Патенты с меткой «карборансодержащих»
Способ получения карборансодержащих полимеров
Номер патента: 311935
Опубликовано: 01.01.1971
Авторы: Акимов, Грищенко, Жигач, Саришвили, Спирин
МПК: C08G 79/08
Метки: карборансодержащих, полимеров
...бис (гидроксимрана с олигоизопрендиаминами облы Н - Н-(СН-С СН - НН - Н,-ЪН где К - СНз, - С 2 Н 5, Н;К 1 - алкиленовый радикал,Процесс осуществляют при температуре 160 в 1 С.Получаемые полимеры являются связующими для термостойких пластмасс, полученных после отверждения с помощью диизоцианатов или эпоксидных смол.П р и м е р 1, Смесь, состоящую из 1,6 г (0,00145 лоль) олигоизопрендиамина (К = -- СНз К= - СН 2 - ) и 0,3 г (0,00147 моль) бис(гидроксиметил) карборана, помещают в стеклянную пробирку и нагревают с помощью масляной бани 50 час при температуре 160 в 1 С. О ходе процесса судят по увеличению молекулярного веса продукта. Полученный продукт представляет собой прозрачную светло-желтого цвета смолу с температурой размягчения...
Способ получения карборансодержащих ацетофеноновгши f tb
Номер патента: 430103
Опубликовано: 30.05.1974
Авторы: Захаркин, Калинин, Левина, Неделькин
МПК: C07F 5/02
Метки: ацетофеноновгши, карборансодержащих
...или м-карборан. П р и м е р 1. К раствору метиллития0 мл абсолютного эфира, приготовленно 2из 0,7 г лития и 7 г СН,1, прибавляют при перемешивании 3,84 г (0,01 моль) бис-(и-карбоксифенил)-о-карборана в 200 мл свежсперегнанного ТГФ и реакционную массу перемешивают при кипении 10 час. Большую часть растворителей отгоняют в вакууме и реакционную массу разлагают разбавленной соляной кислотой. Водный слой экстрагируют эфиром и бензолом, а органический высушивают над хлористым кальцием.Получают 3,5 г (92%) бис-(и-ацетофенил)- о-карборана; т. пл. 184 - 186 С (гептан).Найдено, %: С 56,52; Н 7,26.Вычислено, %: С 56,92; Н 6,34.ИК-спектр: т,=, 1690 см , ъ 2600 Пример 2, По примеру 1 из меприготовленного из 0,7 г лития и 7 г4,12 г...
Способ получения карборансодержащих полицианатов
Номер патента: 444790
Опубликовано: 30.09.1974
Авторы: Виноградова, Захаркин, Калинин, Коршак, Панкратов
МПК: C08G 33/02
Метки: карборансодержащих, полицианатов
...5,94; Х 5,94; М 5,94; В 45,72.В ИК-спектре полимера наблюдаются поло- ЗЬ сы поглощения 1570 и 1340 сл , характерные для Я-триазннового цикла, 1150 сл (С - О - С) и 2600 сл(В - Н).1 олнцнанат имеет следующие характеристики:Температура начала деформации(при нагрузке иа образец0,8 гс/слР), СТемпература начала разлокенияна воздухе по данным ТГА 45(подъем температуры4,5 град/лип) 380Коксовый остаток на воздухе(при 900 С), %Удельная ударная вязкость,кгс сл/слТвердость по Бринеллю, кгс/слПрочность на изгиб, кгс/сл П р и м е р 2. Аналогично примеру 1 осуше- ЬЬ ствляют полимеризацшо 23,6 г 1,4-бис-(7-цпанатометилкарбораи-ил) -оензола.Найдено, %: С 35,40; Н 5,73; Х 5,80; В 45,70.Вычислено, % С 35,61; Н 5,94; М 5,94; В 45,72.Образующийся полимер...
