Способ получения 2-тио-2-пирролидидо-1, 3, 2 диоксафосфоланов или фосфоринанов
Похожие патенты | МПК / Метки | Текст | Заявка | Код ссылки
Номер патента: 430102
Авторы: Анисимова, Гречкин, Гришина, Институт, Некопесова, Физической
Текст
430102 4 Составитель М. МакаровТехред Г. Дворина Корректоры: Е. Давыдкинаи В. Петрова Редактор К. Вейгсбейи Заказ 296 /3 1 зд.765 Тираж 506 Подиисно Ц 1 И 11 П Госдарсгвениого комигсга Совета Министров СССР ио делам изобрегеинй н открытий Москва, Ж.35, Раушская наб., д. 4,5Тииографни, ир. С аииой,К 18,3 г 2-пирролидидо,3,2-диоксафосфолана прибавляют порциями 3,6 г серы, приэтом температуру реакционной массы поддерживают около 90 С. Продукт очищают перекристаллизацией из петролейного эфира. Получают 15,7 г (73% от теоретического) 2-тио 2-пирролидидо,3,2-диоксафосфолана с т. пл.66 - 67 С.Найдено, %: Р 15,80; Я 16,51.С,Н 2 ИОаРЬ.Вычислено, о Р 16,0; Ь 16,57Пр имер 2, Получение 2-тио-пирролидидо-метил,3,2-диоксафосфолана,К бензольному раствору 10, 12 г пирролидина и 16 г (избыток) триэтиламина при перемешивании и охлаждении реакционной массыдо - 5 ОС прибавляют по каплям 20 г 2-хлоро-метил,3,2 - диоксафосфолана, Послеокончания прикапывания реакционную смесьперемешивают 1 час при комнатной температуре и оставляют на ночь, Солянокислый триэтиламин и растворитель удаляют, остатокдважды перегоняют в вакууме. Получают19,5 г (выход 78% от теоретического) 2-пирролидидо- метил - 1,3,2 - диоксафосолана ст. кип. 53 - 54 С (0,03 мм рт. ст.), пр 1,4929,а 4 1,0992.Найдено: МКп 45,81; Р 17,66%; Ч 7,83%.СтНг 4 ХО 2 Р,Вычислено; Мйв 45,45; Р 17,71%; Х 8%.К 19,5 г 2-пирролидидо-метил,3,2-диоксафосфолана прибавляют порциями 3,5 г серы. Температуру реакционной массы поддерживают около 90 С, После двукратной перегойки реакционной жидкости получают 13,2 г(60% от теоретического) 2-тио-пирролидидо-метил,3,2-диоксафосфолана с т. кип,105 - 106 С (0,03 мм рт, ст,); п рв 1,5250;а 4 1,2237.Найдено: Мйп 51,74. Р 1479%; 5 1602%СтНг 4 ь 02 РЬ,Вычислено; МЯЛ 51,82; Р 14,97; 5 15,46%,П р и и е р 3. Получение 2-тио-пирролидидо-метил,3,2-диоксафосфоринана.К бензольному раствору 9,19 г пирролидинаи 15 г (избыток) триэтиламина при перемешивании и охлаждении реакционной массы до- 5 С прибавляют по каплям 20 г 2-хлоро- метил,3,2-диоксафосфоринана. После прикапывания реакционную смесь перемешивают 1 час при комнатной температуре и оставля ют на ночь. Солянокислый триэтиламнн ирастворитель удаляют, остаток дважды перегоняют в вакууме, Получают 16 г (выход 60% от теоретического) 2-пирролидидо-метил,3,2-диоксафосфоринапа с т. кип. 52 - 53 С 10 (0,15 мм рт. ст,); пщр 1,4916; д 42 о 1,0898.Найдено; Мйп 50,28; Р 16,17%; И 7,28%, СвН гв 1 ЧО 2 Р.Вычислено: МКп 50,06; Р 16,40%; М 7,41%, К 16 г 2-пирролидидо-метил,3,2-диоксафосфоринана прибавляют порциями 2,6 г.серы, Температуру реакционной массы поддерживают около 90 С, После двукратной разгонки реакционной жидкости получают 16,8 г (60% от теоретического) 2-тио-пирролидидо 6-метил,3,2-диоксафосфоринана с т. кип.106 - 180 С (0,03 мм рт. ст.); и о 1,5208; уф 1,1943.