено, %: С 42,85; Н 7,64; Р 13,81.Возвращают 14,1 г диметилфосфита, кроме того, получают 7,5 г олигомера, растворимого в воде. Выход целевого продукта 36% (рассчитано на вступивший в реакцию диметилфосфит) .Строение 2-метил- (диметилфосфонметил)- диоксана,4 подтверждено ИК-спектрами н спектрами ЯЧР. ИК-спектр не содержит характеристических полос...

Номер патента: 573484

Опубликовано: 25.09.1977

Авторы: Ибатуллин, Лукашев, Нигматуллин, Рафиков, Сафаров, Троицкий

МПК: C07D 319/04

Метки: 3-диоксаны, диеновых, замещенный, продукты, промежуточные, синтеза, углеводородов

...Нейтрализованный и высушенный поташом слой после отгонки эфира фракционируют н вакууме на колонке Вигре (25-30 см), получают 84,5 г 2-фенил,4-диметиа,3-диоксана.П р и м е р 2 . 2,4-Диметил-фенил,3-диоксан.59 г (0,5 моль) свежеперегнанного-метилстирола, 15 г (0,5 моль в пе- ЗО ресчете на СНБО) триоксана, 66 г (1,5 моль н пересчете на СНзСНО) паральдегида, 135 г воды (концентрация СНБО в воде соответствует 10) и 27,5 г 85-ной ортофосфорной кислоты 35 (около 8 от загрузки) перемешивают в автоклаве при 80 оС в течение 3,0 час. Реакционную массу обрабатывают анало 2- Л 1 п"4- РЛ 2- ЕС -4- Ме -4- РЬ - " 2- Рг -4- Ме -4- РЬ -" 2-иэо- Рг -4- Ме -4- РЬ" 2-изо- Ви- Ме 4- РЬф 2 Е -4" Р( -2- Рг" Р -2- Ви -4- РЬгично примеру 1. После...

Номер патента: 368268

Опубликовано: 01.01.1973

Авторы: Зубкова, Мошинский, Романцевич, Шологон

МПК: C07C 211/65, C07C 87/02

Метки: аминами, бора, комплексов, основе, трехфтористого

...час, Выход продукта 100%.Найдено, %: И 4,39.15 Вычислено, %: М 4,37.Полученный отвердитель по активностианалогичен известному.П р и м е р 2, Отвердитель получают в условиях примера 1 из 175 г диэтиленгликоля, 20 141,8 г (1 моль) этилэфирата трехфтористогобора и 107 г (1 моль) бензиламина. Выход 100%.Найдено, % Х 4,05.Вычислено, %: К 4.25 Полученный отвердитель по активностианалогичен известному.П р и м е р 3. В условиях примера 1 из 150,8 гглицерина, 141,8 г (1 лголь) этилэфирата трехфтористого бора и 93 г (1 моль) анилина по лучают отвердитель с выходом 100%.36821)Б Предмет изобретения Составитель А. Прокофьев Редактор 3. Горбунова Техред Г. Дворина Корректоры: Л. Новожилова и Л. ЧуркинаЗаказ 664/11 Изд, Юо 202 Тираж 523...

Номер патента: 1056904

Опубликовано: 23.11.1983

Авторы: Вальтер, Оттохайнц

МПК: C07D 495/14

Метки: 4-диазепина, производных

...фазуотделяют, промывают разбавленнымаммиаком и остаток перекристаллизовывают иэ этанола.Выход 8-бром-б-(о-хлорфенил- 40-5-бромметил,2,4-триазола (т.пл.146-148 С) вместе с 4,3 г (0,026 моль)йодида калия, 51,2 г (0,40 моль)М,М-диизопропилэтиламина и 14,3 г 550, 21 гголь) гидрохлорида гидроксиламина в 530 глп метанола в течение 5 чнагревагт с обратным холодильником.Затем отсасывают от нерастворенногопродукта, растворитель отгоняют в 60вакууме при 40 С, остаток гоглощаоют в метиленхлориде, промывают водой,метиленхлоридную Фазу сушат, упари-.вают и остаток перекристаллизовывают из сложного этилового эфира ук сусной кислоты, Выход целевого продукта 11,3 г (90,8 от теоретического). Т,пл. 188-190 ОС,б) Целевой продукт. 5 г(0,011...

Номер патента: 513980

Опубликовано: 15.05.1976

Авторы: Бурнаева, Коновалова, Пудовик, Юлдашева

МПК: C07F 9/24

Метки: 0)гептанов, 6-диаза-2, 7-триоксо-5-фосфа-4-окса-6, бицикло(3, этил-3-метил3-замещенных

...прием - переосаждение из смеси ацетон - эфир. Выход достигает 80%.5 Целевые продукты представляют собой кристаллические вещества, растворимые в этаноле, ацетоне, хлороформе, хлористом метилене и нерастворимые в воде и эфире.Строение целевых соединений подтверждено д данными элементного анализа и данными ИКи ЯМР- Р"-спектров,Пример 1. Получение 1,6-диаза - 2,5,7 триоксо - 5 - фосфа-окса-этил- метил- карбоэтоксибицпкло 3.2.0) гептана.25 К 6,02 г (0,037 моля) диизоцпаната этилфосфористой кислоты в 5 мл метцленхлорида прибавляют по каплям 4,36 г (0,037 моля) этилового эфира пировиноградной кислоты в 5 мл метиленхлорпда прн температуре 40 - ЗО 45 С. После удаления растворителя густую ре513980 О,с ъ сф сн,Г 5СН С - М - Р - О В. )5 20...