Способ получения карборансодержащих кремнийорганических перекисей
Номер патента: 459469
Опубликовано: 05.02.1975
МПК: C07F 7/12
Метки: карборансодержащих, кремнийорганических, перекисей
...обладают довольно высокой температурой разложения р 4594693П р н м е р 1. 1,7 - Бис (трет-бутилперокси)диметилсилил 1-карборан.К раствору 10,0 г (0,0304 моль 1,7-бис(хлордиметилсилил)карборана в 20 мл абсолютного пентана при ( - 10) - ( 5)С добавляют смесь 5,5 г (0,0612 моль) трет-бутилгидроперекиси и 4,8 г (0,0612 моль) пиридина в20 мл пентана. Реакционную смесь перемешивают при 0 С в течение 3 час, отфильтровывают солянокислый пиридин и растворительудаляют в вакууме. Остаток выдерживают ввакууме (1 мм рт. ст.) в течение 4 час прикомнатной температуре. В результате получают 12,0 г (выход 90,9%) целевого продукта,т. разл. 90 в 1 С, ио 1,4960; с 14 0,9828.Найдено, %: С 38,1; Н 8,9; Н 25,2; Я 12,5;Оакт 6,8.С 4 Н 4 оВ о 51204.Вычислено, %:...
Способ получения ароматических карборансодержащих полимеров
Номер патента: 462842
Опубликовано: 05.03.1975
Авторы: Бекасова, Вагин, Изынеев, Коршак
МПК: C08G 20/32
Метки: ароматических, карборансодержащих, полимеров
...полимеров можно применять различные ахроматические тетраамины, в частности, 3,3-,диаминобензидин, 3,3,4,4-тетра а мпнодпфенплметан, 3,3,4,4-тетрааминодифенплохспд, 3,3,4,4-тетрааминодифенилсульфон.,н-Карборансодержаща 1 е пол 1 гмеры получают с выходом 94 - 98%, они раствопимы вдиметилформамиде, диметилацетамиде, гексаметилфо."фортриамиде, Х-метилпирролндоне,15обладают достаточно, высокой термостойкостью на воздухе,Приме,р 1. К,перемешиваемому в токеинертного газа рас:пвору 2,30 г (0,01 моль)тетраам 111 на дифенилоксида в 40 мл Х-метилпирролидона (Х-МП) прибавляют 2,69 г(0,0 люоль) дп 1 хлоранпидрида л-карборандикарбоновой кислоты при температуре - 20 Си перемешивание при этой температуре продолжают О 1 коло 3 час, далее в...
Способ получения карборансодержащих ароматических нитрилов
Номер патента: 476268
Опубликовано: 05.07.1975
Авторы: Захаркин, Калинин, Панкратов, Санников
МПК: C07D 107/02
Метки: ароматических, карборансодержащих, нитрилов
...г (0,014 моль) амида 1- (4-карбоксифенил)-о-карборана получают 2,45 г (76%) 1-(4-цианофенил)-о-карборана (т. пл. 174 - 175 С), иденпичнаго продукту из полимера 4. 15 П р и м е р 9. По методике примера 1 из 4,5 г (0,01 моль) тетрамида 1,2-бис-(3,4-дикарбоксифенил) -о-карборана,получают 3,5 г (88 ) 1,2- бис-(3,4-дицианофенил)-о-карборана.ИК спектр,(В - Н). ъс О свдн 1 ос О 20 П р и м е р 10. В четырехгорлую колбу емкостью 100 мл, снабженную мешалкой и обратным холодильником с хлоркальцевой трубкой, вносят 11,5 г (0,03 моль) диамида бис(карбоксифенил) -о-карборана, после чего медленно добавляют 50 мл хлорокиси фосфора при 20 С. Затем реакционную массу перемешивают 5 час при 70 С .и выливают в ледяную воду. Выпавший осадок отфильтровывают и...
