Близкюк

Номер патента: 427019

Опубликовано: 05.05.1974

Авторы: Близкюк, Климова, Клопкова, Протасова

МПК: C07F 9/52

Метки: бисаналогов, органодихлорфосфинов

...лл 4 рт. ст п1,5700, с 4 1,3914.Найдено, %. С 1 35,36; " 9,29; Р 15,31.С 6 Н 4 С 12 РР.Вычислено, %, С 1 35,98; Г 9,64; Р 15,72.При катализе хлорным железом (0,0036 воль; 2 мол.%), нанесенным ца 1 г молекулярного сита 44-фторфенилдихлорфосфин получают из 0,12 моль 41-фторхлорбензола, 0,08 г атом белого фосфора и 60 л 4 л трехлористого фосфора при нагревании до 300 - 350 С в течение 2,5 час. Выход 81%.П р и м е р 4. 1,2 - Зтиленбисдихлорфосфина.Смесь 0,12 моль 1,2-дихлорэтана, 0,192 г атол белого фосфора, 65 4 л треххлористого фосфора и 1,7 г молекулярного сита, содержащего 0,024 моль (2 мол. %) хлористого кобальта, нагреваот 3 час в автоклавной пробирке при 270 в 3 С, Целевой продукт выделяют перегонкой, Выход 55%; т, кип.112 - 114 С/15...

Номер патента: 258309

Опубликовано: 01.01.1970

Авторы: Баранов, Близкюк, Варшавский, Всесоюзный, Кваша, Протасова

МПК: C07F 9/53

Метки: 4-фенилендифосфиноксидов, тетрабензил-1

...мол. %) Йода кипятят в атмосфере азота при температуре 170 - 220 С с одновременной отгонкой образующегося в реакции треххлористого фосфора в течение 2 - 3 час, Смесь 25 вакуумируют при 130 - 140 С/15 - 20 лтлт. Остаток в виде темной смолы охлаждают до 70 - 80 С, растворяют в 20 лтл 70%-ного этанола и при энергичном перемешивании добавляют по каплям 5 н, раствор гидроокиои натрия до ЗО щелочной реакции. Смесь выдерживают 1 час),01- 1 Р-Р,СН, -О 0 Хв го Составитель Й, Головникова Техред Л. В. Куклина Корректор Г. П. Шильмаи Редактор Л, К. Ушакова Заказ 831/6 Тираж 480 ПодписноеЦИИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР Москва 7 К, Раушская наб., д. 4 т 5 Типография, пр. Сапунова, 2 на иипящей водяной бане,...