Найдено: Мйо 56,34; Р 14,12%; Я 14,38%.СвНиО,РЬ.Вычислено; Мйв 56,43; Р 14,02%;14,48% Предмет изобретения1, Способ получения 2-тио-пирролидидо- З 1,3,2-диоксафосфоланов или фосфоринанов общей формулы где К - 1,2-алкилен или 1,3-алкилен,отличающийся тем, что 2-хлоро,3,2-диоксафосфолан или фосфор инан подвергают40 взаимодействию с пирролидином в присутствии органического основания с последующимприсоединением серы к образующемуся 2 пирролидидо,3,2-диоксафосфолану или фосфоринану и выделением целевого продукта45 известными приемами.2, Способ по п. 1, отличающийся тем,что присоединение серы проводят при 70 -100 С,
СмотретьЗаявка
1805034, 23.06.1972
Н. П. Гречкин, Л. Н. Гришина, И. Д. Некопесова, Н. Н. Анисимова, Институт органической, физической химии А
МПК / Метки
МПК: C07F 9/24, C07F 9/6571
Метки: 2-тио-2-пирролидидо-1, диоксафосфоланов, фосфоринанов
Опубликовано: 30.05.1974
Код ссылки
<a href="https://patents.su/2-430102-sposob-polucheniya-2-tio-2-pirrolidido-1-3-2-dioksafosfolanov-ili-fosforinanov.html" target="_blank" rel="follow" title="База патентов СССР">Способ получения 2-тио-2-пирролидидо-1, 3, 2 диоксафосфоланов или фосфоринанов</a>
Способ получения тетра-метил-тиу-рамдисульфида
Номер патента: 39102
Опубликовано: 31.10.1934
Автор: Логунова
МПК: C07C 155/10
Метки: тетра-метил-тиу-рамдисульфида
...нитритом в присутствии серной кислоты при температуре 0 - 3. Точка плавления полученного продукта 13 б в 1, выход 90% от теоретического. Явтором настоящего изобретения найден способ получения тетра- метил-тиурам-дисульфида путем окисления диметил-ди-ти ока рба мата натрия окислами азота в смеси с воздухом нри комнатной температуре. Выход тетра- метил-тиурам дисульфида почти количественный, точка плавления 143 - 145.Предлагаемый способ представляет следующие преимущества:а) замена дорогостоящих окислителей более дешевыми окислами азота в смеси с воздухом; б) однородность и чистота получаемого тетра-метил-тиурам-дисульфида (точка плавления 143 - 145, цвет белый); в) высокие выхода тетра-метилтиурам.дисульфида (97 - 98% теоретического);...
Способ получения 2 5-(диметиламино)-метил-2-фуранил метил -тио -этанамина
Номер патента: 1187719
Опубликовано: 23.10.1985
МПК: C07D 307/52
Метки: 5-(диметиламино)-метил-2-фуранил, метил, тио, этанамина
...при 55-65 С. После этого в неедобавляются 10 мл петролейного эфираи далее при перемешивании в ледянойбане каплями вводится раствор нз0,45 мл 2-меркаптоэтонола в 5 мл петОролейного эфира. Затем раствор ещев течение 2 ч мешается при комнатнойтемпературе. Петролейный эфир отделя,ется отмаслянистых продуктов, содержащих Н,Г 1 -циклогексилмочевину 25Остаток суспендируют в 30 мл хлороформа и мочевину отфильтровывают,фильтрат сушится при помощи Г 1 а,30и выпаривается. В результате получается 1,06 г (76,8 ) целевого продуктаК= 0,41 (СНС 1,:СН,ОН = 5:1). ЮМК (СЮС 1 з) .7,75 (Я, -Г 1 (С 1 з) г) ф7,2-7,45 и 6,3-6,5 (й, -СН -СНбюб 3 -СН 2 )э 62 (3 з СН 2 )э Зэ 95(3, Нз ). 4Г 1 асс-спектр;и/е = 215 (М ).Для осуществления элементарногоанализа продукт...