Способ получения карборансодержащих нитрилов
Номер патента: 476271
Опубликовано: 05.07.1975
Авторы: Виноградова, Захаркин, Калинин, Коршак, Левина, Панкратов
МПК: C07F 5/02
Метки: карборансодержащих, нитрилов
...ЦНИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобрете: ий и открытий Москва, Ж, Раушская наб., д. 4/5Сапунова, 2 Типография, пр,вакууме, а сухой остаток возгоняют в вакууме при 100 С/2 мм рт, ст. Получают 3,08 г (84%) 1-метил-циан-о-карборана, идентичного продукту по примеру 1.П р и м е р 3, Аналогично примеру 1 из 3,16 г (0,02 моль) 1-метил-о-карборана и 4,8 г (0,03 моль) дицианового эфира гидрохинона в 100 мл ТГФ получают 2,86 г (78%) 1-метил-циан-о-карборана, идентичного продукту по примеру 1,П р и м е р 4. Из 3,16 г (0,02 моль)-метил-окарборана и 8,35 г (0,03 моль) дицианового эфира дифенилолпропана по примеру 1 получают 2,74 г (75/,) 1-метил-циан-о-карборана, который идентичен продукту по примеру 1.П р и м...
Способ получения карборансодержащих фенолформальдегидных олигомеров резольного типа
Номер патента: 484233
Опубликовано: 15.09.1975
Авторы: Валецкий, Виноградова, Голубенкова, Калачев, Климова, Коломеец, Коршак, Станко
МПК: C08G 5/06
Метки: карборансодержащих, олигомеров, резольного, типа, фенолформальдегидных
...мешалкой, обратным холодильником, термометром, загружают 3 г (0,319 моль) фенола, 1,14 г (0,0035 моль) 1,2 бис-(4-оксифенил) - карборана, 5,42 мл (0,0708 моль) 35,5% -ного раствора формалина и 0,08 мл (0,03 моль) 25%-ного раствора аммиака, Реакционную массу нагревают до 95 С и при этой температуре выдерживают в течение 4 ч при постоянном перемешивании.Затем при этой же температуре на водо- струйном насосе сушат смолу в течение 2 ч.Физико-механические характеристики полученной смолы приведены ниже:Температура размягчения из термомеханической кривой Тр, С 80Содержание экстрагируемых отвержденного продукта, % 0,2Выход коксового остатка поданным динамического термографического анализа на воздухе, % 72.П р и м е р 2. В трехгорлую круглодонную...
Способ получения карборансодержащих фенолов
Номер патента: 445284
Опубликовано: 25.02.1976
Авторы: Захаркин, Калинин, Коршак, Сергеев, Шитиков
МПК: C07D 107/02
Метки: карборансодержащих, фенолов
...слойвысушивают над 1 аИ, После отгонки растворителя остаток кристаллиэуют из гептаПолучают 9 г (78%) 1,2-бис-(.-метоксибензил)-о-карборана; т.пл. 129-1301 Найдено,%: С 56,30; Н 7,27; В 28,27,18 28 10 2 Вычислено,%: С 56,30; Н 7,30; В 28,18Спектр ПМР в Щ 8 сн 3,58 м.д.;8 щ 3,43 м.д.;бам 6,82(квадруплет) относительноГМДС (гексаметилдисилоксана).По примеру 1 иэ м- и в -карборанов получают 1,7 -бис- (ъ -метоксибенэил)-мо. 1, 12 -Бис-( В -метоксибензил)- И-кароборан;,т.пл. 140-141 С.Выход 80%,Найдено,%: В 27,74. Спектр Г 1 МР вЩ: Б, 3,66 м.д. Гн 2,68 м.д.;Рс, 6,.83 м.д. (квадруплет).П р и м е р 2. 4,32 г (0,03 моль)о-карборана в 15 мл эфира добавляют краствору, амида натрия в 30 мл жидкогоЙНз (из 7,5 гарц) при -40 С и реакци-.онную массу...
