Патенты с меткой «органодихлорфосфинов»
Способ получения органодихлорфосфинов или их бисаналогов
Номер патента: 427019
Опубликовано: 05.05.1974
Авторы: Близкюк, Климова, Клопкова, Протасова
МПК: C07F 9/52
Метки: бисаналогов, органодихлорфосфинов
...лл 4 рт. ст п1,5700, с 4 1,3914.Найдено, %. С 1 35,36; " 9,29; Р 15,31.С 6 Н 4 С 12 РР.Вычислено, %, С 1 35,98; Г 9,64; Р 15,72.При катализе хлорным железом (0,0036 воль; 2 мол.%), нанесенным ца 1 г молекулярного сита 44-фторфенилдихлорфосфин получают из 0,12 моль 41-фторхлорбензола, 0,08 г атом белого фосфора и 60 л 4 л трехлористого фосфора при нагревании до 300 - 350 С в течение 2,5 час. Выход 81%.П р и м е р 4. 1,2 - Зтиленбисдихлорфосфина.Смесь 0,12 моль 1,2-дихлорэтана, 0,192 г атол белого фосфора, 65 4 л треххлористого фосфора и 1,7 г молекулярного сита, содержащего 0,024 моль (2 мол. %) хлористого кобальта, нагреваот 3 час в автоклавной пробирке при 270 в 3 С, Целевой продукт выделяют перегонкой, Выход 55%; т, кип.112 - 114 С/15...
Способ получения органодихлорфосфинов
Номер патента: 447045
Опубликовано: 25.02.1975
Авторы: Кабачник, Цветков, Чепайкина
МПК: C07F 9/52
Метки: органодихлорфосфинов
...20 мин до 210 С. Затем в течение 30 мин отгоняют этилдихлорфосфин. его т. кип, 115,5 - 117,5 С, выход 3,6 г (78%, см, табл, 1).Затем отгоняют второй продукт реакции - хлорангидрид ди-н-бутилтиофосфиновой кислоты, т. кип. 136,5 - 138 С при 10 мм рт.ст.; выход 12 г (81%, см. табл. 2) .Аналогично получают метил- и изобутилдихлорфосфины (см, табл. 1) и хлорангидриды диметил- и диэтилфосфиновых кислот (см, табл. 2).П р и м е р 2. Получение хфосфина и хлорангидридановой кислоты.Смесь 13,8 г (0,082 моля) дихлорангидрида хлорметилфосфиновой кислоты и 9,9 г (0,041 моля) тетраэтилдифосфиндисульфида нагревают до 150 - 160 С 15 мин при 150 мм рт. ст. Затем в течение 30 мин отгоняют хлорметилдихлорфосфин при 105 - 106 С и 150 мм рт. ст., выход 5,6...