Способ получения 0, 0-диалкил-s-карб-алкокси(арокси)-метил тио(дитио)-фосфатов
Номер патента: 127891
Опубликовано: 01.01.1960
Авторы: Закс, Мандельбаум, Мельников, Попов, Украинец
МПК: C07F 9/165
Метки: 0-диалкил-s-карб-алкокси(арокси)-метил, тио(дитио)-фосфатов
...ОтфильтровыВают и яцетО ОтГОняют, Остаток промьвяОт ВолО и персО. ниют в вакууме. Т. кп. 1 З- - 175 прн 0.2 зя 1, ул. в. 1,)476, 2) - -1,5565)1)Выход 70% от теоретического. С тяк:о же Выхоло -,тот препяря Полуяется и при прОВеденни реакции В ВодноЙ среле с испо 303 ем ВмульГатора ОП. длЯ проееленЯ рсякци 1 В Волно 1 среде 1,) с ливтилт 10- фосфата натрия растворяют з 3 .;. воды. приоявл 5.:От 1, Пи (1,7,. фснилОВОГО эфира мОнохлортиОУ 1(суснОЙ кислоты и:.екц 0;1 ую смссь нагревают на водяной ояне приО в течение 6 сь(1 р и з с р . з Оиисанны:. Вь,.: устОВ:л гроВО 5 г;)(снии0,4, деэтилди еофосд)атг натрия:. ,4 г фепилоезого эфира моиохлортиоксусиой к.,-,оты. 1 сакино а 0)(ио вести или з ацетоне или в иолеьхл,(г ). 10, уч,и;и э(,и ие исрсь...
Способ получения -лактамов (его варианты)
Номер патента: 1272981
Опубликовано: 23.11.1986
Авторы: Алан, Вильям, Дэвид, Кристофер, Ричард
МПК: C07D 201/02, C07D 205/08
Метки: варианты, его, лактамов
...р и м е р ы 133-134, Выполнение процедуры примера 70, но замена калиевой соли д.ЗБ(Е)3-3-(2-амино- -тиазолил)2-(дифенилметокси)-2-окКолонка 1133, ЗБ(Е)1-3- Ш 2-Амино-тиазолил)-12-(1,1-диметилэтокси)-1-(метилтио)-2-оксоэтокси имино 1 ацетил амино"1-2-оксо-азетидинсульфокислота, калиевая соль (см. пример 78)134. ЗБ(Б" ) -2-Оксо- 2-оксо-З-, (Ьенилметокси)-карбонил)амино)- -1-имидазолидинилкарбонил 1 аминофесоэтоксиимино 1 ацетиламино-оксо- -1-азетидинсульфокислоты соединениями,перечисленными в колонке 1, дает соединения, перечисленные в колонке 11,Колонка 11ЗБ(ЕЦ -3- (2-амино-тиазолил)- -карбокси(метилтио)метокси 1 имино 1 ацетиламино 1-2-оксо-азетидинсульфокислота калиевая соль (1:2), т. пл, 165 С...
Способ получения антибиотика
Номер патента: 561520
Опубликовано: 05.06.1977
МПК: C12D 9/00
Метки: антибиотика
...известными способами с учетом его химических, физических и биологических свойств.Активность антибиотика определяют методомдиффузии, используя ВасИЬз в качестве тест орга.Антибиотик 11.837, В. В. является сильной кислотойнейтральный эквивалент которой 600 (рКа:4,1).. АморфнМй белый порошок разлагается при температуре 160 С, Инфракрасный спектр антибиотика в бромистом калии представлен на черте. же, на котором на оси абсцисс (нижняя шкала) ншесена с одной стороны длина волн, выраженная в мвсронах, я с другой стороны (верхняя шкала) . асло волн в сантиметраха на оси ординат . передача в процентах,Б акте риостатическую активность антибиоти. ка 11.8.37.П.В. определяют методом разжижения.Результаты различных определений представлены в...
Предыдущий патент: Способ получения аминокислот сульфолановогоряда
Следующий патент: Способ получения карборансодержащих ацетофеноновгши f tb
Случайный патент: Центробежный нагнетатель