Способ получения карборансодержащих дикислот
Номер патента: 439151
Опубликовано: 25.02.1976
Авторы: Захаркин, Калинин, Левина
МПК: C07D 107/02
Метки: дикислот, карборансодержащих
...нагревают 1 час и разлагают водой.Эфиробенэоггьный слой высушивают над хлористым кальцием, с тоняют растворитель,кристаллиэуют остаток из гептана и получают 9 г 1,2-бис-(гг-метилбенэил)-О-карборана.Прим ер 2,432 г (003 моль) 0 карбораиа,в 15 мл абсолютного эфира доа.бавляют при 40 С к раствору амида нач рия (из 1,5 г натрия) в 100 мл жидкого ,аммиака, перемешивают 30 мин при этойотемпературе, при 50 С добавляют 13 г , М -бром- в -ксилола и перемешивают еше 30 мин. Затем выливают в воду, экстраги" ,руют эфиром, экстракт сушат хлористым кальцием, отгоняют растворитель, кристал лизуют остаток из гептана и получают 9,5 г (90%) 1,2-бис (и-метилбензил-О- карборана, т,пл. 149-150 оС.Подобным образом из М- и п-карбора нов получают...
Способ получения карборансодержащих ароматических цианамидов
Номер патента: 505645
Опубликовано: 05.03.1976
Авторы: Анциферова, Виноградова, Захаркин, Калинин, Коршак, Кутепов, Панкратов
МПК: C07F 5/02
Метки: ароматических, карборансодержащих, цианамидов
...из смеси этиловый спирт - вода. Выход 19,4 г (74,5%), т. пл, 86 -505645 Формула изобретения 20 30 где В - Н, -О Х 11-С:-Ъ,отл ич аСоставитель О. МинаеваТехред А. Камышникова Редактор Т. Шарганова Корректор И. Симкина Заказ 566/856 Изд.270 Тираж 576 Подписное ЦНИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий Москва, Ж.35, Раушская наб., д, 4/5Тип. Харьк. фил, пред, Патент В примерах 2 - 5 проводят опыт, как в примере 1.П р и м е р 2. Конденсируют 23,5 г (0,1 моль) 4-аминофенил-карборанав 100 мл диметилацетамида с 6,15 г (0,1 моль) хлорциана при - 10 С, повышают температуру до +15 С, перемешивают 3 час при 15 С, выделяют продукт, как в примере 1, и получают 18,73 г (72%)...
Способ получения карборансодержащих полиамидов
Номер патента: 388591
Опубликовано: 05.03.1976
Авторы: Бекасова, Захаркин, Калинин, Комарова, Коршак
МПК: C08G 20/20
Метки: карборансодержащих, полиамидов
...водорода. ченные бо ляют собой хорошо рас растворителяисутствии акреакции хломому вс (гг-ахгпн6 лл трпа прп0,19 гслоты. Р токе офе- комрсодержащие полиамидыбелые волокнистые ветворимые в органических еакгде Аг -дикал.В завполикондцепторовристогоПолупредставщества,тх полимсбораповымп онденсацией1,2-бис(ибис (и-карбс днхлор- карбоновых термостоикпе до трагидрофуране о озрачные пленки. 1. К перемешивае а раствору 1,7-би ана с добавкой 0,2 л тетрагндрофуран ратуре прибавляют а терафталевой ки388591 Формула изобретения 15 Составитель М, БогдановТехред А. Камышникова Корректор И Симкина Редактор Е. Дайч Заказ 568/814 Изд. Мо 293 Тираж 629 ПодписноеЦНИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССРпо делам изобретений и открытийМосква, Ж,...
Способ получения карборансодержащих полиэфиров
Номер патента: 452214
Опубликовано: 05.03.1976
Авторы: Бекасова, Захаркин, Калинин, Комарова, Коршак, Левина
МПК: C08G 17/08
Метки: карборансодержащих, полиэфиров
...процесса и повышение термостойкости конечного продукта.Это достигается тем, что в качестве дихлорангидрида карборансодержащей дикарбоновой кислоты используют дихлорангидрид 20 бис-(карбоксибецзил)-карборана.Это позволяет заменить труднодоступные бис-(карбоксифенил)-карбо 1 раны на более доступные дихлорангидриды бис-(карбоксибецзил)-карбораны, синтезируемые в две ста ставляют сооой порошкообразные цли волок. ццстые вещества белого цзета. Некоторые цз ццх хорошо растворцмы в органических растворителях и образуют прозрачные прочные пленки. Температура размягчения находится в пределах 200 - 340 С (по термомеханцче ским кривым).П ри м е р 1. К раствору 0.39 г (0,0011 ,цоль) 4,4-дцоксп,9-дцфенцлфлоуреца ц 0,23 г (0,0022,цоль) триэтцламцца...
Способ получения карборансодержащих полицианатов
Номер патента: 453064
Опубликовано: 05.03.1976
Авторы: Виноградова, Захаркин, Калинин, Коршак, Панкратов
МПК: C08G 33/02
Метки: карборансодержащих, полицианатов
...тепло- и термостойких пленок, покрытий и различных наполненных композиций.П р и м е р 1. В ампулу загружают 20,3 г 1,2-бис-(4-цианатобензггл)-о-карборана и вакуумируют (10 а лл рт. ст.) в течение 4 час при комнатной температуре, после чего ампулу нагревают до 160 С, вакуумируют при этой температуре еще в теченгие 2 час, заполняют аргоном и запаивают. Затем ампулу термостатируют прн постепенном повышении температуры от 160 до 250 С в течение 8 час, выдерживают 5 час при 250 С и медленно ( - 10 С/час) охлаждают до комнатной температуры. Образуется светло-желтый прозрачный полимер, который не плавится и не растворяется в органических растворителях.Найдено, %: С 53,21; Н 5,52; В 26,45; К 6,75.С гаН 22 В 1 оОвХ 2.Вычислено, %: С 53,12;...
Способ получения карборансодержащих полиэфиров
Номер патента: 454815
Опубликовано: 05.03.1976
Авторы: Захаркин, Калинин, Левина, Санников
МПК: C08G 63/16
Метки: карборансодержащих, полиэфиров
...дифенилфтали;Гисарая.Овей кислоты. Реасционцую массу персмггп)ВдОт при комнат)Оц тс)пер ятуре 8 чпс 11 Вь. Нздют В воду. Осадок промывают водой и сушдт при 60 С/2,)гпг. Вьход полимера 0,30 г (98,ст теорстцчеси ого).ПО,ц.с) )ЯстВО)Яется В хлорос)г, ):с 1,1- хлормстдце, тетряхлорэтапе, тетрдгидрофурд- ЦЕ, ДИОКСЯЦЕ, ЦЕ РЯСТВОРЯЕТСЯ В УГЛСВОДОРО- дах, 1" = 0,41 д)г)г (тетрахлорэтяц). Тсг псратура цачдла разложения 410 С. Коксовый остаток при 900 С 82% от первопячдльцого веса.П р и м е р 2. К раствору 0,64 г (0,008 )1 оль) бссс(оксцбензцл)-0-кярбордцд и 0,38 г (0,00306 .10 гь) трцэтцлам 1 гца в 10 лг тс.г,яГИДРОф" РДЦД ДООДВГЯЮТ ПОЦ СО)пятной Т:)1- )гердт) ре и пере)ецпВяции 0,36 г (О.ОО 8 .Кс).гь)/ дихлоряпдридд цзофталевоц к:слотп...
Способ получения карборансодержащих полиамидов
Номер патента: 459088
Опубликовано: 05.03.1976
Авторы: Бекасова, Захаркин, Калинин, Комарова, Коршак, Рысь
МПК: C08G 20/20
Метки: карборансодержащих, полиамидов
...тетрагидрофурана (П Ф) в присутствии триэтцламцна при комнатной температуре. Полученные полиамиды представляют собой белые цли слегка желтые порошкообразные или волокнистые вещества, размягчающиеся при 460 С пли не размягчающиеся вовсе (по термомехаическим кривым) и устойчивые при ы можно перерабатывать как и прессОВа н;1 ем прц повыше 11 ии па воздухе полцазп 1 ды обпрочные коксовые остатки то свойство позволяет испол ые полнаиды В ачестВе сВясс, работаю;ццх прп экстре. атурах.1. К раствору 0,86 г ,4-дца м и но,9-дцфецилфлуо- ,00494 Оль) триэтилампна в453088 Формула изобретения Составитель О. РокачевскаяТехред А. Камышникова Корректор И, Симкина Редактор Г, Яковлева Заказ 568/814 Изд.293 Тираж 629 Подписное ЦНИИПИ Государственного...
Способ получения карборансодержащих ацетофенов
Номер патента: 526622
Опубликовано: 30.08.1976
Авторы: Гелашвили, Дмитриев, Захаркин, Калинин, Коршак, Савицкий, Тепляков
МПК: C07F 5/02
Метки: ацетофенов, карборансодержащих
...мл (0,5 моль) хлористого ацетила. 00 Реакционную массу перемешивают 6 - 7 час. Контроль за ходом реакции проводят с помощью ТСХ. Реакционную массу выливают в смесь льда с соляной кислотой, органический слой отделяют в делительной воронке, промы температуре 100 г (0,75 моль) хлористого алюминия и затем медленно прикапывают 46,5 мл (0,7 моль) хлористого ацетила. Реакционную массу перемешивают 6 - 7 час. Контроль за ходом реакции проводят с помощью ТСХ. Реакционную массу выливают в смесь льда с соляной кислотой, органический слой отделяют в делительной воронке, промывают дополнительно соляной кислотой (1: 1), водой и высушивают над СаС 1.0После отгонки растворителя остаток в хлороформе пропускают через колонку с А 10 з. Получают 30 г...
Способ получения карборансодержащих полиамидов
Номер патента: 539907
Опубликовано: 25.12.1976
Авторы: Бекасова, Дмитриев, Захаркин, Калинин, Комарова, Коршак
МПК: C08G 69/02
Метки: карборансодержащих, полиамидов
...2 лпчеппе в весе, связанное с окислением карборанового ядра полимера.Полученный полиамид почти не теряет в весе до температуры - 350 С (небольшие потери до 4% вызваны удалением адсорбционной влаги из полимера). При нагревании выше 350 С происходит разложение полимера. При этом величина коксового остатка не изменяется и остается очень высокой 90%) при 800 С. Полиамиды, синтезированные по предлагаемому способу, устойчивы при хранении на воздухе и к действию щелочей.Полученные полиамиды в зависимости от используемого хлорангидрида имеют аморфную или кристаллическую структуру. Аморфные полпамиды очень хорошо растворимы в органических растворителях, а кристаллические не растворяются даже в концентрированной серной кислоте.Высокое...
Способ получения карборансодержащих полимочевин
Номер патента: 569584
Опубликовано: 25.08.1977
Авторы: Бекасова, Захаркин, Калинин, Комарова, Коршак
МПК: C08G 18/32
Метки: карборансодержащих, полимочевин
...о-,Карборанил) этан и проводит реакцию в растворе тетрагидроуранупри 18-25 С.Образующиеся полимочевины представляют собой светлые порошкообразные ве- рщества, прекрасно растворимые ве тольков авпщвых растворителях, но и в ацетоне,спиртах, насыщенных углевбдородах, и т,д,По данным рентгеноструктурного анализа они имеют аморфную структуру. Кро- Име того, они обладают хорошей адгезиейк металлам,Использсаание Ь -диамино-о-карборанапридает попимочевннам, попученнцм на их основе, бопьшую химическую устойчивость бпагода- Йря тому, что ванбопее уязвимые места карборансщ-атомы бора, связанные одновременнос двумя атомами карборавового ядра, в слу2 бф амино ( арборанил)на защищены амивогруппами, 2 ОВ отличие от известных карборансодержащих...
Способ получения карборансодержащих полиамидов
Номер патента: 619492
Опубликовано: 15.08.1978
Авторы: Бекасова, Комарова, Коршак, Кофман, Кронгауз
МПК: C08G 69/42
Метки: карборансодержащих, полиамидов
...1680-1720 см, харакебание амидной связи.олиамидофенилхиноксалиспользованы в качестве тойких конструкционных 55 вых композиций, пленочи покрытий.1, К раствору 1,184 г ис 2-(4-амидофецил)-3 зирующий аффект, приводя к улучшению других физико механических свойств полимеров (например, относительное удлинение повышается на порядок), Количество карборановых фрагментов в полимере мо но регулировать изменением исходного соотношения дихлорангидрида карборацдикарбоновой кислоты и дихлорангидридов прочих дикарбоновых кислот.Получающиеся атим методом полимерь обладают хорошей растворимостью, что позволяет легко осуществлять переработку их в изделия. ура полученных карборацсодериамидофенилхиноксалинов подидентичностью ИК-спектров помодельного...
Карборансодержащие ароматические изо-цианаты kak мономеры b синтезе tepmo-стойких карборансодержащих полиизо-циануратов
Номер патента: 842089
Опубликовано: 30.06.1981
Авторы: Абдрахманов, Захаркин, Калинин, Руденко, Сергеев, Чижова, Чимишкян, Шитиков
МПК: C07F 5/02
Метки: tepmo-стойких, ароматические, изо-цианаты, карборансодержащие, карборансодержащих, мономеры, полиизо-циануратов, синтезе
...при 100 С в течение 301,5 ч получают 2,7 г (75) 1,2-див(изоцианатофенил)-о-карборана, т.пл,135-140 С (гептан+толуол).С - СЗ 5Ь,Н,О10 10Найдено, Ъ.: С 50,90; Н 4,75;В 28,72; й 7,40.С 16 Н 1 в 81 о йэОа, 40Вычислено, Ъ: С 50,82; Н 4,79;В 28,62; й 7,40.4 йсо= 1700 и 2280 см ". Молекулярная масса (эбулиоскопичес ки в растворе ацетона): найдено 340,вычислено 326.Изоцианатное число 20,8 при теоретическом значении 22,4,П р и м е р 3. В 40 мл 20 Ъ-ногораствора фосгена в хлорбензоле при0-5 С приливают раствор 2,4 г 1-аминофенил-о-карборана в 10 мл хлорбензола. Образовавшуюся суспензиюнагревают при пропускании фосгенасо скоростью 10-15 см/ч до 100-110 Сзатем при этой температуре выдерживают 1 ч до полной гомогенизации раствора, Систему продувают...
Диарилзамещенный ацетилен в качестве полупродукта для синтеза карборансодержащих полимеров полифениленового ряда
Номер патента: 888462
Опубликовано: 15.07.1982
Авторы: Валецкий, Виноградова, Калачев, Коршак, Тепляков, Хотина
МПК: C07C 43/215
Метки: ацетилен, диарилзамещенный, карборансодержащих, качестве, полимеров, полифениленового, полупродукта, ряда, синтеза
...вжидком аммиаке в присутствии трехкратного избытка амида натрия притемпературе от;55 до -45 С., 20Полученные ацетали очищают наколонке с А 120.П у и м е р 1. Синтез дифенокситолана.В трехгорлую колбу, снабженную 25мешалкой, обратным холодильником икапельной воронкой, загружают 5 г(2,9 10 моль) дифенилоксида,2,4 мл (1, 5 10 моль) дихлорацеталяи при комнатной температуре при интенсивном:" перемешивании прикапывают 40 мл серной кислоты. Смесь выливают в воду, растворяют в СС 14,промывают водой, сушат над СаС 12,отгоняют растворитель, перекристалли-З 5эовывают из спирта. По даннымТСХ(хлороформ-гептан = 1:1 по объему)исходного в полученном продукте нет.Полученный продукт (3,81 г), растворенный в эфире, прикапывают к амидунатрия (1,5 г) в...